HPLC-MS/MS法测定3种不同基质化妆品中10种斯汀类禁用药物

建立了高效液相色谱-质谱联用法(HPLC-MS/MS)测定3种不同基质类型化妆品中10种斯汀类禁用药物的分析方法。样品经0.1%甲酸-乙腈超声提取后,采用Agilent Eclipse plus C₈ (2.1 mm×100 mm,1.8μm)色谱柱,以甲醇-5 mmol/L甲酸铵0.1%甲酸水溶液作为流动相梯度洗脱。使用三重四极杆质谱多反应监测模式(MRM)检测,标准曲线外标法定量。结果表明,盐酸倍他司汀、咪唑斯汀、盐酸依匹斯汀、富马酸依美斯汀在1～16μg/L质量浓度范围,其余六种斯汀类在0.1～1.6μg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数(r²)>0.99,检出限(LOD)和定量下限(LOQ)分别为0.003～0.12μg/L和0.011～0.39μg/L。3个不同质量浓度添加水平下,水剂、乳液类和膏霜类样品回收率分别为88.0%～107.8%,87.1%～106.5%和87.1%～107.7%,相对标准偏差(RSD)<10%。该方法前处理简单、高效、方法回收率高重复性好,适用于水剂、乳液和膏霜类化妆品中10种斯汀类禁用药...     

HPLC-DAD法同时测定防脱发类化妆品中6种抗雄激素药物

建立了同时测定防脱发类化妆品中氟他胺、非那雄胺、左炔诺孕酮、醋酸环丙孕酮、醋酸氯地孕酮和度他雄胺等6种抗雄激素药物含量的HPLC-DAD方法。实验采用C₁₈色谱柱,柱温30℃,流动相为甲醇-水,等度洗脱;检测波长225 nm、285 nm。结果表明6种药物均在2～100μg·mL^-1范围内呈良好的线性关系(r>0.9990);经膏霜、乳液、水3种基质测试,平均加样回收率为97.6%～99.8%,RSD为0.05%～0.97%。该方法简便、重复性好,可用于判断防脱发类化妆品中6种抗雄激素药物的非法添加情况。     

原位采样离子化-离子迁移谱法测定化妆品中5种禁用香豆素类化合物

采用原位采样离子化及离子迁移谱技术,建立了化妆品中5种禁用香豆素类化合物的现场快速筛查方法。化妆品样品无需前处理,水剂类、唇膏类及散粉类化妆品样品直接滴加或涂抹于Grade 3MM型色谱纸上,滴加萃取溶剂,采用纸喷雾方式进行分析检测;乳液类、膏霜类及香波类化妆品样品经金属微电极直接蘸取,插入已充注萃取溶剂的玻璃毛细管内,采用萃取纳升喷雾方式进行分析检测。结果表明,5种香豆素类化合物的检出限为1~2.25 mg/kg,离子迁移分析时间均小于13 ms,单个样品的检测时间不超过30 s。对于疑似阳性样品,进一步采用超高效液相色谱-串联质谱法进行确证分析。     

全自动固相萃取-LC/MS/MS法测定化妆品中76种糖皮质激素

建立了全自动固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时快速测定化妆品中76种糖皮质激素的分析方法.质谱仪采用电喷雾离子化源、正离子多反应检测模式.实验对液态水基类、乳液类、膏霜类三种不同基质类别的化妆品进行考察.样品以饱和氯化钠溶液分散,乙腈进行提取,并选择全自动固相萃取仪进行净化过程.结果表明,...     

化妆品中阿达帕林等7种成分检验方法的建立

建立了高效液相色谱法同时分析化妆品中阿达帕林、维甲酸、异维甲酸、维胺酯、他扎罗汀、过氧化苯甲酰、螺内酯等7种维A酸及抗菌药物的方法.以乙腈为提取溶剂,将化妆品(水剂、乳液、膏霜、粉状类)经涡旋、冰浴后超声提取并检测,采用Thermo AcclaimTM 120 C18色谱柱(4.6 mm×150 mm×5μm),以质量...     

液相色谱-串联质谱法测定祛痘化妆品中5种硝基咪唑类化合物

采用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法建立了测定祛痘化妆品中5种硝基咪唑类化合物(甲硝唑(MNZ)、洛硝哒唑(RNZ)、二甲硝咪唑(DMZ)、羟基甲硝唑(MNZOH)和1-甲基-5-硝基-2-羟甲基咪唑(HMMNI))的方法。样品经乙酸乙酯提取,采用Hypersil GOLD C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,3μm)分离,依次用丙酮、甲醇和V(氨水):V(乙腈)=5:95的混合溶液淋洗,采用LC-MS/MS在多反应监测(MRM)正离子模式下检测,基质外标法定量。结果表明:MNZ,RNZ和DMZ在0~50μg/L内呈良好线性关系,MNZOH和HMMNI在0~100μg/L内呈良好线性关系;5种硝基咪唑药物线性相关系数R~20.99;在试样中进行3个水平的加标回收实验,平均回收率为84.3%~115.0%,相对标准偏差(RSD)为1.66%~10.30%(n=6),适用于祛痘化妆品中硝基咪唑类化合物的检测和确证需要。     

高效液相色谱-高分辨率四级杆-飞行时间质谱法测定祛痘类化妆品中20种非法添加抗感染类药物

目的：建立了采用高效液相色谱-高分辨率四级杆-飞行时间质谱(HPLC-Q-TOP-MS)法,检测祛痘类化妆品中20种非法添加抗感染类药物的方法。方法：采用Agilent EC-C18色谱柱(3.0×150 mm,2.7μm);流动相为乙腈-0.1%冰醋酸溶液,梯度洗脱;流速为0.3 mL/min;柱温为35℃;电喷雾电离源,正离子模式,根据MassHunter软件提取的保留时间、母离子、碎片离子精确质量等数据,在PCDL软件中构建了非法添加抗感染类药物的筛查数据库。结果：氯霉素和螺内酯在质量浓度100～5000ng/mL范围内,其余18种抗感染药物在质量浓度50～5000 ng/mL范围内线性关系良好(r>0.99),检出限为0.01～0.20μg/g,定量限为0.05～0.80μg/g,回收率为83.7%～108.8%,相对标准偏差(RSD)为1.2%～8.1%。结论：本法操作简单、准确可靠,适用于祛痘类化妆品中20种抗感染药物的快速筛查,为祛痘类化妆品的安全监管提供了强有力的技术支撑。     

气相色谱法探究果蔬中有机氯和拟除虫菊酯类农药残留的基质效应

[目的]应用农业标准方法NY/T 761—2008,考察气相色谱法(GC-ECD)同时测定水果和蔬菜基质中有机氯和拟除虫菊酯类农药残留的基质效应。[方法]选用15种水果和蔬菜上机液作为溶剂,将20种有机氯和拟除虫菊酯类农药配制成4个不同质量浓度水平的混合标准溶液,与同等质量浓度水平下的溶剂标准溶液进行比较,得出各种农药在不同浓度水平下不同基质中的绝对基质效应。[结果] 15种水果和蔬菜对20种有机氯和拟除虫菊酯类农药均存在不同程度的基质效应,梨、香蕉、黄瓜中各农药的基质效应与农药的浓度和种类没有很强的关联性,表现为弱基质效应;有机氯类农药受基质效应的影响显著高于拟除虫菊酯类农药;基质效应的强弱和待测物的质量浓度之间存在着一定的相关性,在低浓度水平更易产生显著的基质效应。[结论]检测水果和蔬菜中有机氯和拟除虫菊酯类农药残留时,建议采用基质配制的标准品进行定量检测,从而保证检测结果的准确性。     

高效液相色谱法测定化妆品中视黄醇棕榈酸酯含量

建立了高效液相色谱测定化妆品中视黄醇棕榈酸酯含量的方法。样品经异丙醇超声提取、依利特Supersil C8色谱柱（250 mm×4.6 mm×5μm）分析、甲醇-水流动相梯度洗脱、VWD检测器于325 nm处检测，工作曲线在质量浓度为0.4～41.4 mg/L范围内呈良好的线性，检出限为0.32 mg/kg，定量限为1.0 mg/kg。加样回收率为97.6%～102.9%，相对标准偏差（RSD）为2.1%。考察了膏霜、水剂及乳液3种类型的空白基质，回收率为99.5%～105%，此3种基质不同样品24 h内稳定性的RSD均小于3.0%。本方法前处理简单，分析准确，适用于膏霜、水剂、乳液型化妆品中的视黄醇棕榈酸酯的含量测定。     

化妆品产品生产许可证换(发)证工作进程报道(之二)

化妆品换 (发 )生产许可证的产品共分为六个申证单元 ,及若干申证小类 :申证单元申证小类产　品　举　例一般液态单元护发清洁类 洗发液、洗发膏、浴液、洗手液、发露、发油 (不含推进剂 )、摩丝 (不含推进剂 )、梳理剂、洗面奶、液体面膜等护肤水类护肤水、紧肤水、化妆水、收敛水、卸妆水、眼部清洁液、按摩液、护唇液等。染烫发类染发剂、烫发剂等喱类喱水、喱膏、美目胶等膏霜乳液单元 护肤清洁类膏、霜、蜜、香脂、奶液、洗面奶等发用类发乳、局油膏、染发膏、护发素等粉单元 散粉香粉、爽身粉、痱子粉、定妆粉、面膜 (粉 )等块…     

顶空气相色谱法测定化妆品中的乙醛

建立了一种化妆品中乙醛含量的顶空气相色谱检测方法,以HP-Innowax毛细管色谱柱分离,FID检测器检测,外标法定量测定各种不同基质化妆品中的乙醛。结果表明在质量浓度0.1～5 mg/L范围内测定结果具有良好的线性关系,乙醛的检出限为0.5 mg/kg。膏霜类化妆品中乙醛的回收率为82.2%,其余香水、面膜、精油、洗面奶、香波、洗手液等基质中乙醛的回收率为90.1%～101.8%,相对标准偏差为1.4%～2.6%。该方法前处理简单、快速,灵敏度和准确度均较高,适用于各种不同基质化妆品中乙醛的检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中38种抗感染药

建立了同时测定2种不同基质类型化妆品中非法添加38种抗感染禁用药的超高效液相色谱-串联质谱方法。样品经溶剂提取后,采用Waters Acquity BEH C;(50 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱,流动相A为0.1%乙酸铵缓冲液(pH=4.0),流动相B为0.1%甲酸甲醇,梯度洗脱;使用三重四极杆质谱多反应监测模式(MRM)检测,以保留时间和相对离子丰度定性,外标法定量。结果表明,氯霉素在质量浓度100~1 000μg/L范围内,其余37种抗感染药在质量浓度15~150μg/L范围内均呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.99;方法检出限和定量限分别为0.3~240.4μg/kg和1.1~801.2μg/kg。3个不同浓度加标水平下,38种抗感染化合物的加标回收率为79.0%~119.8%,相对标准偏差为0.3%~9.7%(n=6)。该方法准确、灵敏、快速,适用于水剂和膏霜化妆品中38种抗感染药的同时测定。     

气相色谱-质谱法测定化妆品中13种硝基苯类化合物

建立了水剂、粉剂、膏霜类、唇膏唇彩类化妆品中13种硝基苯类化合物的气相色谱-质谱（GC-MS）测定方法。水剂和粉剂类化妆品采用溶剂提取,浓缩后测定;膏霜类和唇膏唇彩类化妆品采用溶剂提取,佛罗里硅土固相萃取柱净化后测定。样液经OV-225（30m×0.25mm×0.25μm）毛细管色谱柱分离,GC-MS的选择离子监测（SIM）模式检测,以保留时间和特征离子比值定性,内标法定量。结果显示,13种硝基苯类化合物在0.1-5.0mg/L浓度范围内线性关系良好,方法检出限（S/N=3）在0.02-0.85mg/kg之间,3个添加水平的平均回收率在81.2%-11.3%之间,相对标准偏差（RSD,n=6）为4.5%-12.1%。     

固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定祛痘化妆品中硝基咪唑类药物

采用固相萃取(SPE)净化技术和高效液相色谱-串联质谱仪(HPLC-MS/MS),研究并建立了同时测定祛痘化妆品中6种硝基咪唑类药物(甲硝唑、替硝唑、奥硝唑、地美硝唑、洛硝唑和塞克硝唑)的方法。样品用酸化乙腈溶液提取,阳离子固相萃取小柱净化,以体积分数为0.1%甲酸乙腈溶液-体积分数为0.1%甲酸水溶液为流动相,经C18色谱柱梯度洗脱分离,采用HPLC-MS/MS多反应监测模式(MRM)定量检测。结果表明,6种硝基咪唑类药物在质量浓度1.0~50.0μg·L-1内线性关系良好,相关系数均大于0.999;方法定量限均为0.5 mg·kg-1;在祛痘水和祛痘膏样品中进行3个水平的添加实验,平均回收率为89.7%~108.0%,相对标准偏差(n=6)为2.3%~6.5%。     

高效液相色谱法同时测定化妆品中7种植物美白活性成分

采用高效液相色谱法(HPLC)同时测定化妆品中7种植物美白活性成分。样品经质量分数70%甲醇溶液提取、过滤后,进行HPLC分析。色谱柱为Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C18柱(4.6 mm×250 mm×5μm)。流动相组成为乙腈-质量分数0.05%磷酸溶液,梯度洗脱。流速为1.0 m L/min。二极管阵列检测器,红景天苷、甘草苷、丹皮酚、光甘草定的检测波长为275 nm,阿魏酸、芦荟苷、白藜芦醇的检测波长为300 nm。结果发现,7种植物美白活性成分均在2～100μg/m L范围内线性关系良好(相关系数r 0.999),霜类、乳液类、水剂类3种化妆品基质中7种植物美白活性成分的回收率(添加水平分别为质量分数0.004%、0.02%和0.04%)在86.8%～101.1%之间,相对标准偏差(RSD)在0.3%～4.8%范围内,最低检出浓度在质量分数0.0001%～0.0006%之间。     

240件婴幼儿护理产品中41种糖皮质激素的检测结果

分析2017—2020年宁波中盛产品检测有限公司接收的婴幼儿护理产品中糖皮质激素检测结果。采用液相色谱/串联质谱法对240件婴幼儿护理产品（护理类165件、消炎止痒/抑菌类43件、清洁类32件）进行了糖皮质激素的测定,按照《化妆品安全技术规范》（2015年版）进行评价。这240件婴幼儿护理产品中,糖皮质激素检出率为13.75%(33/240),共检出了13种不同的糖皮质激素。其中以倍他米松、氯倍他索丙酸酯、倍他米松双丙酸酯检出率较高,分别为4.58%、3.33%、3.75%,1种产品添加了5种糖皮质激素。总体来说婴幼儿护理产品中糖皮质激素检出率较低、添加量较少,但膏霜类产品存在糖皮质激素非法添加情况,应引起监管者注意。     

高效液相色谱法测定化妆品中24种常用防腐剂

建立高效液相色谱同时检测化妆品中对羟基苯乙酮等24种防腐剂成分含量的方法。样品经甲醇提取后,经CAPCELL MGⅢC18色谱柱分离,流动相为乙腈和0.1%磷酸溶液,梯度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长为230 nm、254 nm、280 nm,进样量为10μL。结果表明,各成分在各自的线性范围内,线性关系良好,相关系数均为0.9998以上。在水剂、乳液、膏霜三种基质中,24种成分低、中、高3个浓度水平的平均加标回收率在91.04%～111.16%之间,相对标准偏差(RSD)为0.7%～5.7%。该方法操作简单,结果准确可靠,可同时检测化妆品中24种防腐剂的含量。     

化妆品中二甘醇的气相色谱测定及气相色谱-串联质谱验证

建立了9种不同基质的化妆品（液态水基类、液态油基类、液态气雾剂、液态有机溶剂类、凝胶类、膏霜类、乳液类、粉类、蜡基类）中二甘醇的气相色谱测定方法及气相色谱-串联质谱确证分析方法。样品经甲醇超声提取后,采用HP-INNOWAX石英毛细管柱（30 m×0.25 mm×0.25μm),氢火焰离子化检测器（FID）检测,外标法定量,并用气相色谱-串联质谱进行阳性结果确证。结果发现：二甘醇在8～200 mg/L范围内线性良好,相关系数（r2）大于0.995,方法检出限（LOD）为30 mg/kg,三水平加标回收率为87.0%～113.0%,相对标准偏差（RSD）为1.1%～4.8%。该方法准确、快速、简便,适用于化妆品中二甘醇的检测。     

高效液相色谱法测定化妆品中月桂酰精氨酸乙酯盐酸盐的含量

建立了水剂类、膏霜类、乳液类和粉类4种不同基质类型的化妆品中月桂酰精氨酸乙酯盐酸盐含量测定的高效液相色谱法。样品用甲醇提取，经C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm×5μm)分离，采用乙腈-三氟乙酸(质量分数0.1%)水溶液(体积比50:50)为流动相，流速为1.0 mL/min，检测波长为200 nm。分析结果表明：在一定含量范围内月桂酰精氨酸乙酯盐酸盐线性关系良好，相关系数R²> 0.999，在不同基质中方法的检出限和定量限分别为34.2～48.1 mg/kg和126.8～144.3 mg/kg；在不同类型基质中加标回收率的范围为97.8%～103.7%，相对标准偏差(RSD)为0.35%～3.74%。利用该方法测定了150批样品，在1批样品中检出了月桂酰精氨酸乙酯盐酸盐，质量分数为0.11%。本法操作简便、准确、成本低，可用于化妆品中月桂酰精氨酸乙酯盐酸盐的质量控制。     

高分子沉淀剂在HPLC法检测防腐剂时抗化妆品基质干扰的效果研究

选用霜、乳、液3类化妆品为研究对象,考察高分子沉淀剂对HPLC法检测防腐剂过程中的抗基质干扰效果。实验发现乙酸锌、亚铁氰化钾联合使用可有效去除霜、乳、液3类化妆品基质对防腐剂测定的干扰,12种防腐剂的色谱峰峰型尖锐对称,无杂峰干扰,线性相关系数均大于0.999 9,方法相对标准偏差小于2%,回收率为90%~104%。