无水稀土氯化铈制备工艺研究

研究了在氩气气氛下用氯化铵作为氯化剂氯化氧化铈制备高纯无水稀土氯化铈的工艺条件,通过正交实验考察了物料配比、反应温度、反应时间的影响,并用XRD对无水稀土氯化铈进行了表征. 结果表明,氯化铈的最佳制备工艺条件为：物料摩尔比n(NH4Cl):n(CeCl4)=12:1,氯化焙烧温度300℃左右,氯化时间30 min. 此条件下氯化率为96.16%,产物含杂量小于5%.     

共沸脱水法制备无水溴化锂的研究

采用共沸脱水的方法,有效地脱出了一水溴化锂中的结晶水,稳定地得到９８．５％以上的无水溴化锂。同时研究得了佳工艺条件,给出了ＬｉＢｒ－－Ｈ２Ｏ的二元平衡相图。该法成本低、污染小、方便易行、易于推广。     

真空干燥脱水制备高纯度无水硫化钠条件控制

高纯度的无水硫化钠是合成高性能特种工程塑料聚苯硫醚（PPS树脂）的优质原料。以新研制的高纯度白色结晶硫化钠（Na2S质量分数约为45％）为原料，通过真空干燥脱水得到无水硫化钠。实验确定的真空干燥条件为：真空度≥0．096MPa，同时采用两段温度进行干燥：一段低温85℃，二段高温115℃，干燥完成后出料口温度要保证小于40℃。控制原料晶体中Na2S2O3，与Na2SO3质量分数之和不超过0．5％，且不加抗氧剂。解决了以往含水硫化钠在真空干燥脱水过程中的熔化粘壁和氧化等问题，同时缩短了干燥时间。所得无水硫化钠中Na2S2O3，和Na2SO3质量分数一般都小于1．0％，能满足PPS合成对无水硫化钠的质量要求。     

无水氯化镧铈晶体的制备

用氯化铵氯化法制备出高纯无水氯化镧(铈)粉料,并以其为原料,用石英坩埚下降法生长出无色透明的掺3价铈的氯华镧(LaCl3:Ce)晶体.经测试,LaCl3:Ce样品的透过率达到80%,用137Cs发射源发射的γ射线激发LaCl3:Ce样品,得到的能量分辨率约为3.5%,晶体的光产额约为(6 510±50) photon-electrons/MeV,与碘化钠(铊)晶体(NaI:T1)相当.晶体的光学性能和闪烁性能表明:采用氯化铵氯化法制备的无水氯化镧(铈)粉料可直接用于晶体生长,而且生长出了高质量的LaCl:Ce晶体.     

氯化焙烧法制备无水氯化钙的工艺研究

研究了用氯化铵作为氯化剂氯化焙烧碳酸钙制备无水氯化钙的工艺条件,通过单因素实验考察了焙烧温度、物料配比、焙烧时间及物料装载厚度的影响,并用XRD对无水氯化钙进行了表征。结果表明氯化焙烧法制无水氯化钙的最佳工艺条件为：焙烧温度为450 ℃、焙烧时间为60 min、氯化铵与碳酸钙物料配比n（氯化铵）∶n（碳酸钙）=3∶1、物料装载厚度大于1 cm。此条件下碳酸钙的转化率为95.8%、焙烧产物氯化钙的质量分数为94.96%。用工业级原料焙烧时,选用粒径为10.5 μm的工业重钙与工业氯化铵焙烧120 min,碳酸钙的转化率为95.19%,无水氯化钙的质量分数为94.83%。     

无水三氯化铈促进格氏试剂与二茂铁基α、β-不饱和酮的反应研究

本文研究了在无水三氯化铈存在下二茂铁基苯乙烯基酮与一些格氏试剂(CH3CH2MgBr,CH3(CH2)3MgBr,PhMgBr)的反应,并与不加无水三氯化铈时的反应作比较;同时讨论卤代烃的用量以及三氯化铈的用量对反应的影响。结果表明,无水三氯化铈的加入提高了格氏试剂与二茂铁基α、β-不饱和酮的加成反应总产率,增强了反应的选择性。无水三氯化铈的加入使得二茂铁基α、β-不饱和酮主要发生1,2加成反应而不加无水三氯化铈的上述反应主要发生1,4加成反应。     

无水三氯化铬含量测定的改进

提出一种碱溶法测定无水三氯化铬的方法,该方法简便易行,不产生有害气体。     

微波真空干燥法生产无水氯化亚锡的研究

以微波真空干燥的方法来生产无水氯化亚锡,操作安全简单,无废料,经济效益明显。生产出的无水氯化亚锡含量高、浊度低、品质优良,主含量大于99.3%,铁含量低于70 mg/kg,浊度可控制在10 NTU以下。     

制备无水氯化铟的简易方法

提出了一种制备无水氯化铟的简易方法.以纯度为99.99%的金属铟和盐酸为原料,以环己烷为脱水剂,采用有机物共煮沸法脱除四水合氯化铟中的结晶水制得无水氯化铟.实验结果表明:该方法克服了传统制备方法对温度控制严格、设备复杂、产率低、污染较严重等缺点,进而表现出新方法实验装置简单、操作易行、反应时间短、氯化铟的产率高(可达90%以上)的特点.     

基于氯化镁氨法脱水制备无水氯化镁工艺的研究

为了制备得到纯度较高的无水氯化镁,制备高纯度的无水氯化镁需要先将氯化镁氨化,再进行热分解.文章首先使用氯化铵溶液和水氯镁石中的氯化镁作为原材料形成氯化镁氨化合物,然后对其进行加热脱水,使其成为低水氯化镁氨化合物,再使用氨气取代低水氯化镁氨化合物中的水分,最后加热分解为无水氯化镁.然后通过实验分析的方法分析制备工艺中涉及...     

离子交换法制取无水氯酸锂

以工业级氯酸钠和工业级一水氢氧化锂为原料,用732凝胶型强酸性阳离子交换树脂,采用离子交换法直接制取氯酸锂和离子交换法制取氯酸后合成氯酸锂两种工艺方案,进行了离子交换法制取无水氯酸锂小型试验研究,推荐用离子交换法先制得氯酸,然后再中和、脱水制取无水氯酸锂的工艺.在推荐工艺的小型试验的基础上,进行了扩大试验,制得的合格氯酸锂溶液,经蒸发脱水升温至260 ℃,制成氯酸锂质量分数为99%,杂质及水分符合国外用户标准的无水氯酸锂产品.锂的回收率达99%.     

无水氯化镁的制备技术及发展趋势

镁是极其重要的有色金属材料，无水氯化镁正是电解金属镁的原料。介绍了无水氯化镁的技术指标，以及由六水合氯化镁制备无水氯化镁过程中脱水过程的理论研究情况。叙述了无水氯化镁的国内外生产工艺现状，并对无水氯化镁近几十年来的研究情况进行了分析和对比。分析了中国丰富的镁资源及多种工艺生产无水氯化镁及镁产品的优势。通过对无水氯化镁的制备技术的分析、总结，提出了中国无水氯化镁产品今后的工艺开发、市场情况及发展趋势。     

碱性钙基膨润土的制备工艺及在乙醇脱水中的应用

提出碱性钙基膨润土新型脱水材料,该材料用活性白土与氧化钙制浆后在干燥条件下合成.用正交试验方法考察了CaO用量、水土比、反应时间及反应温度对产品脱水率的影响,得到了制备碱性钙基膨润土脱水材料的优化工艺条件.所制备的产品应用于固定床乙醇气相脱水,得到了纯度为99.5%的无水乙醇.固定床脱水试验考查了空塔气速、温度对吸附性能的影响,为碱性钙基膨润土脱水材料的进一步推广应用提供参考.     

含硝酸铈的乳化炸药爆轰的制备

为研究乳化炸药在爆轰合成纳米氧化铈中的应用,研制了以硝酸铈和硝酸铵为主要氧化剂的乳化炸药。对不同硝酸铈含量的乳化炸药爆速进行了测试,并利用差示扫描量热仪研究了不同硝酸铈含量的乳化炸药基质的放热特性。研究结果表明,硝酸铈含量对乳化炸药的爆速具有显著影响,同时也决定了乳化基质的放热量和放热速率,用于爆轰合成的硝酸铈质量分数以30%～50%为宜。利用硝酸铈质量分数为40%的乳化炸药,采用爆轰法得到了粒径为70 nm、晶型为立方晶系的纳米氧化铈。     

沉淀法制备铈掺杂氧化锆陶瓷粉体材料的研究

采用化学沉淀法以ZrOCl2.8H2O和Ce2(CO3).8H2O为反应物,制得铈掺杂氧化锆陶瓷粉体材料,研究了反应温度、氧化铈的摩尔含量、pH、沉淀剂对铈掺杂氧化锆陶瓷粉体的影响。通过XRD谱图表明未掺杂的产品为单斜相,掺杂的产品为单斜与四方相共存,表明在室温下掺杂了的氧化锆可以以亚稳的四方相存在。     

真空加热法制备立方晶型三氧化二锑

以湿法制得的斜方晶型三氧化二锑（Sb₂O₃）为原料,采用真空加热法制备了立方晶型的三氧化二锑。采用X射线衍射分析（XRD）和扫描电镜（SEM）对产物进行了表征,研究了体系压强、加热温度、加热时间对三氧化二锑晶型与粒度的影响。结果表明：当加热温度升高时,三氧化二锑由斜方晶型逐渐转变为立方晶型;但当加热温度升高至450 ℃时,已经全部转变为立方晶型的三氧化二锑中,部分立方晶型又开始转变为斜方晶型;随着加热温度的升高,样品团聚程度增加,样品的平均粒度逐渐增大。随着体系压强的下降和加热时间的延长,三氧化二锑由斜方晶型逐渐转变成立方晶型。但体系压强的下降,会增大样品团聚程度以及样品的平均粒度;加热时间延长,样品的平均粒度也逐渐增大。     

汽相萃取法制备无水乙醛肟

研究以二氯甲烷为萃取剂,利用汽相萃取由乙醛肟水溶液制备无水乙醛肟的工艺过程,所得乙醛肟贮存稳定性好,含量在９９％以上,收率达９３％。     

Highly efficient ring-opening polymerization of tetrahydrofuran by anhydrous ferric chloride

Poly(tetramethylene ether glycol) (PTMG), widely used as a precursor in the fabrication of commodity polymers, is typically produced byacid-catalyzed polymerization of tetrahydrofuran (THF). Herein, we report a detailed investigation of the cationic ring-opening polymerization of THF catalyzed by ferric chloride (FeCl₃), which can be considered as a strong Lewisacid. The polymerization reactions were performed in the presence of acetic anhydride at 20°C with FeCl₃, which readily produced poly(tetramethylene ether glycol diester) (PTMG_DE). A maximum yield of 79.2% was obtained within 30 min using a FeCl₃ to acetic anhydride molar ratio of 5:4. The resulting polymers generally exhibited low molecular weights and a narrow polydispersity index and could be easily converted into PTMG using aqueous NaOH. In contrast with the FeCl₃-acetic anhydride system, other iron-based catalysts such as FeCl₂ and FeCl₃·6H₂O did not show any noticeable activity in the polymerization of THF. The proposed mechanism involves initiation of the acetyl cation generated by FeCl₃, propagation by nucleophilic addition of THF, and termination by the acetate anion, accounting for the high activity of the FeCl₃ catalyst for THF polymerization. © 2019 Wiley Periodicals, Inc. J. Appl. Polym. Sci. 2019 , 136, 47999.