火试金法测定非浮选铜精矿中金银的条件分析

目前非浮选铜精矿中含杂质种类繁多且含量高,严重干扰金银正常测定,火试金法测定铜精矿中金和银量国家标准方法不能完全适用。文中对火试金方法快速准确分析非浮选铜精矿中金和银量的各种条件进行了分析。     

火试金法测定黑铜中金和银量

建立了一种新的分析方法,试样不进行基体分离,按铜的质量分数进行配料,高温熔融,融态的金属铅捕集试料中的贵金属形成铅扣,试样中的其他物质与熔剂生成易熔性熔渣。将铅扣灰吹,得金银合粒,清除合粒表面黏附杂质,经硝酸分金,用滴定法测定银量,重量法测定金量。     

火试金法测定粗铜中金和钯

研究了铅扣中铜对钯灰吹时的影响及铅扣中铜、氧化铅和硅酸度 (K)三者间的关系。提出了对粗铜样品不经预先分离铜而直接进行火试金 ,连续测定样品中的金和钯量。方法准确 ,精密度高     

火试金法测定银阳极泥中的金和银

运用火试金法分离并捕集银阳极泥中的金和银,灰吹所得金银合粒称重后,加入一定量纯银标准并进行二次灰吹,使金银合粒能被稀硝酸溶解。利用金不溶于硝酸的性质使金、银分离,用重量法测定金量和银量。应用于实际试料的分析,方法的精密度(RSD,n=5)分别为Au<0.1%,Ag<0.2%。加标回收率分别为Au:99.88%~100.67%,Ag:98.81%~100.06%。     

火试金法测定树脂中的金

采用样品与试剂混合,直接在灰皿中进行熔融、灰吹,合粒用硝酸分解,火试金法测定树脂中的金。实验结果表明,该方法对测定树脂中的金具有较好的准确度,相对标准偏差为1.27%。     

湿干试金法测定进口铜精矿中的微量金和银

本文讨论了硫酸化焙烧和湿法除铜的技术条件，说明了批量补正的新方法，（金的补正值太小，以致不借助于批量补正就测不到）。     

硫酸焙烧除铋火试金法测定氯氧铋中金银含量

采用硫酸焙烧除去样品中铋,有效克服铋对金银测定的干扰;讨论了应用火试金重量法测定氯氧铋中金、银的含量的条件。实验表明:分析相对标准偏差为1.5%～11.64%,回收率为96.88～103.23%,本方法精密度好、准确度高、操作简单快速。     

火试金法测定硫化铜精矿中金、银含量探讨

通过火试金方法对复杂含铜物料中金、银分析的研究探讨,归纳总结了复杂含铜物料中金、银的分析要点,对影响分析结果的关键因素进行了试验对比,有助于提高试金分析质量。     

铅试金重量法测定铜精矿中金和银

采用铅试金重量法测定铜精矿中的金和银时,因铜精矿中的铜含量较高,在高温熔融时,部分铜会与金和银一起保留在铅扣中,造成灰吹时铜会形成氧化铜渣从而使铅扣产生冻结现象进而影响测定。通过优化实验条件消除了试样中铜对测定的影响,最终实现了铅试金重量法对铜精矿中金和银的测定。探讨了铅试金时铅扣中铜量对灰吹效果的影响,结果表明,当铅扣中铜质量小于1g时,铜对金和银的测定结果无影响。对铅试金重量法测定铜精矿中金和银的条件进行了优化,结果表明,通过选择试样量为15g,配料中氧化铅量为135g、硅酸度为0.5,可有效的将铅扣中的铜量控制在1g以下,据此消除了试样中铜对测定的影响。考察了灰吹温度对金和银测定结果的影响,确定灰吹温度为860℃。方法应用于铜精矿实际样品分析,分析结果与国家标准方法 GB/T 3884.1—2012吻合。按实验方法分别对2个铜精矿样品平行测定7次,金测定结果的相对标准偏差(RSD)小于5%,银测定结果的相对标准偏差小于2%。     

碘量法测定金精矿中的铜

金精矿是黄金冶炼的重要原料,随着资源的开发,矿石的选矿工艺多样化,金精矿的成分越来越复杂,准确测定其中的铜对于提高金精矿综合利用有着重要的意义。建立新的金精矿分析方法,试料经盐酸、硝酸分解,重点考察了钒铬锰的干扰,用饱和乙酸铵溶液调节滴定pH值,用氟化物消除铁干扰,加入适量的碘化钾,立即用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定,将近滴定终点时,加入指示剂淀粉溶液。铜的含量根据消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液来计算。并对2.00%~25.00%的样品进行了多次测定,RSD在0.19%~1.22%间,表明方法适用于金精矿的测定,准确度高,精密度好。     

降低精矿铜镍互含提高铜、镍回收率的试验研究

对铜镍混合精矿采用复合抑制剂JY406抑制镍,降低精矿铜镍互含,纤维素抑制矿泥,粗铜精矿一次精选后再磨至-0．040mm90％进行精选,达到铜镍分离,提高回收率的目的。试验获得了理想的铜、镍回收率。     

光度滴定法测定铜精矿中铜

铜含量的高低直接决定了铜精矿的价值,因此铜的准确测定尤其重要。采用盐酸、硝酸、溴、硫酸湿法消解样品,以氟化氢铵除硅,高氯酸除碳,经高温硫酸冒烟法进一步消解样品,实现了光度滴定法对铜精矿中铜的测定。对测定波长、搅拌方式、加液速度、缓冲溶液进行了优化,确定实验条件为:选用520nm作为测定波长;选择搅拌桨机械搅拌方式;控制加液速度为0.40mL/4s;采用pH 5的乙酸-乙酸钠溶液为缓冲溶液。实验表明,以E(电压)-V(体积)滴定曲线定量,在测定时无需进行体积校正,仪器可自动计算滴定终点;而以电位突跃自动判断终点,无需对待测液的实际电位值进行校正,简化了操作步骤。样品中共存元素的干扰试验表明,在滴定前缓慢加入0.5mL 200mg/mL氟化钾溶液可消除样品中铁对测定的干扰,样品中其他共存元素不干扰测定。选择铜精矿标准样品及铜精矿实际样品,按照实验方法对样品中铜进行测定,结果表明,测定值与标准值或标准方法 GB/T 3884.1—2012测定值基本一致,测得结果的相对标准偏差(RSD,n=12)在0.11%～0.52%之间。方法满足铜质量分数范围在9.5%～65.0%之间的铜精矿检测需求。     

碘量法测定金精矿中铜的测量不确定度评定

根据《测量不确定度评定与表示》(指南),以碘量法测定金精矿中的铜质量分数为例,对测量结果进行不确定度评定。分析了不确定度的主要来源,包括称样质量、标准溶液的配制、标准滴定液的标定及样品测定等引入的不确定度分量。对各不确定度分量进行了分析计算,求得合成标准不确定度为0.077%,扩展不确定度为0.16%。     

微波消解-火焰原子吸收光谱法测定铜精矿中银

以王水为消解体系,采用3步程序升温微波消解法处理样品,选择8%(体积分数)王水为测定介质,实现了火焰原子吸收光谱法(FAAS)对铜精矿样品中1.6~600.0g/t银的测定。干扰试验表明,样品中的铜和铁对银测定的干扰可忽略。在选定的实验条件下,以银质量浓度为横坐标,测得的吸光度为纵坐标绘制校准曲线,其线性相关系数为0.9998。方法检出限为1.6g/t。采用实验方法对3个铜精矿标准物质分别测定11次,测定值与认定值一致,相对标准偏差(RSD)为0.23%~0.66%。选取5组不同银含量的铜精矿样品,按照实验方法测定,并根据测得银含量的不同范围,分别与国标方法GB/T 3884.2—2012中的酸溶-FAAS和火试金-滴定法测得结果进行对比,结果表明,二者基本吻合。     

从多金属精矿中湿法综合回收金银铜铅的研究

对于含金、银、铜、铅的浮选精矿，为综合回收其中的金、银、铜、铅，进行了六种湿法方案的对照研究，以氨浸脱铜－硝酸脱铅－氰化提金银方案为优，金、银、铜、铅的回收率分别可达９５％、８５％、９０％及９８％，并对此方案进行了批料为５ｋｇ规模的全工艺流程验证试验及半工业验证试验，结果与小型实验一致。该工艺氧化氨浸脱铜在８０℃及８０ｋＰａ下操作，操作简单，金属综合回收率高，易于工程实施，氨及硝酸可循环使用，所得     

离子交换树脂分离富集-分光光度法测定铜金精矿及尾矿中银

研究了732型阳离子交换树脂柱分离富集银的条件,建立了光度法测定铜精矿、金精矿及其尾矿中银的方法。实验表明,在pH 2~4的条件下,样品溶液中的银与硫脲络合以［Ag(SCN₂H₄ )₃］⁺形式被树脂吸附后,采用10 mL 0.5 mol/L的硫代硫酸钠溶液可定量洗脱,从而消除了绝大部分共存离子的干扰;树脂柱分离-富集后,硫代米蚩酮光度法测定银的检出限为5.0 μg/L。将本方法用于实际样品分析,测得结果与火焰原子吸收光谱法测定值一致,相对标准偏差(RSD,n=5)小于或等于14%,加标回收率为96%～102%。