微波幅射四氯化锡催化合成柠檬酸三辛酯的研究

采用微波幅射技术,以四氯化锡为催化剂催化合成柠檬酸三辛酯。最佳反应条件为:酸醇比为1:5.5,催化剂用量为1.0g,微波幅射时间2.5min,产率可达到92.4%。实验结果表明:适当的微波辐射可以加速柠檬酸三辛酯的合成反应,而且产率高,操作简便,腐蚀性小。     

硫酸氢钠催化合成水杨酸异辛酯

以水杨酸和2-乙基己醇为原料,硫酸氢钠为催化剂,合成了水杨酸异辛酯,并用UV,IR和GC-MS等对其进行了表征.采用正交试验考察了影响酯收率的因素,得到了较佳工艺条件:水杨酸0.05 mol,n(2-乙基己醇):n(水杨酸)=3:1,反应时间4 h,催化剂1.250 g,反应温度150℃,不加带水剂,酯化率可达83.5%,酯收率78.5%.     

柱前衍生HPLC法测定2甲4氯异辛酯及代谢物在玉米中的残留

[目的]为了监测2甲4氯异辛酯及代谢物2甲4氯在玉米等农产品中的残留及环境安全评价,建立了柱前衍生高效液相色谱检测玉米中2者残留量的分析方法。[方法]样品中2者先用甲醇-氢氧化钠溶液反应提取,水相用盐酸-水溶液调节pH值至2,混合层析柱萃取,浓缩定容后净化,采用HPLC-PDAD进行检测。[结果]在0.1～20 mg/L质量浓度范围内,2者的峰面积与质量浓度之间呈现出良好的线性关系;在添加质量分数为0.05～1.0 mg/kg时,2甲4氯异辛酯在成熟玉米籽粒、鲜食玉米中的添加回收率分别为90%～102%和85%～104%,相对标准偏差分别为1.2%～3.1%和0.9%～4.3%;在添加质量分数为0.05～1.0 mg/kg时,2甲4氯在成熟玉米籽粒、鲜食玉米的添加回收率分别为89%～99%和90%～104%,相对标准偏差分别为1.5%～3.1%和1.8%～2.3%;在添加质量分数为0.1～1.0 mg/kg时,2者在秸秆中的添加回收率为92%～101%,相对标准偏差为1.2%～3.4%。该方法的最小检出量(LOD)均为2.0 ng。2者在成熟玉米籽粒、鲜食玉米中的最低检测浓度(LOQ)...     

西氯化锡催化合成草酸二丁酯的研究

以草酸和正丁醇为原料,采用四氯化锡作催化剂合成草酸二丁酯,考察了影响反应的因素。实验结果表明,酯化反应的优化条件：草酸、正丁醇、四氯化锡的摩尔比为1：3．5：0．038,反应时间50min,产率可达92．16％。     

95% 2甲4氯异辛酯原药小鼠骨髓多染红细胞微核试验研究

目的:检测95%2甲4氯异辛酯原药对小鼠骨髓细胞微核发生率的影响。方法:本实验采用二次腹腔给予小鼠低、中、高不同剂量的95%2甲4氯异辛酯原药,采样观察小鼠骨髓细胞微核率的发生情况来研究其是否具有致突变性。结果:与阴性对照组(玉米油)比较,95%2甲4氯异辛酯原药各剂量组骨髓嗜多染红细胞微核率无明显增加,差异无统计学意义(P>0.05)。结论:在本试验条件下,95%2甲4氯异辛酯原药无致突变作用。     

微波辐射四氯化锡催化合成草酸二丁酯的研究

本文研究了以SnCl4为催化剂,以草酸和正丁醇为原料,在微波辐射下合成草酸二丁酯的方法.通过实验得出最佳反应条件为:醇酸摩尔比为3.5:1,催化剂用量为总投料量的2%,微波辐射功率为480W,在此条件下取得了较好的收率.     

2—甲—4—氯异辛酯的制备

以2-甲-4-氯酸为原料,一釜法经酰氯法、酯化,得到2-甲-4-氯异辛酯,总收率>95％,酯化中采用真空脱酸技术,该法操作简便,收率高,成本低,三废少。     

36%二氯喹啉酸·2甲4氯异辛酯OD对高粱田杂草防效及安全性

[目的]探索36%二氯喹啉酸·2甲4氯异辛酯OD对高粱田杂草的防效及其对高粱的安全性,以及适宜的施用剂量和施药方法。[方法]依据除草剂防治高粱田杂草试验准则进行。[结果]36%二氯喹啉酸·2甲4氯异辛酯OD对高粱田一年生杂草有较好防效;2年的试验中,施药后15、30 d对高粱田一年生杂草的防效幅度为82.3%～99.0%、88.5%～99.7%,鲜质量防效幅度为90.3%～100.0%。2年的试验结果整体一致,随剂量的升高,防效逐渐提升,且施药后30 d的防效高于施药后15 d,对一年生阔叶杂草的防效略高于禾本科杂草,施用剂量为540.0～604.8 g a.i./hm2范围内,对高粱生长安全性高,对产量未见不良影响。[结论]36%二氯喹啉酸·2甲4氯异辛酯OD可用于高粱田杂草防控,适宜施药期为高粱4～6叶期,适宜剂量为540～604.8 g a.i./hm2。     

氯化锡催化合成乙酸环己酯

以环境友好试剂氯化锡为催化剂,对乙酸与环己醇反应合成乙酸环己酯进行了研究。考察了催化剂的用量、醇酸物质的量比、带水剂用量、反应时间等因素对乙酸环己酯收率的影响。实验结果表明催化剂催化性能好,具有稳定性高,反应条件温和,后处理简单,无环境污染,能重复使用的特点。最佳反应条件是:醇酸物质的量比是1.0∶2.5,催化剂用量为乙酸质量的1.3%,带水剂环己烷15mL,反应时间是180min。优化反应条件下,酯的收率最高达70.1%。     

78%乙草胺·莠去津·2甲4氯异辛酯悬乳剂的气相色谱分析

建立一种利用气相色谱仪同时检测78%乙草胺·莠去津·2甲4氯异辛酯悬乳剂中3种有效成分的分析方法。以邻苯二甲酸二正戊酯为内标物,搭配DB-1毛细管柱和火焰离子化检测器,对乙草胺、莠去津和2甲4氯异辛酯进行定量分析。该分析方法中乙草胺、莠去津和2甲4氯异辛酯线性相关系数分别为0.999 9、0.999 6和0.999 1,标准偏差分别为0.356、0.273和0.097,变异系数分别为0.80%、1.18%和1.00%,平均回收率分别为98.40%、98.64%和98.40%。该方法操作简便、快速,分离效果好,线性关系、准确度和精密度满足要求,适用于该复配制剂中有效成分的定量分析。     

氯化高锡催化尼泊金乙酯的合成

以对羟基苯甲酸和乙醇为原料 ,用氯化高锡 (Sn Cl4· 5 H2 O)作催化剂合成了尼泊金乙酯 ,研究了最佳酯化条件 ,收率可达 90 .4%。实验结果表明该催化剂活性高 ,反应条件温和 ,方法简便。     

实验室合成无水四氯化锡的改进

实验室传统的合成无水四氯化锡的方法属于间歇操作，当制备量较大时，需中途停止反应，一次次地将液态产物取出或压气排出，再补充锡粒，才能通入氯气进行反应。且原料（主要是Cl2）利用率较低。本实验从反应器及工艺流程两方面作了改进，使无水四氯化锡的合成能连续进行。并使原料利用率得以提高。     

氯化高锡催化酯合成的研究进展

SnCl4·5H2O是一种稳定性好、价廉易得、催化活性高、不腐蚀设备的固体酸催化剂。通过邻苯二甲酸二丁酯、乙酸丁酯、氯乙酸异丙酯、马来酸二丁酯、肉桂酸甲酯、癸二酸二丁酯等的合成,综述了近年来SnCl4·5HO催化酯合成的研究进展,并对其发展动态进行了展望。     

四氯化锡/活性炭催化合成丁酸丁酯

以SnCl_4·5H_2O/C为多相催化剂,通过正丁酸和正丁醇反应合成了丁酸丁酯,并探讨了诸因素对酯化率的影响。实验表明,SnCl_4·5H_2O具有良好的催化活性,醇酸物质的量比为1.4:1,催化剂用量为反应物总量的3.0%,反应时间为1.5h,反应温度为125℃,酯化率可达98.6％。     

氯化高锡催化合成甘油单月桂酸酯

研究了在硼酸保护的条件下,以SnCl4.5H2O为催化剂合成甘油单月桂酸酯的新方法,着重考察了催化剂种类、用量、带水剂种类对反应产率的影响。结果表明：SnCl4.5H2O对此反应具有较高的催化活性,在甘油单月桂酸酯合成中的催化活性高于有机酸催化剂对甲苯磺酸。以SnCl4.5H2O为催化剂时,催化剂的用量、带水剂的种类等条件对产率有较大的影响。当n(甘油）：n（硼酸）：n（月桂酸）＝2：1：2,反应最佳条件如下：甲苯为带水剂,反应温度为160℃,催化剂量为2．5g时,产率为86．5％。所得产品经红外光谱分析和熔点检测与有关文献报道一致。     

四氯化锡掺杂聚苯胺催化合成苯甲醛1，2-丙二醇缩醛

以PAn(聚苯胺)-SnCl4 (四氯化锡)为催化剂,对苯甲醛和1,2-丙二醇为原料合成苯甲醛1,2-丙二醇缩醛进行了研究.探讨了PAn-SnCl4催化剂对缩醛反应的催化活性,表明PAn-SnCl4是合成苯甲醛1,2-丙二醇缩醛的良好催化剂.系统地研究了原料配比、催化剂用量、带水剂用量、反应时间诸因素对产品收率的影响, 在醛醇物质的量比 n (苯甲醛)∶ n (1,2-丙二醇)=1∶1.8,催化剂用量占反应物料总质量的0.8%,带水剂环己烷用量为10mL,回流时间为2.5h的优化反应条件下,苯甲醛1,2-丙二醇缩醛的收率可达到87%以上.     

溶液结晶法生产五水偏硅酸钠

对溶液结晶法生产五水偏硅酸钠作了较为详细的叙述 ,讨论了各种工艺条件对产品质量的影响 ,给出了最优惠工艺条件     

光气法合成杀虫隆

本文采用对三氟甲氧基苯胺与光气反应制备异氰酸酯,再与邻氯苯甲酰胺反应合成杀虫隆,反应条件温和,易于工业化,产品成本低,三废排放少。     

无机固体酸催化合成肉桂酸乙酯

在五水四氯化锡存在下，肉桂酸和乙醇发生酯化反应合成肉桂酸乙酯。考察了五水四氯化锡用量、酸醇摩尔比和反应时间对肉桂酸乙酯收率的影响。在n(肉桂酸) ∶n(乙醇)∶n(五水四氯化锡)=1∶7.5∶0.22、回流反应3 h条件下，酯收率达91.4％，并考察了六水三氯化铁、十二水合硫酸铁铵和一水硫酸氢钠催化合成肉桂酸乙酯的催化活性。