3，5，6-三氯吡啶-2-醇钠的合成

介绍以三氯乙酰氯和丙烯腈合成3,5,6-三氯吡啶-2-醇钠的工艺.本工艺中采用分步法,物料配比n(三氯乙酰氯):n(丙烯腈)=1.0:1.2,丙烯腈为加成反应的溶剂,最高反应温度不超过110℃.经过实验,筛选出一条较好的工艺合成路线,三氯吡啶醇钠的收率达到70%以上.     

三氯吡啶酚及其钠盐的合成

用一种简单的方法合成了 3,5 ,6 三氯吡啶 2 酚及其钠盐。三氯乙酰氯和丙烯腈在催化剂CD 存在下 ,以硝基苯作溶剂 ,回流下连续完成加成与环化 ,再芳构化 ,得 3,5 ,6 三氯吡啶 2 酚或其钠盐。三氯乙酰氯 91 0 g、丙烯腈 34 5 g、硝基苯 2 0 0mL及催化剂CD1 4 g加热回流约 4h至 14 5℃ ,恒温 5h。得三氯吡啶酚钠 77 8g(收率 70 6 % )或得三氯吡啶酚 71 5 g(收率72 1% )。w(三氯吡啶酚 ) =95 8%。     

一步法工艺合成3,5,6-三氯吡啶-2-醇钠

以CuCl_2复合催化剂催化三氯乙酰氯和丙烯腈制得三氯吡啶醇钠,不需要溶剂,将加成反应和环合反应并为一步来制得三氯吡啶醇钠。实验考查了反应温度、反应时间、催化剂等因素对合成收率的影响。此方法合成工艺简单,节约成本,三氯吡啶醇钠的收率提高到80%。     

3,5,6-三氯吡啶-2-醇钠的工艺优化

3,5,6-三氯吡啶-2-醇钠是合成杀虫剂毒死蜱的重要中间体。以三氯乙酰氯、丙烯腈为原料,邻二氯苯为溶剂,氯化亚铜和铜粉作催化剂经加成环化、芳构化,得到3,5,6-三氯吡啶-2-醇钠(以下简称三氯吡啶醇钠)。实验对溶剂的选择、丙烯腈的加料方式、回流方式、催化剂套用、原料的重复使用等反应条件进行了考察,得出以邻二氯苯为溶剂,丙烯腈一次性加入,回流液回流到液面以下,催化剂可重复套用十次,原料经过精馏可重复使用的考察结果,使其在工业生产上操作更便利,同时最终总收率可达84.1%。     

三氯吡啶醇钠的合成研究

报道了以三氯乙酰氯、丙烯腈为起始原料，通过对催化剂、溶剂、反应配比等工艺条件对三氯吡啶醇钠的合成进行工艺研究。     

三氯吡啶醇钠市场前景看好

三氯吡啶醇钠义铝2羟基-3,5,6-三氯吡啶醇钠,作为低毒、广谱、低残留的有机磷杀虫杀螨剂毒死蝉和甲基毒死蝉等品种的农药合成的主要中间体。三氯吡啶醇钠目前工业化生产工序主要采用丙烯腈和三氯乙酰氯在催化剂和溶剂存在下进行加成反应,加成产物在溶剂存在下进行环合得到三氯吡啶酚,然后在氢氧化钠溶液中成盐得到三氯吡啶醇钠。     

3,5,6-三氯吡啶-2-醇钠的合成

[目的]对传统"一锅法"合成三氯吡啶醇钠的工艺进行探索和优化。[方法]以三氯乙酰氯和丙烯腈为原料,在混合溶剂和复合催化剂存在下,于一个反应釜中经加成环合及芳构化反应,过滤,精制得到3,5,6-三氯吡啶-2-醇钠成品。[结果]最佳工艺条件:助催化剂的复配比为1∶0.20~0.35,三氯乙酰氯与丙烯腈物质的量之比为1∶1.4~1.6,反应温度为110~130℃,反应时间为10~14 h。[结论]优化工艺条件后,三氯吡啶醇钠的合成收率达到82.0%以上,含量达到88.0%,且反应时间较传统工艺减少50%。     

农药中间体3,5,6-三氯吡啶-2-醇钠的合成进展

介绍了农药中间体3,5,6-三氯吡啶-2-醇钠的合成路线和合成方法,并详细讨论了在催化剂条件下用三氯乙酰氯和丙烯腈三步法合成三氯吡啶醇钠的方法.     

毒死蜱中间体3,5,6-三氯吡啶-2-酚的合成

本文报道了以硝基苯为溶剂,三氯乙酰氯和丙烯腈为主要原料在氯化亚铜和铜粉复合催化剂催化下合成三氯吡啶酚的方法。实验研究结果表明,当反应物投料比n[CCl3COCl]:n[CH2CHCN]为1:1.3,加成环化反应温度为135℃、反应时间为11h,芳香化反应在55℃的温度条件下反应4h时,最高反应收率可达到71.3%,高于目前国内报道的先进水平。     

3,5,6-三氯吡啶-2-醇钠的合成工艺

以Cu Cl2复合催化剂催化三氯乙酰氯和丙烯腈制得三氯吡啶醇钠。反应分为加成、环合和碱析三步。加成反应在无溶剂的条件下进行,实验考查了温度、反应时间、催化剂等因素对合成收率的影响,最终确定加成反应温度为115℃,反应时间为48h。环合反应用了干燥的HCl气体,在室温下进行。此方法合成工艺简单,节约成本,三氯吡啶醇钠的收率提高到80%。     

5-甲基-4-乙酰基-1-对氯苄基-1,2,3-三唑的合成研究

以对氯苄基叠氮和乙酰丙酮为原料合成5-甲基-4-乙酰基-1-对氯苄基-1,2,3-三唑,考察了催化剂类型、溶剂、配比对反应的影响,并确定了优化的工艺条件:无水碳酸钾为催化剂,乙腈和乙醇等体积混合为反应溶剂,n(对氯苄基叠氮)∶n(乙酰丙酮)=1∶1.2,反应时间2 h。产品收率达94%,目标化合物的结构经1H NMR和IR确证。     

1-取代苄基-4-乙酰基-5-甲基-1,2,3-三唑的合成

以取代溴苄为原料,经取代和1,3-偶极环加成反应,得到1-取代苄基-4-乙酰基-5-甲基-1,2,3-三唑。实验表明,以无水碳酸钾为碱催化剂,乙腈和乙醇等体积混合为反应溶剂,物料配比n（取代苄基叠氮）∶n（乙酰丙酮）=1∶1.2,反应时间约为2 h,产品收率92%。目标化合物的结构得到1H NMR、MS和IR证实。     

3,5,6—三氯—2—吡啶醇钠的合成

三氯乙酰氯与丙烯腈在催化剂存在下于一定温度反应生成２,２,４－三氯－４－氰基丁酰氯,后经环状化、芳构化得到３,５,６－三氯－２－吡啶醇钠。     

全氟庚基-N-二(氨乙基)酰胺的合成与表征

利用溶剂法,以二乙烯三胺、全氟辛酸为原料,以A l2O3为催化剂,二甲苯为溶剂,在(140±2)℃反应8 h合成了全氟庚基-N-二(氨乙基)酰胺,收率可达96%。用红外光谱、色质联动对合成物进行了分析,分子量为499。该方法是一个行之有效的合成方法,易于产业化。     

离子液体的研究现状及发展趋势

离子液体作为一类新型材料,可用做溶剂或催化剂,表现出绿色清洁、反应速度快、收率高,以及应用范围广等诸多优势。概述了离子液体的分类,及其在绿色催化剂及清洁合成、绿色溶剂、电化学等方面的研究与应用进展,就笔者开展的季鏻盐离子液体研究工作进展进行了报道。对今后离子液体发展趋势进行展望。     

阿奇霉素的合成工艺研究

以红霉素6,9-亚胺醚为原料,采用硼氢化钾还原,以简单方法制备结晶9-脱氧-9a-氮杂-9a-同型红霉素A水合物,然后再将其甲基化得到阿奇霉素,收率为92%,并确定了还原反应的温度、时间、以及甲基化水解反应的试剂和催化剂。     

苯胺绿分子印迹聚合物制备条件对识别能力的影响

本文研究了在以苯胺绿为模板分子,α-甲基丙烯酸( MMA)和2-乙烯基吡啶为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯( EGDMA)为交联剂,偶氮二异丁腈为引发剂,乙腈和四氧呋喃为溶剂分别在热引发和光引发的条件下合成以孔雀石绿为模板分子的印迹聚合物的实验过程中,通过选择不同配比的反应物,分析了各种合成条件对印迹聚合物识别能力的影...     

毒死蜱的合成研究

在特定的催化剂条件下,以３,５,６－三氯吡啶－２－醇钠为原料,合成毒死啤,确定了适宜的工艺条件,收率在９３％以上。     

活性炭固载磷钨酸催化合成2 -异丙基-1,3 -苯并二氧五环的研究

以邻苯二酯和异丁醛为原料，活性炭固载磷钨酸为催化剂合成了杀虫剂呋喃丹的中间体2—异丙基—1，3—苯并二氧五环。采用正交实验法考察了原料配比、催化剂的固载量及其用量和带水剂量等因素对缩合收率的影响。其最优工艺条件是：n(邻苯二酚)：n(异丁醛)：m(催化剂)：v(带水剂)为1mol：1．5mol：10g：200mL，催化剂的固载量为23．6％，反应在回流温度下进行，反应时间约4h，收率可达90．8％。催化剂可重复使用。