一步法合成乙硫氨酯和巯基乙酸钠

以异丙基黄药、氯乙酸钠、一乙胺为原料,在75℃左右反应3h可制备乙硫氨酯,同时得到副产品巯基乙酸钠,乙硫氨酯的收率达95％以上,纯度大于96％。巯基乙酸钠可直接作为浮选药剂用。讨论了温度、物料配比等反应条件对产品性质的影响。     

气相色谱法快速测定乙硫氨酯含量

研究设计了用气相色谱仪快速检测多种不同工艺生产的乙硫氨酯含量的方法。对于选矿用乙硫氨酯,采用TPWAX毛细管色谱柱(30 m×0. 25 mm×0. 25μL)、氢火焰离子化检测器,以程序升温面积归一法进行检测,各组分完全分离,范围内线性关系良好(R2=0. 997 9),相对标准偏差0. 06%～0. 18%,回收率97. 4%～100. 5%。实验表明,该方法精密度、稳定性及重复性均符合要求;通过与其他气相色谱方法比较发现,此方法解决了检测过程中不能使乙硫氨酯中全部组分出峰、部分杂质不能与目标物完全分离等缺陷,从而使检测误差降低。该方法已成功用于实际检测。     

硫氨酯的合成探析

对硫氨酯的合成方法作了比较详细的分析和介绍。     

硫氨酯浮选药剂生产工艺的改进

对硫氨酯浮选药剂生产工艺提出了一种新的后处理方法,即真空蒸馏法。通过工业生产证明该法经济合理,有利于环境保护。     

硫氨酯浮选药剂生产工艺的改进

对硫氨酯浮选药剂生产工艺提出了一种新的处理方法,即真空蒸馏法,通过工业生产证明该法经济合理,对利于环境保护。     

硫氨酯的合成探析

对硫氨酯的合成方法作了比较详细的分析和介绍。     

氨酯的制备

由2－氨基磺酰胺－N,N－二甲基烟酰胺（简称“磺酰胺”）为原料,用热法代替冷法制备烟嘧磺隆的直接中间体2－乙氧基羰基氨基磺酰基－N,N－二甲基烟酰胺（简称“氨酯”）得到较满意的结果。     

异丙基黄原酸酯多硫化物合成工艺的研究

研究异丙基黄原酸酯多硫化物的合成工艺,探讨各个反应阶段的物料配比、反应温度和反应时间等对产品收率的影响。试验得出的合成异丙基黄原酸钠的最佳工艺条件为：用甲苯作溶剂,n（异丙醇）∶n（二硫化碳）∶n（氢氧化钠）＝1∶0.95∶0.90,反应温度10~15 ℃,反应时间12~14 h;合成异丙基黄原酸酯：n（异丙基黄原酸钠）∶n（双氧水）＝1.0∶0.60,双氧水滴加时间5~6 h,反应温度25~30 ℃,保温时间50~60 min;合成异丙基黄原酸酯多硫化物的最佳工艺条件为：n（异丙基黄原酸酯）∶n（硫黄）＝1.0∶2.0,反应温度80~90 ℃。     

烷基硫氨酯系列捕收剂的合成及性能研究

应用黄药酯化氨解法合成了5种硫氨酯系列捕收剂,并对它们的性能进行了分析检测,结果表明,烷基硫氨酯的捕收性能优良,随着非极性基的增大,即氮原子上的取代基增多,铜精矿的质量、产率和回收率相应增加,铜精矿的品位则随着取代基的增多而递减。     

氨氧乙酸的制备

在D型催化剂如固体酸或季铵盐卤化物等剂存在下,丙酮肟和氯乙酸在室温下,缩合制得高产率的丙酮肟氧乙酸(Ⅰ),(Ⅰ)按常法水解得预期的氨氧乙酸半盐酸盐。该方法的优点是原料便宜,反应时间短,能源消耗少,(Ⅰ)的收率高。     

液体异丙基黄原酸钠的合成

以异丙醇、氢氧化钠、二硫化碳为原料,合成了液体异丙基黄原酸钠。通过考察物料配比、反应时间、反应温度和NaOH浓度对产品收率的影响,得出适宜的工艺条件为:n(二硫化碳)∶n(氢氧化钠)∶n(异丙醇)=1∶1∶1,反应时间2.5 h,反应温度30℃,氢氧化钠浓度为40%。在此条件下,异丙基黄原酸钠的产率最高可达92.2%。     

三氟乙酸钕催化合成氯乙酸异丙酯

以三氟乙酸钕为催化剂,对氯乙酸与异丙醇之间的酯化反应进行了研究,考察了反应时间、催化剂用量、醇酸物质的量比等因素对氯乙酸异丙酯收率的影响.实验结果表明,反应的最佳条件为:氯乙酸用量为0.1 mol,醇酸物质的量比为1∶1.2,催化剂三氟乙酸钕用量为0.3 g,带水剂环己烷用量为8 mL,反应时间为45 min,酯收率达91.2%.     

硼氢化钠的制备及萃取工艺研究

研究了硼氢化钠的制备方法，用异丙胺作萃取剂，对其萃取工艺进行了探讨，结果表明，五级逆流萃取的萃取率高达９３％，纯度大于９８％，第五级的分离因素小于２９５。     

对甲苯磺酸催化制备油酸异丙酯及动力学研究

油酸与异丙醇在对甲苯磺酸催化剂的作用下发生酯化反应制备油酸异丙酯,研究了催化剂用量、醇酸配比、反应时间、反应温度等对转化率的影响。结果表明,催化剂的量4%,醇酸体积比2.5∶1(摩尔比10.3∶1),反应温度75℃,反应时间5 h,酯化率达到91.8%。动力学计算表明,对甲苯磺酸催化制备油酸异丙酯的反应级数为1级,频率因子A=611.1,反应活化能为24.0 kJ/mol。     

合成异丙胺工艺技术研究进展

异丙胺是应用广泛的低级脂肪醇胺,主要用于医药和农药等领域。随着一些下游产品的开发,对异丙胺的需求量也随之增长。合成异丙胺主要有异丙醇催化加氢胺化法和丙酮加氢催化胺化法。采用何种方法优势更大,主要取决于原料价格。镍基催化剂价格低廉,活性较高,是今后催化剂研究重点。丙酮法工艺成熟,但反应中副产物较多,生产成本较高;异丙醇反应副产物较少且易控制。     

溶胶凝胶法制备PW/SiO_2负载型催化剂合成异丙基苯酚

用溶胶凝胶法制备出不同含量的磷钨酸负载到SiO2上的负载型催化剂。实验结果表明,该方法制备的催化剂对苯酚异丙醇合成异丙基苯酚有催化作用。采用氨程序升温脱附、X射线衍射对催化剂表面酸性、晶相进行表征。实验结果：不同含量的二氧化硅负载磷钨酸催化剂对苯酚转化率、异丙基苯酚的选择性有较大影响。当磷钨酸含量为SiO2的25%时苯酚转化率与异丙基苯酚选择性为最佳：分别为41.67%、62.86%。     

直链烷基苯磺酸异丙胺盐的性能及其在餐具洗涤剂中的应用研究

对直链烷基苯磺酸异丙胺盐(HIPN)的表面张力、润湿力、乳化力、发泡能力等基本性能进行研究,并与洗涤剂常用阴离子表面活性剂直链烷基苯磺酸钠(LAS)、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠(AES)和α-烯基磺酸钠(AOS)进行了对比,研究了HIPN在手洗餐具洗涤剂配方中的表现。结果表明,在餐具洗涤剂中HIPN具有优异的增稠性能,能全部代替或者部分代替LAS和AES,实现和AOS复配的低成本无二烷配方。     

硫酸氢钠催化合成乙酸异丙酯的研究

采用一水硫酸氢钠作催化剂,合成了乙酸异丙酯。当酸醇摩尔比为2∶1,催化剂用量为异丙醇质量的10%,反应温度95℃,回流时间为1h时,产率可达94.16%。结果表明,该反应采用一水硫酸氢钠作催化剂,具有较高的活性。此合成方法是一种简便而又实用的方法。     

脱氢枞胺二乙酸的制备工艺研究

以脱氢纵胺和氯乙酸为原料,研究合成螯合型表面活性剂脱氢枞胺二乙酸的工艺条件。通过正交分析以及单因素分析等实验手段,讨论了合成目标产物的影响因素,得出终产物的最佳合成工艺条件为N(脱氢纵胺)∶N(氯乙酸)=1∶(2～2.2),pH值为8～9,转速30 r/s,反应时间5 h。同时,用红外光谱等分析手段对其结构进行了表征。     

异丙苯定位硝化制备对硝基异丙苯

以多聚磷酸、硝酸和硫酸的混酸定位硝化异丙苯。实验表明,适宜的混酸组成为多聚磷酸∶硝酸(65%)∶硫酸(98%)=15∶38∶57(质量比),硝酸与异丙苯的质量比为38∶45,在-10~-5℃下向异丙苯中滴加混酸3 h得到对硝基异丙苯,平均收率为88.7%。