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本文通过实验来实现对头孢匹胺中的残留溶剂的测定,测定方法为气相色谱测定法,这种方法主要是利用涂渍PEG-20M的填充柱,同时以N2为载体,温柱要在100摄氏度并且以正丁醇为内标物,进行FID的检测。试验表明这种检测方法具有简单,准确,容易操作的优点,使用于头孢匹胺中的残留溶剂的测定中。现如今,科技发展使得医药领域的工作效率和质量都有了相应的提高,但是我们还是需要不断努力,完善和强化每一项技术方法,这样才能够做到与时俱进,更好的为人们服务。 相似文献
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研究探讨气相色谱法同时测定阿莫西林钠中残留溶剂二异丙胺和三乙胺残留量的方法。方法:采用内标法自动进样,在非极性弹性毛细管柱上进行分离,效果良好。定量准确,便于操作。结论:平均回收率:三乙胺95.9%-97.7%;二异丙胺97.1%-100%;变异系数:三乙胺1.2%,二异丙胺1.9%。 相似文献
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现代医药领域的发展十分迅速,这在为人们提供了大量的便利的同时,其安全问题也成为了社会各界广泛关注的问题,提高药品检测的准确性,保障其残留溶剂符合国家标准,是非常必要的。头孢拉定最为临床使用中十分常见地一种消炎物质,它主要的应用于咽炎,扁桃体炎以及肠炎痢疾等疾病中,药效快,效果显著,因此得到了人们的广泛青睐,而毛细管气相色谱法是气相色谱法中的一种,本文通过实践证明了这种方法在测定头孢拉定残留物试验中,能够很好地将被检测物分离开,其封面平稳,浓度的线性关系也比较好,精密度和回收率均达到标准,因此表明这种方法适用于头孢拉定残留物溶剂测定。 相似文献
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目的建:立一种气相色谱法同时测定盐酸头孢替安中有机溶剂二氯甲烷、N,N二甲基甲酰胺残留量的方法。方法采用内标法自动进样,在中极性弹性毛细管柱上进行分离,效果良好。结论方法重现性好,定量准确,便于操作。结果平均回收率二氯甲烷96.7%-102.0%;N,N-二甲基甲酰胺108.0%-102.5%;变异系数二氯甲烷2.2%,N,N-二甲基甲酰胺1.9%。 相似文献
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目的采用离子对色谱法测定注射用头孢西丁钠的含量,为完善注射用头孢西丁钠质量标准提供依据。方法采用离子对色谱法,色谱柱为AgⅡentZORBAX80AExtendC18柱(150mm×4.6mm,5μm);流动相为5mmol·L—1氢氧化四丁基铵溶液乙腈(体积比750:250);检测波长254nm;流速为1mL·min-1。结果头孢西丁的质量在0.3101~3.1010μg范围内与峰面积线性关系良好,r=0.99998;平均回收率为100.2%,RSD为1.05%。结论本文方法简单、准确、重复性好,为完善注射用头孢西丁钠含量测定方法提供了依据。 相似文献
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目的:建立气相色谱法测定水杨酸甲酯的含量。方法:色谱柱:聚乙二醇为固定相的毛细柱(30rn×0.32mm×0.25μm)涂布浓渡10%,柱温:140℃;进样口:180℃;FID:220℃;分流比:50:1;进样量:1μl,外标法以峰面积定量,理论板数按水杨酸甲酯计算不低千2000。结果:水杨酸甲酯在1~5mg/ml范围内呈良好的线性关系(F1.0000),平均回收率为99.97%,RSD为0.22%(11=5)。结论:本方法稳定,重复性好,回收率好,结果准确,可作为水杨酸甲酯的含量测定方法。 相似文献
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目的:用毛细管色谱柱气相方法建立7种残留溶剂的测定方法。方法:采用DB-624毛细管柱(30m*0.53mm*3.0μm),以氮气为载气,FID检测,进样器温度170℃,检测器温度240℃,起始温度45℃,保持4min后,以40℃/min的速度升至170℃,保持6min,直接进样,测定残留溶剂的含量。结果:在各自的浓度范围内具有良好的线性关系(所测试的7种溶剂的相关系数均为0.99以上),7种溶剂各个浓度的平均回收率在85.0%-107.9%,乙醇、乙醚、丙酮、乙腈、石油醚、乙酸乙酯、乙酸丁酯的RSD分别为0.53%,1.12%,1.39%,4.55%,6.56%,0.60%,1.54%,均小于10%。结论:本方法简便,结果准确,重现性好,可用于多种残留溶剂的同时测定。 相似文献
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《中国计量学院学报》2015,(4):458-461
建立了一种测定二十二烷酸含量的方法.用气相色谱法测定二十二烷酸的含量,采用Agilent DB-5毛细管柱(30m×0.32mm×0.25μm);柱温箱的起始温度为200℃,以10℃·min~(-1)的速率升温至300℃,气化室温度为320℃,FID检测器温度为320℃;进样量1μL;分流比1∶20.实验结果显示,二十二烷酸在2~10mg·mL~(-1)的范围内线性关系良好(R2=0.999),平均加样回收率为99.8%(RSD=0.53%,n=9). 相似文献
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应用岛津GC-2010,以A1203PLOT柱为分析柱,采用氢火焰离子化检测器,建立了测定乙烯中烃类杂质含量的毛细管气相色谱法。乙烯中烃类杂质含量测定结果的相对标准偏差小于3%,分析时间约为30min,测定值与国家标准方法GB/T3991—91基本一致。该方操作简便、分析速度快、准确度高、重复性好。 相似文献
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目的采用离子对色谱法测定注射用头孢西丁钠的含量,为完善注射用头孢西丁钠质量标准提供依据。方法采用离子对色谱法,色谱柱为Agilent ZORBAX 80A Extend C18柱(150mm×4.6mm,5μm);流动相为5mmol·L^-1氢氧化四丁基铵溶液乙腈(体积比750:250);检测波长254nm,流速为1mL.min^-1。结果头孢西丁的质量在0.3101~3.1010μg范围内与峰面积线性关系良好,r=0.99998;平均回收率为100.2%,RSD为1.05%。结论本文方法简单、准确、重复性好,为完善注射用头孢西丁钠含量测定方法提供了依据。 相似文献
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目的采用离子对色谱法测定注射用头孢西丁钠的含量,为完善注射用头孢西丁钠质量标准提供依据。方法采用离子对色谱法,色谱柱为AgilentZORBAX80AExtend C18柱(150mm×4.6mm,5μm);流动相为5mmol·L-1氢氧化四丁基铵溶液乙腈(体积比750:250);检测波长254nm流速为1mL·min-1。结果头孢西丁的质量在0.3101~3.1010μg范围内与峰面积线性关系良好,r=0.99998;平均回收率为100.2%,RSD为1.05%。结论本文方法简单、准确、重复性好,为完善注射用头孢西丁钠含最测定方法提供了依据。 相似文献
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目的:用毛细管柱气相色谱法建立测定盐酸美金刚原料药中二氯甲烷、乙腈、乙醚、乙醇的残留量的方法。方法:采用内壁涂有5%苯基-95%聚二甲基硅氧烷的毛细管柱(DB-5毛细管色谱柱30m×0.53mm×1.5μm),以氮气为载气,流速1.0ml/min。柱温箱:50℃保持12min,然后以30℃/min升温至230℃,至少保持12分钟。分流直接进样,进样口温度230℃,进样量:1.0μl。FID检测器,检测器温度280℃。按内标法计算残留溶剂的含量。结果:在考察的浓度范围内呈现良好的线性关系(二氯甲烷r=0.99885、乙腈r=0.99975、乙醚r=0.99659、乙醇r=0.99985),方法的精密度良好,回收率较为理想。结论:该法适用于盐酸美金刚原料药中二氯甲烷、乙腈、乙醚、乙醇的残留量的检测。 相似文献
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目的用气相色谱法测定盐酸头孢吡肟中N-甲基吡咯烷杂质含量。方法采用毛细管气相色谱法,氢火焰离子化检测器(FID),弹性石英毛细管柱HP-1(60m×0.53mm,5μm);柱温100℃;气化室温度250℃;检测器温度250℃;载气为氮气;进样量1μ1;分流比为10:1。结果N-甲基吡咯烷浓度在1.1213~134.56μg/ml时线性关系良好,线性方程:A吡咯烷/A内标=0.01561C-0.00854,相关系数r=0.99998;RSD(%)=0.00486。加样回收率101.73%;检测限0.6ng。结论本法简便、准确、适用性广,便于在生产过程中进行监控。 相似文献
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叙述了用气相色谱法分析电子混合气中磷烷(PH3)的含量。当采用热导池为检测器,氢为载气,Porapak—Q型填料的色谱柱,在严格控制载气流速、色谱柱温度和热导池温度的条件下,可测定出以H2、N2、Ar、He为底气的混合气中PH3的含量,分析结果的相对标准偏差小于5%。 相似文献
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应用岛津GC-2010,以A1203PLOT柱为分析柱,采用氢火焰离子化检测器,建立了测定乙烯中烃类杂质含量的毛细管气相色谱法。乙烯中烃类杂质含量测定结果的相对标准偏差小于3%,分析时间约为30min,测定值与国家标准方法GB/T3991—91基本一致。该方操作简便、分析速度快、准确度高、重复性好。 相似文献