用顶空固相微萃取和带质谱仪的气相色相（HS-SPME-GC-MS）检测巴西啤酒中的反-2-壬烯醛

反-2-壬烯醛是啤酒中一种非常重要的异味物质，它与啤酒的老化有很大关系。在本文中，将使用一种新的方法——项空固相微萃取和带质谱仪的气相色谱法（HS—SPME—GC—MS）来检测巴西啤酒中的反-2-壬烯醛。萃取是在碳分子筛-聚二甲基硅氧烷（CAR—PDMs）萃取头中进行。通过实验发现，最佳的实验条件为：平衡时间15分钟，50℃萃取90分钟。方法的线性范围是0．02～4．0μg／L，相关系数是0．9994，检测限和限量值分别是0．01μg/L和0．02μg／L。用2．0μg／L的反-2-壬烯醛加标，获得96．5％的回收率和4％的相对标准偏差。这种改进的方法简单、有效，检测灵敏度高，并且很容易应用于啤酒厂。在所有的啤酒样品中都检测到反-2-壬烯醛，含量范围在0．17±0．42μg／L之间。     

不同品种甜橙芳香物质的SPME分析

采用固相微萃取（SPME）技术分析了不同品种甜橙的挥发性芳香物质。结果表明，50／30μm DVB／CAR／PDMs纤维头在0．3g／mL的饱和NaCl新鲜橙汁溶液中40℃顶空吸附30min的条件下吸附效果最好。利用毛细管气相色谱-质谱法（GC—MS）分离鉴定了不同品种甜橙的挥发性芳香物质，共检出47种物质，其中15个碳氢化合物。10个醇类物质，9种醛类物质，9个酯类物质以及4个酮类物质。其中，丁酸乙酯、d-柠檬烯、β-月桂烯、辛醛、癸醛、α-蒎烯、柠檬醛和芳樟醇构成了甜橙的主要特征致香成分。     

不同萃取头固相微萃取分析小米清酒挥发性成分的研究

采用PA、PDMS、PDMS/DVB、CAR/PDMS和DVB/CAR/PDMS 5种萃取头,并通过固相微萃取（SPME）与气质联用（GC-MS）对小米清酒中挥发性成分进行提取、鉴定,运用聚类热图分析不同SPME萃取头提取小米清酒挥发性成分差异。结果表明：5种萃取头SPME检测到小米清酒挥发性成分含有醇、酯、醛、碳氢化合物、含苯衍生物和其他化合物,使用不同萃取头进行固相微萃取能得到较为相似的主挥发性成分：1-戊醇、苯乙醇、正己酸乙酯、丁二酸二乙酯、辛酸乙酯、十六烷,DVB/CAR/PDMS萃取头检测效果最好。聚类热图显示,不同萃取头SPME提取到的挥发性成分效果差异较大,按萃取效果可分为PA萃取头、PDMS萃取头和复合萃取头（PDMS/DVB、CAR/PDMS和DVB/CAR/PDMS）三类,使用不同种萃取头SPME可较为全面地了解小米清酒挥发性成分构成。     

固相微萃取在气相色谱-质谱联用检测纺织品中有机磷农药的应用

针对纺织品中微量甚至痕量有机磷农药残留难于采集和制备，进而给分析检测带来较大误差的问题，将固相微萃取（SPME）技术应用在气相色谱-质谱（GC—MS）联用法中，以棉纺织品为例，对其中常见的马拉硫磷、甲基对硫磷和喹硫磷3种有机磷农药进行吸附富集、萃取和检测。测试结果表明，采用100μm的聚二甲基硅氧烷（PDMS）纤维对样品萃取30min，在GC仪器的进样口热解脱附180S后，即可进行GC—MS定量检测，线性范围0．1～500μg／L，检出限低于0．05μg／L，实际样品平均回收率介于94．5％～96．2％之间，相对偏差（R.S．D）介于9％～13％之间，说明SPME法是一种简便可行的有机磷农药的样品预处理方法。     

利用在纤维上衍生的SPME和GC/MS检测啤酒中的醛

本文开发了一种新型、快速、灵敏度高、不需要溶剂的萃取技术用于分析啤酒中的羰基化合物。此方法是以在纤雏上衍生的固相微萃取技术（SPME）为基础建立起来的，衍生剂（PFBOA）被吸附在65μm二乙烯苯／聚二甲基硅氧烷的萃取头纤维上，然后暴露于装有啤酒样品的样品瓶顶空中，啤酒中的羰基化合物有选择地与PFBOA反应，二者反应形成的PFBOA-醛肟被解吸到气相色谱和质谱联用仪中，利用质谱进行定量分析。这种方法有较好的重现性和线性，可以分析贮藏啤酒中的9种醛类物质：2-甲基丙醛、2-甲基丁醛、3-甲基丁醛、戊醛、己醛、糠醛、甲二磺醛、苯乙醛和（E）-2-壬烯醛。     

SPME萃取头对茶油挥发物萃取效果的影响

固相微萃取目前被广泛地用来测定液态、气态,甚至固态物质的挥发组分,不同待测物的性质决定了萃取头的种类选择.采用4种常用的SPME涂层萃取头(100μmPDMS、85μmPA、65 μmaPDMS/DVB、50/30 μm DVB/CAR/PDMS)对荼油挥发物的提取性能进行了比较研究,结果表明:65 μmPDMS/DVB萃取头对较高沸点物质如苯甲醛、正辛醛、正辛醇、正壬醛、正壬醇的吸附比50/30 μmDVB/CAR/PDMS萃取头要灵敏,但50/30μmDVB/CAR/PDMS萃取头对较低沸点物质的吸咐要灵敏很多.DVB/CAR/PDMS涂层萃取头所得的总峰面积的平均值最大,其余依次是PDMS/DVB、PA、PDMS;DVB/CAR/PDMS、PDMS/DVB、PA、PDMS对挥发物吸咐总峰面积与挥发物总量之间存在有线性关系,其相关系数(R2)分别是0.9939、0.9888、0.9176、0.9917;因此,65 μmPDMS/DVB和50/30μm DVB/CAR/PDMS的萃取头较适用于茶油挥发物的提取.     

基于SPME-GC-MS和PCA的不同萃取头对新疆烤羊肉香气成分萃取效果比较

以烤羊肉中关键挥发性物质的萃取效果为目的进行萃取头类别筛选。采用固相微萃取、气相色谱-质谱联用检测技术,对新疆石河子地区烤羊肉样品的挥发性风味物质的种类和组成进行提取和分析。以灵敏性及主成分分析（principal component analysis,PCA）法得到的载荷矩阵中投影大于0.80的关键共有物质作为筛选最优萃取头的依据,研究不同纤维涂层萃取头（75?μm?CAR/PDMS、65?μm?DVB/PDMS、85?μm?PA、100?μm?PDMS、50/30?μm?DVB/CAR/PDMS）与所萃取的挥发性物质之间的相关性。结果表明：经灵敏度检验、PCA后确认75?μm?CAR/PDMS为萃取烤羊肉样品中关键挥发性物质的最优萃取头,萃取得到样品中的关键香气成分为1-辛烯-3-醇、庚醛、正戊醛、十二醛、己醛、苯甲醛、1-十四炔、萘、4-甲基壬酸、反-2-癸烯醛、6-甲基庚醛、对异丙基苯甲醛、癸醛、壬醛、2-甲基-3-甲硫基呋喃、辛醛、联二苯。     

酒醅发酵过程中氨基甲酸乙酯与尿素的变化

摘要：建立超声萃取固体基质样品,顶空固相微萃取技术（HS—SPME）结合气相色谱-质谱（GC—MS）检测白酒大曲和酒醅中氨基甲酸乙酯（EC）的方法。采用比色法测定白酒大曲和酒醅中尿素浓度。结果表明,不同香型酒醅中尿素和EC的变化趋势类似,且二者之间具有一定相互关系．发酵结束时,酒醅中EC浓度在110-130μg／kg,尿素浓度26-80mg／kg。     

顶空固相微萃取-气质分析油茶籽油挥发性成分方法优化

采用全自动样品前处理-顶空固相微萃取（HS-SPME）结合气相色谱-质谱联用（GC/MS）技术建立了压榨油茶籽油挥发性成分的分析方法,最佳的萃取条件为：二乙烯基苯/羧基/聚二甲基硅氧烷（DVB/CAR/PDMS）固相微萃取柱,萃取温度60 ℃,萃取时间50 min,解析时间5 min,相比较传统手动水浴萃取法具有更高的总峰面积和主峰面积;采用该方法共鉴定和定量出压榨油茶籽油挥发性成分47种,其中醛类化合物是油茶籽油中主要挥发性成分;通过相对气味活度值（ROAV）分析得到压榨油茶籽油的特征风味物质为2-氢-3-羟基-4,4-二甲基-2（3H）呋喃酮、二羟基-2（3H）呋喃酮、2-甲基丙醛、苯乙醛、壬醛、正己醛、反-2-壬烯醛、癸醛、1-庚醇、3-乙基-3,5-二甲基-吡嗪。     

采用固相微萃取-气相色谱-质谱法分析啤酒中醛类化合物

建立了顶空固相微萃取-气相色谱-质谱(HS-SPME-GC-MS)结合邻-五氟苄基羟胺(PFBHA)衍生以测定啤酒中与老化味相关的13种醛类化合物的方法。样品前处理不同于文献报道的方法,衍生试剂直接加入到啤酒样品中,然后插入SPME装置,一步完成衍生和萃取过程。经优化的固相微萃取条件为:65μmPDMS/DVB萃取头,萃取温度50℃,萃取时间60min。GC-MS分析采用选择离子模式(SIM)并以内标法定量,所建方法的定量重复性较好,样品重复测定的RSD在2.5%-19.5%;回收率在55.3%-108.8%。在测定新鲜和老化啤酒时,显示出该方法具有较好的适用性。     

基于HS-SPME-GC-MS和PCA的不同萃取头对鸡肉香精香气成分萃取效果比较

为提高鸡肉香精香气成分分析的可靠性,比较不同纤维涂层萃取头萃取鸡肉香精香气成分的效果,采用顶空固相微萃取(headspace solid-phase micro-extraction,HS-SPME)结合气相色谱质谱联用仪(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)检测技术对热反应鸡肉香精中的挥发性风味物质种类和组成进行提取分析,通过灵敏性及主成分分析(principal component analysis,PCA)法比较香气成分数量及含量建立香气品质评价模型,研究不同纤维涂层萃取头(75μm CAR/PDMS、65μm DVB/PDMS、85μm PA、50/30μm DVB/CAR/PDMS)与所萃取挥发性物质间的相关性。结果表明,75μm CAR/PDMS萃取头为萃取鸡肉香精样品挥发性物质的最优萃取头,萃取得到样品中共含有146种挥发性物质,包括醇类24种(16.44%)、醛类16种(10.96%)、吡嗪类12种(8.22%)、呋喃(酮)类13种(8.91%),含硫化合物10种(6.85%)等多种香气物质,检测到2-甲基-3-呋喃硫醇、2-甲基-3-戊烷硫醇、(E,E)-2,4-癸二烯醛、(E,E)-2,4-庚二烯醛及反式-2-壬烯醛等关键肉香味化合物。     

固相微萃取-气相色谱-质谱法测定纺织品中多氯联苯含量

为了建立利用固相微萃取／气相色谱／质谱联用技术测定纺织品中26种多氯联苯组分的试验方法,研究了极性、非极性、双极性萃取头对多氯联苯的萃取效率以及萃取条件,包括萃取时间、萃取温度、溶液酸度、离子强度、解析时间和温度、GC—MS仪器条件,并选择了100μm聚二甲基硅氧烷（PDMS）萃取纤维头研究其检测的线性范围为0．1～200ng／L;试验结果表明,实际样品回收率在89．7％～96．8％之间。     

贮存条件对Gairdner大麦和麦芽的醛类物质的影响

利用固相微萃取与气相色谱-质谱联用检测醛类物质的方法跟踪了啤酒酿造大麦和麦芽Gairdner中的脂质氧化醛、Strecker醛、糠醛在10℃和35℃条件下的变化趋势。新鲜麦芽中的Strecker醛和糠醛含量高于大麦,而脂肪氧化醛含量和脂合氧化酶活力明显低于大麦。大麦和麦芽中脂质氧化醛和糠醛在贮存过程明显增加,具有指示大麦和麦芽新鲜度的可能性。10℃和35℃贮存5个月后,大麦的反-2-壬烯醛分别增加了1.01和1.62倍,而麦芽的反-2-壬烯醛分别增加5.12和17.74倍。由于反-2-壬烯醛的高风味活性特点,建议将反-2-壬烯醛作为大麦和麦芽新鲜度与品质优劣的关键性评价指标。本研究从脂质氧化醛等指标量化的角度,再次肯定了低温贮存相对于高温贮存更利于大麦和麦芽保持新鲜的事实。     

小麦啤酒中特征香气组分4-乙烯基愈创木酚测定方法的建立和应用

采用顶空固相微萃取结合气质联用技术（HS—SPME—GC—MS）,建立了检测小麦啤酒中4-乙烯基愈创木酚（4-VG）的方法,GC—MS分析采用选择离子模式（SIM）并以内标法定量,所建方法灵敏度高,重复性好。以小麦啤酒和Lager啤酒作为本底测得回收率分别为88．9％和98．1％．应用该方法对市售16种小麦啤酒与Lager啤酒样品的4-VG进行了测定．结果表明小麦啤酒的4-VG含量要高于Lager啤酒10倍;同时发现小麦啤酒的主要酯类与高级醇类物质也明显高于Lager啤酒．检测结果结合感官品评证实4-VG是小麦啤酒的典型香气组分,可将小麦啤酒中4-VG组分含量分为三个级别,这一结果可有效应用于小麦啤酒的香气评价。     

不同吸附剂对白酒异嗅物质去除的研究

实验对比了三大类共27种吸附剂对白酒中的16种异嗅物质（4-甲基苯酚、4-乙基苯酚、4-乙烯基苯酚、苯酚、愈创木酚、4-甲基愈创木酚、4-乙基愈创木酚、4-丙基愈创木酚、4-乙烯基愈创木酚、土味素、2-庚醇、3-辛醇、1-辛烯-3-醇、1-辛烯-3-酮、反式-2-辛烯-1-醇、反式-2-壬烯醛）的去除情况。采用浸入式固相微萃取（DI—SPME）结合气相色谱-质谱联用（GC—MS）技术对处理前后的酒样进行快速检测,计算其去除率。结果发现树脂的去除效果优于凹凸棒土、硅藻土、皂土和酒用活性炭,其中大孔阴离子交换树脂D730、D202和SD333对异嗅物质的总体去除效果最好。     

欧姆加热对豆浆风味物质的影响

为研究欧姆加热对豆浆挥发性物质的影响,采用顶空固相微萃取结合气相色谱-质谱联用技术,对豆浆的风味物质进行分析,利用内标法对各风味物质成分定量分析。通过对比50/30?μm二乙基苯/碳分子筛/聚二甲基硅氧烷（divinylbenzene/carboxen/polydimethylsiloxane,DVB/CAR/PDMS）、100?μm PDMS、65?μm PDMS/DVB 3 种萃取头对豆浆风味物质的萃取效果,筛选出最佳的萃取头,并在最适条件下分析豆浆的风味物质成分,为排除热效应对实验结果的影响,2?种热处理历程尽可能保持一致。结果表明：65?μm PDMS/DVB纤维萃取头较100?μm PDMS和50/30?μm DVB/CAR/PDMS纤维萃取头更适宜豆浆风味物质的测定;从豆浆样品中共检测到35?种挥发性物质,其中醛类物质16?种,醇类物质5?种,酮类物质3?种,酯类物质1?种,杂环烃类物质10?种,主要包括己醛、（E）-2-庚烯醛、1-辛烯-3-醇等,这些物质共同组成豆浆的特征香气;不同加热处理对豆浆风味物质种类的影响不大,但是对特征香气含量有显著影响（P＜0.05）;欧姆加热处理组样品中己醛、1-辛烯-3-醇、（E）-2-辛烯醛的含量分别比传统加热处理组约低45.55%、58.60%、25.56%,且在欧姆加热处理样品组中未检测到（E）-2-己烯醛和正己醇,而这些物质是豆腥味的主要组成成分。因此,利用欧姆加热方式加热豆浆可以显著降低豆浆的豆腥味。本研究可以为欧姆加热技术在豆浆加工业中的应用提供理论依据。     

啤酒醛类化合物的测定及其在老化味研究中的应用

建立了顶空固相微萃取-气相色谱-质谱（HS—SPME—GC—MS）结合邻一五氟苄基羟胺（PFBHA）衍生以测定啤酒中与老化味相关的13种醛类化合物的方法。样品前处理采用衍生试剂直接加入啤酒样品中，插入SPME装置，一步完成衍生和萃取过程。GC—MS分析采用选择离子模式（SIM）并以内标法定量，所建方法的定量重复性较好，样品的RSD在2．5％～19．5％之间；回收率在55．3％～108．8％之间。应用该方法进行醛类化合物与啤酒老化味关系的研究表明：室温贮存与37℃强制老化过程中啤酒的醛类化合物均随时间的延长而增加，室温贮存时苯乙醛与异丁醛的增长率最为明显，而在37℃贮存时糠醛的增幅迅速增加，增长率排序依次为糠醛、苯乙醛与异丁醛。贮存温度对啤酒醛类的变化有显著影响，随温度升高，醛类化合物含量的增长率明显加快，糠醛对贮存温度最为敏感。为评价醛类化合物对老化味的影响，在新鲜啤酒中定量添加各种醛的感官品评结果表明3-甲硫基丙醛与啤酒老化味的相关性最强。     

啤酒挥发性成分分析：顶空固相微萃取-气相色谱／质谱-氢火焰离子化检测的优化

本文利用顶空固相微萃取（HS／SPME）技术,结合气相色谱一质谱仪及氢火焰离子化检测器（GC／MS／FID）,对啤酒中9种挥发性组分的定性和定量分析方法进行了改进．以目标化合物的标准溶液作为样品,对萃取过程中纤维类型、解吸时问和萃取时间进行了优化,所有样品重复三次,得到的最优萃取分析条件为：萃取纤维类型采用聚二甲基硅氧烷．萃取时间为45min,解吸时间为15min。研究发现,在该提取条件下,由于萃取纤维本身特性．极性较小的化合物容易被吸附（如乙醛）。通过检测发现,啤酒样品中目标化合物的浓度范围在0．32—41．7mg／L之间。结果表明,该方法的可重复性取决于化合物种类。在测定酯类物质含量上．该方法的相对标准偏差（RSD平均值5．05％）要高于高级醇（RSD平均值2．5％）和醛类物质（RSD平均值3．7％）。由于该方法简单可靠,因此它可以作为啤酒风味的常规分析方法。     

优化顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用方法测定蜂蜜挥发性成分的研究

为获得蜂蜜中挥发性成分的最佳检测条件,以总峰面积和峰数量为指标,采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用方法进行检测,通过设计单因素实验对挥发性成分的提取参数条件进行了优化.结果表明,最佳提取条件为蜂蜜称样量8 g,使用65μm PDMS/DVB萃取头,在60℃下萃取60 min.     

SPME-GC-MS 法测定冷却肉的挥发性成分

对固相微萃取(SPME)萃取条件进行优化,并利用SPME 对冷却肉的挥发性成分进行提取。应用SPME 结合气相色谱- 质谱(GC-MS)联用技术初步鉴定冷却肉的挥发性成分,并分析其在不同贮藏温度以及不同贮藏时间下挥发性成分的气味变化。结果表明：在35℃萃取温度和40min 萃取时间的条件下,宜采用65μm PDMS/DVB 萃取头对冷却肉的挥发性成分进行萃取;经SPME-GC-MS 检测后,共获得25 种挥发性成分,并发现醇类物质和三甲胺的相对含量会随着贮藏时间的变化而不断增加。