采用ICP-MS结合XRF测定化探样品中的锡

含量在0.6μg/g~20μg/g样品经高压密闭消解罐消解,采用ICP-MS测定化探样品中的锡量;含量在20μg/g~300μg/g样品经粉末压片,采用XRF测定化探样品中的锡量。两者结合方法检出限为0.5μg/g,测定范围为0.6μg/g~300μg/g,RSD(n=12)为2.3%~6.6%。经国家一级标准物质验证,从低含量到高含量测定值与标准值基本一致。     

碳酸钾熔融催化极谱法测定铌中钼、钨量

将金属铌灼烧成氧化物后,用碳酸钾熔融样品,采用催化极谱法连续测定金属铌中微量钼、钨。考察了测量方式、温度、共存元素、样品前处理等因素对样品测定的影响。通过12份空白试验,计算出钼的检出限为1.3μg/g,钨的检出限为1.1μg/g;回收率分别为96%及102%。该方法准确可靠,可满足生产中分析测试要求。     

以柠檬酸和过氧化氢为络合剂电感耦合等离子体原子发射光谱法测定选矿样品中钨和钼

以盐酸、硝酸、氢氟酸、硫酸、柠檬酸和过氧化氢溶解样品,选择W239.709 nm和Mo 284.823 nm的谱线分别作为钨和钼的分析线,用ICP-AES光谱法测定了样品中钨和钼含量。利用柠檬酸和过氧化氢与钨酸、钼酸络合作用,抑制钨酸和钼酸的析出,促使样品的快速溶解,确保了钨、钼测定结果的准确性。钨和钼的检出限分别为0.015 μg/mL 和0.003 μg/mL,测定下限分别为0.075 μg/mL和 0.015 μg/mL。当钨、钼含量分别在0.1~100 μg/mL范围内,其校准曲线均呈线性关系,且线性相关系数都在0.999 5以上。采用本方法测定钼矿石标准样品和选矿流程样品中钨、钼时,测定值与认定值或硫氰酸盐光度法或重量法的测定值相符。用钨矿石标准样品和选矿流程样品进行加标回收试验,测得钨的加标回收率在96%～105%之间,钼的加标回收率在94%～102%之间。     

用原子吸收光谱法测定钼

本文介绍了一种测定土壤、钢、肥料和药物样品中微克以下含量的钼的方法。在用酸浸蚀后,把钼的5.5′-甲二水杨氧肟酸(MEDSHA)的络合物由4mol/L盐酸中萃入甲基异丁基酮,使钼与基体元素分离。在有机相中把Mo-MEDSHA络合物转变成Mo-SCN~-络合物后,用原子吸收光谱法测定钼。在含量为2μg/ml时。检测限为0.03μg/ml,相对标准偏差不超过1.5％。本法选择性好,只受钨的干扰。     

复杂钼钨矿石溶浸试验

某钼钨矿石钼、钨品位较低,其中钼含量0.36%、钨含量0.88%,-38μm占90%,矿石中矿物物相复杂、有用矿物粒度小且较为分散,矿物颗粒连生情况极其复杂。采用焙烧—化学浸出的方式回收钨、钼,开展了液固比、药剂用量、浸出温度和浸出时间的研究。研究表明：在液固比6 mg/g、氧化剂A用量10 kg/t、碱性浸出剂B和C用量分别为80 kg/t和9 kg/t、浸出时间4 h、浸出温度80℃的条件下,钼的浸出率为83.79%,钨的浸出率为39%。通过细磨强化,-20.043μm占90%,在同样条件下钼浸出率达到94.11%,钨浸出率为60.74%,取得了较好的浸出效果。     

示波极谱法钨钼连续测定

钨、钼元素是公司矿体的伴生元素,在矿山中的含量较低.经过现在的选矿工艺,主要存在锡精矿中钨、钼其含量在0.5％～8.0％.示波极谱法测定低含量的钨、钼.过氧化钠高温熔融后用蒸馏水提取在混合底液中,在JP-06A示波极谱仪上,滴汞电极上产生良好的还原波,钼出峰点位在-0.1～-0.4v;钨的出峰点位在-0.6-0.75v之间.因此起始点位在-0.025v:终止点位在-0.95v.钨、钼的质量浓度在0.1 ～30μg/mL范围内,波高与质量浓度成正比.     

钼精矿中金的测定

钼精矿中Au经王水溶解、泡塑吸附、硫脲解脱、原子吸收方法分析,钼元素含量高严重影响泡塑对Au的吸附,造成检测结果偏低。试验用NH3·H2O沉淀分离试样中的钼元素,从而除去这些元素的干扰,残渣中Au经王水溶解分离后,再用泡塑吸附,硫脲解脱,原子吸收法测定。此方法的检出限为0．05μg／g。经实验证明,分析结果准确,对Au含量为5．30μg／g和18．0μg／g的样品分别平行测定10次,平均值分别为5．30μg/g和18．0μg/g,RSD分别为1．34％和1．05％,加标准回收率为98．5％-102．4％。     

微波消解-分光光度法测定钨矿中钨

研究了利用微波消解技术对钨矿石样品进行消解,并采用硫氰酸盐分光光度法测定钨矿石中钨的含量。微波消解溶剂为40 mL NaOH溶液(25 g/L),微波火力为中高火,微波消解时间30 min。对各试剂用量进行了探讨,方法检出限为0.5μg/mL。对钨矿石样品进行分析,测定结果与传统溶样方法的结果相吻合,相对标准偏差小于2.3%。     

WD918树脂吸附钨酸铵溶液中钼的性能及动力学

钼、钨性质相似,分离困难。为了分离钨酸铵料液中的钼、钨,开展了WD918树脂吸附试验。静态吸附试验,探索了硫化料液静置时间、S~(2-)初始浓度、吸附温度、Cl~-初始浓度、钼初始浓度对WD918树脂钼平衡吸附容量的影响以及控制步骤。结果表明,WD918树脂吸附钼的控制步骤为颗粒内扩散,优选条件下,钼静态平衡吸附容量为82.0 mg·g~(-1)。相同条件下,遴选不同型号树脂,对比WD918树脂吸附钼效果,对钼静态吸附容量D290树脂、WD918树脂、201×7树脂分别为85.0,82.0、47.0 mg·g~(-1),对钼解吸率D290树脂、WD918树脂、201×7树脂分别为28.24%,96.83%,97.87%。动态吸附试验,探索WD918树脂对钼、钨动态吸附和解吸行为,结果可知,钼、钨动态吸附容量分别为69.41,81.54 mg·g~(-1),钼、钨吸附率分别为99.3%,0.7%,钼、钨解吸率分别为96.02%,97.13%,钼、钨分离系数为142.75。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钕铁硼中钼钨铌锆钛

采用硝酸和硫酸处理样品后, 在5%(体积分数)硫酸介质中, 用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定了钕铁硼中钼、钨、铌、锆、钛的含量。基体元素铁、钕和硫酸产生的光谱干扰或基体效应采用基体匹配的方法克服, 基体元素硼和其他共存元素对测定均没有干扰。方法的测定下限分别为0.10 μg/mL(钼)、0.20 μg/mL(钨)、0.15 μg/mL(铌)、0.10 μg/mL(锆)、0.10 μg/mL(钛)。方法应用于钕铁硼样品中钼、钨、铌、锆、钛的测定, 测定结果与电感耦合等离子体质谱法的测定结果或参考值相符, 加标回收率在98%～104%之间, 相对标准偏差(RSD, n=11)小于6%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定矿石样品中钨

建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定矿石样品中钨的新方法。采用Na2O2熔融分解矿石样品,热水浸取,使钨完全进入碱性溶液,再向分取定量体积的碱性溶液中加入适量的酒石酸溶液络合钨,然后加入50 mL HCl(1+9)溶解,并在波长224.875{149}nm处于选定的仪器参数下以电感耦合等离子体原子发射光谱法测定溶液中的钨。样品前处理简单、快速,且在波长224.875{149}nm处钨未受到其它元素明显的光谱干扰。溶液中钨原子发射光谱强度与ρ(WO3)在0~20μg/mL范围内呈良好的线性关系,校准曲线相关系数为0.99998。方法检出限为0.040μg/mL。用本方法测定了标准物质中钨的含量,测定值与认定值吻合,相对标准偏差(n=4)为0.99%~2.6%。     

离子交换法从钨钼氧化矿浸出渣洗水中回收钼、钨试验研究

某钼、钨氧化矿经高压浸出后,浸出渣洗水中Mo、WO3质量浓度分别为5.74g/L、1.76g/L,研究了用离子交换法从该洗水中回收钼、钨。试验结果表明:洗水pH为4~5时,D314树脂可同时吸附钼、钨;控制流速为2BV/h,处理量为25BV时,钼、钨吸附率分别为99.62%和99.46%;用2.5BV的2mol/L氨水溶液解吸,解吸液酸沉钼、钨,得到钼质量分数为50.88%、钨质量分数为9.88%的氧化钼钨产品。     

过氧化钠熔融-硫氰酸铵差示光度法测定钼精矿和钼焙砂中钼

研究了用过氧化钠在高铝坩埚中700 ℃熔融样品5～10 min,用硫氰酸铵差示光度法测定了钼精矿和钼焙砂中钼含量的方法。对样品的熔融条件、样品溶液的制备条件和测定条件进行了优化。通过加入无水乙醇消除了MnO^2-₄的干扰,采用三氯化铁溶液沉淀吸附和酒石酸钠掩蔽的方式消除了钨(Ⅵ)、铬(Ⅵ)和钒(Ⅴ)等其它共存离子的影响。结果表明,于吸收波长λ=480 nm处,钼质量浓度在14.0～26.0 μg/mL范围内符合比尔定律,检出限为4.2×10^-2 μg/mL。将本法用于钼精矿管理样品GLY-01、钼精矿和钼焙砂生产样品中钼的测定,测定值与参考值或重量法测得结果一致,相对标准偏差(RSD,n=11)为0.10%～0.14%。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定钼粉及其制品中锡含量

样品经过氧化氢分解,在L-半胱氨酸存在下,于酒石酸介质中,使用氢化物发生-原子荧光光谱法测定钼粉及钼制品中的锡含量。对溶样条件、NaBH_4溶液浓度进行了选择。研究了基体、酸介质和酸度对测定结果的影响。锡的检出限为0.35μg/L,回收率为90.41%~97.31%。     

氧化钼钨粗精矿高压浸出液提取钼钨新工艺

研究了一种从氧化钼钨粗精矿高压浸出液中提取钼钨的新工艺,该工艺包括浸出液预处理、沉钼钨、固液分离、产品干燥等工序。试验用浸出液含Mo 27.26g/L、WO35.70g/L,在pH值7～8、沉淀时间1h、反应温度80℃、氯化钙加入量为理论量2.15倍的条件下,Mo沉淀率99.94%,WO3沉淀率85.08%,所得钼钨酸钙产品中含Mo 36.08%、WO37.11%,杂质P、As含量分别为0.012%、0.004 5%。该工艺流程简单,可操作性好,钼钨回收率高。     

硅钼蓝光度法测定萤石中二氧化硅含量

文中提出首先对萤石样品进行预处理,然后应用硅钼蓝光度发测定萤石样品中不同含量二氧化硅的改进方法。萤石样品采用中性三氯化铝溶液加热浸取的方法进行预处理,经过滤,氟离子与铝离子进入滤液,而含硅的组分留在滤纸上,从而实现氟与硅的分离。滤纸灰化后加入氢氧化钾熔矿,用硅钼蓝光度发进行测定。在选定条件下,100mL显色体积中,二氧化硅的质量在0μg~800μg范围内符合比尔定律,相关系数r≥0.9998。经精密度和准确度检验,试验结果均满足工业生产需求。     

高频感应燃烧红外吸收法测定铁硅硼非晶合金薄带中碳

碳对铁硅硼非晶合金薄带的性能有重要影响。讨论了高频感应燃烧红外吸收法测定铁硅硼非晶合金薄带中碳含量的方法,优化了样品尺寸、称样量、助熔剂等关键参数。确定的最佳工作条件如下:将铁硅硼非晶合金薄带剪切为尺寸不大于5mm×5mm的碎片;称取0.2g样品于陶瓷坩埚中,按照0.2g锡-0.4g铁-1.7g钨,或0.2g锡-1.7g钨的顺序加入多元混合助熔剂;采用钢铁标准样品校准仪器。结果表明:样品尺寸对测定结果有显著影响,较大的样品尺寸会导致测定值偏低;称样量,助熔剂种类、用量及加入顺序对测定结果有轻微影响。采用0.2g锡-0.4g铁-1.7g钨作助熔剂时,方法空白值为(22±9.7)μg/g(n=10),检出限为0.003%,定量限为0.010%。采用0.2g锡-1.7g钨作助熔剂时,方法空白值为(4.4±6.7)μg/g(n=10),检出限为0.002%,定量限为0.007%。综上,实验方法的定量限为0.007%~0.010%。将实验方法用于铁硅硼非晶合金薄带实际样品分析,结果的相对标准偏差(RSD,n=8)小于3.5%,加标回收率为90%~107%。     

ICP-OES法测定钼精矿及焙烧钼精矿中的钨量

钨含量高低是衡量钼精矿及焙烧钼精矿产品品质的重要指标之一,对其后续生产钼铁、钼金属制品的产品质量有重要影响,故钼精矿产品标准YS/T 231—2015和焙烧钼精矿产品标准GB/T 24481—2009都将其列为杂质含量指标。钼精矿及焙烧钼精矿中钨量的测定目前主要采用的方法为行标YS/T 555.8—2009,该方法通过过氧化钠熔融样品后三氯甲烷萃取分离钨钼,用硫氰酸盐分光光度法进行测定。试验采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES)测定钼精矿及焙烧钼精矿中钨量,试验对分析谱线、共存离子干扰、分解方式和硫酸及磷酸用量等方面进行了考察,进行了精密度试验和方法比对,结果表明试验方法操作简便、准确度好、精密度高,且能延展方法下限。     

二苯硫脲泡塑富集测定钨矿中的金

系统地分析了使用泡塑富集钨矿中的金时结果严重偏低的原因,并在此基础上建立了分取上清液使用二苯硫脲泡塑分离富集金,无臭灰化,王水提取,电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)测定钨矿石中金含量的方法。该方法可以针对各种含量的钨矿石,方法检出限为0.018μg/g,相对标准偏差(RSD)为1.82%～2.92%(n=11),此方法的准确度与精密度能够满足钨矿样品中金的测定要求。     

三羟基-4’-磺基偶氯苯光度法直接测定钢铁中钨

本文研究了三羟基-4′-磺基偶氯苯(TSAB)与钨(Ⅵ)的显色反应.结果表明,在0.02～0.18mol/L HCl的酸度范围内,钨与TSAB形成很稳定的组成为1:2的橙红色络合物,其最大吸收波长为460nm,表观摩尔吸光系数为2.09×10~4,含钨量0～90μg/25ml范围内服从比尔定律.除钼的干扰较严重外,方法具有良好的选择性,可不经分离直接测定某些不含钼或含微量钼的钢铁中钨,测定结果令人满意.