均匀沉淀法制备碱式碳酸锌的过程研究

以硝酸锌和尿素为反应物,采用均匀沉淀法,通过改变均匀沉淀温度、反应物物质的量比,考察了反应时间对所形成沉淀的Zn原子利用率的影响,并利用X射线衍射(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)对不同时刻的沉淀晶相和形貌进行表征.结果表明,反应开始时,发生了pH值先下降、再上升现象;反应20 min时生成的产物中含有ZnO晶体,但在反应40 min及之后生成的产物中只检测到Zn4 CO3 (OH)6·H2O和Zn5 (CO3i)2 (OH)6晶体,并存在前者向后者转化的现象;碱式碳酸锌呈现球形片状组装体结构,经焙烧形成的ZnO晶体保持了碱式碳酸锌的形貌,随焙烧温度升高,ZnO晶粒长大.     

均匀沉淀法可控制备氯化镉氨配合物

以金属氯化物为反应原料,以尿素为沉淀剂,以醇为溶剂,采用均匀沉淀法制备了多种过渡金属盐氨配合物。以氯化镉氨配合物为典型的研究对象,考察了尿素含量、反应时间和温度等参数对所得产物尺寸及形貌的影响,通过X射线粉末衍射(XRD)、热重-差示扫描量热法(TG-DSC)、扫描电子显微镜(SEM)和激光粒度分析仪(LPSA)对所得产物物相组成、热稳定性、形貌及粒子尺寸分布等进行了表征。实验结果表明所得产物为二氯化二氨合镉Cd(NH₃)₂Cl₂。产物粒子的尺寸随着尿素含量的增加而增大,反应时间较短有利于得到单分散且呈多面体的Cd(NH₃)₂Cl₂,随着反应时间的延长,所得Cd(NH₃)₂Cl₂颗粒团聚严重;随着反应温度的升高,所得产物粒子形貌变化不大且几乎没有团聚现象,产物粒子的尺寸均一性更好。     

一维纤维状α-Al2O3粉体的水热-热解法制备与表征

以Al(NO3)3·9H2O、尿素为原料,以PEG2000为表面活性剂,采用水热-热解法合成纤维状氧化铝粉体。用XRD、SEM对产物进行表征,研究了不同水热时间、pH值、硝酸铝浓度、PEG2000添加量及铝源等因素对纤维状α-Al2O3粉体结晶状况、晶粒尺寸、晶体形貌的影响,分析了合成反应机理。实验结果表明:PEG2000添加量是影响反应体系得到纤维形貌产物的关键。     

无水乙醇辅助低温直接法制备碱式碳酸镁晶体

采用菱镁矿为原料,在无水乙醇辅助下,经水化、碳化、热解等过程,在较低温度(55℃)下制备碱式碳酸镁晶体(4MgCO_3·Mg(OH)_2·4H_2O);采用X射线衍射仪(XRD)和扫描电镜(SEM)表征产物物相结构和微观形貌;研究热解时间、无水乙醇添加量、前驱溶液pH值以及无水乙醇加入时间对产物物相组成和形貌的影响;初步探讨无水乙醇辅助下碱式碳酸镁生长机理。结果表明:热解时间、无水乙醇添加量、前驱溶液pH值以及无水乙醇加入时间对4Mg CO_3·Mg(OH)_2·4H_2O微观形貌和尺寸均起到调节作用;制备出平均直径为2.3μm、形貌呈玫瑰花苞状的4MgCO_3·Mg(OH)_2·4H_2O的最佳条件为:热解时间为105 min、无水乙醇与Mg(HCO_3)_2溶液体积比为1∶2、前驱溶液pH值为10±0.05,此时无水乙醇加入时间对晶体无显著影响;加入无水乙醇辅助碱式碳酸镁生长过程,不仅可以减少反应所需能量,还可以形成致密度较好的双电层保护膜吸附在晶体表面,促进新核形成,加快MgCO_3·3H_2O向4MgCO_3·Mg(OH)_2·4H_2O的转变速率。     

微晶纤维素CVD法制备碳材料工艺研究

以微晶纤维素为碳源,以二茂铁为催化剂前驱体,采用化学气相沉积法制备碳材料。在确定流量的氮气气氛中,考察了催化剂含量和反应时间对产物形貌的影响。采用扫描电镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)及红外光谱仪(FT-IR)对产物的微观形貌和表面官能团进行了表征与分析。结果显示:当气体流速为0.15L/min,催化剂含量为5%(质量分数,下同),900℃反应2min时,产物为粒径在200~500nm表面光滑的微米球;催化剂含量为30%,900℃高温反应2min时,生成大量弯曲且相互缠绕的直径约30nm的碳纳米管。     

微波均相法制备CeO_2纳米带

研究了以Ce(NO3)3·6H2O为原料,尿素为沉淀剂,聚乙二醇为表面活性剂,利用微波均相法制备氧化铈纳米带的方法和结果,考察了聚乙二醇含量以及尿素与Ce(NO3)3·6H2O物质的量比对前驱物及其煅烧产物形貌的影响。结果表明:当聚乙二醇浓度为10g/L,尿素与Ce3+的物质的量比为12∶1时,采用微波均相合成法制得的CeO2前驱体及煅烧产物结晶良好,一维带状结构明显。     

使用硅油-水体系制备纳米氢氧化镁

以硫酸镁和氢氧化钠为主要原料,用化学沉淀法在硅油-水体系中制备氢氧化镁阻燃剂,用X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)和热重分析仪(TGA)对产物的形貌、粒径、晶型结构和热稳定性进行表征,研究了反应时间、温度、搅拌速度、盐和碱溶液浓度、加料方式等因素对氢氧化镁形貌和分解温度的影响.结果表明:当反应时间为6 h、反应温度为60℃、搅拌速度为1500 r/min时,制得质量和性能较好的纳米氢氧化镁.     

Zn2+/GaOOH纳米线的制备、表征与荧光性能

羟基氧化镓(GaOOH)是一类宽带隙的半导体材料,在光催化降解有机染料、甲醇燃料电池、锂离子电池和生物光学成像方面有着潜在的应用前景。本研究以乙二胺四乙酸二钠(Na₂Y)为模板剂,选取醋酸锌和硝酸镓为反应源,在简便易操作的水热条件下制备了Zn²⁺/GaOOH纳米线。采用XRD、SEM、HRTEM、EDS对材料进行了物相、成分、形貌与微结构表征。所制备的Zn²⁺/GaOOH纳米线长度达数十微米、直径约为100 nm,粗细均匀;Zn²⁺/GaOOH晶体呈现单晶的特性,纳米线沿<110>晶向生长。反应源及其摩尔量强烈地影响着产物的物相和形貌。当控制硝酸镓为1.5 mmol不变,Zn(Ac)₂为1.0 mmol,Na2Y为0.5 mmol时,生成ZnGa₂O₄;Na₂Y为1.0～1.7 mmol时,生成Zn²⁺/GaOOH纳米线。改变Zn(Ac)2为2.0 mmol,当Na2Y为1.5 ...     

制备高纯碱式碳酸镁和氧化镁的热解及煅烧条件

以内蒙古产白云石为原料,通过加入有机添加剂而改进的碳化法制得精制重镁水,在不同温度下热解得到高纯碱式碳酸镁,进而于不同温度、不同时间下煅烧得到高纯氧化镁。研究了热解温度对高纯碱式碳酸镁纯度、物相和形貌的影响;以及煅烧温度和时间的选择及其对高纯氧化镁物相和形貌的影响。结果表明,重镁水热解温度为95~100℃;热解温度70℃时,碱式碳酸镁物相为4MgCO3·Mg(OH)2·4H2O;随着热解温度的升高,碱式碳酸镁晶体形貌从板条状逐渐转变为球状。     

真空限氧法制备纳米氧化锌及其动力学

以热镀锌渣为原料、以空气为氧源,采用真空限氧法制备了纳米氧化锌.用热重法测定了不同系统压力条件下锌蒸气的氧化动力学曲线,用扫描电镜研究了氧化产物ZnO的形貌.结果表明:采用真空限氧法制备的纳米氧化锌晶体为六方纤锌矿结构,纯度≥99.98％;当氧化反应遵守抛物线规律时,纳米氧化锌的形貌主要为颗粒状、无定形、四针状或单针状;当氧化反应遵守直线规律时,产物主要为短小的四针状或单针状;在锌氧化反应前期和后期分别受收缩球状模型R3和三维扩散模型D4控制,表观活化能分别为101.3～ 122.1 kJ/mol和111.2～143.4 kJ/mol.     

反应条件对纳米TiO_2结构和形貌的影响

以TiCl_4为原料,采用低温陈化的方法制备了金红石型和混合晶型纳米TiO_2粉体。研究了反应温度、反应物浓度、体系酸度等反应条件对产物结构、形貌以及粒径的影响。结果表明,当反应温度低于60℃时,产物为金红石型聚集体;当反应温度为100℃时,产物为混合晶型纳米球。随着反应物浓度的增大,球形颗粒的粒径逐渐增大。     

柠檬酸钠调控水热合成羟基磷灰石微球

本研究采用四水硝酸钙(Ca(NO₃)₂·4H₂O)和磷酸氢二铵((NH₄)₂HPO₄)分别作为钙源和磷源, 以丙酰胺为pH调节剂调控溶液的过饱和度, 以柠檬酸钠为钙源缓释剂调控羟基磷灰石(Hydroxyapatite, HA)的形貌, 经水热法处理成功制备出高结晶度、形貌均一和分散性良好的HA微球。采用X射线衍射(XRD)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)和扫描电镜(SEM)对反应产物进行了表征, 研究了初始pH值、柠檬酸钠加入量和水热反应温度对HA结晶度、组成及形貌的影响。研究结果表明, 当初始pH值为3, 柠檬酸钠与钙源的摩尔比为1︰1.5, 反应温度为180℃时, 有利于HA微球的形成。     

双氮二甲基甲酰胺介导溶剂热合成CuS粉体及表征

以CuCl2.2H2O为铜源,N,N-二甲基甲酰胺(N,N-dimethylformamide,DMF)为溶剂,分别以L-半胱氨酸、硫脲、硫代乙酰胺为硫源采用溶剂热法在130℃下反应8h得到了不同形貌的硫化铜(CuS)纳米粉体。用X射线粉末衍射仪、X射线光电子能谱、场发射扫描电子显微镜、透射电子显微镜、紫外可见吸收光谱手段对粉体的结构、形貌、成分及光学性能进行表征。研究表明,硫源对产物的结构和形貌有较大的影响。采用L-半胱氨酸为硫源得到的产物多呈纳米颗粒无序堆积的无定形态,而采用硫脲和硫代乙酰胺为硫源得到的是纳米棒组成的球状粉体。讨论了不同硫源对CuS粉体的形成及其形貌的影响,并对各种形貌CuS粉体的形成机理进行了简单的探讨。     

水热法合成γ-LiAlO2

采用水热法以硝酸锂、硝酸铝和尿素为原料合成γ-偏铝酸锂(γ-LiAlO2)微粉.对合成材料进行了TG-DSC、SEM、XRD表征.结果表明:煅烧温度在800℃以上试样基本恒重,生成纯相γ-LiAlO2微粉.反应温度和反应物浓度对产物的形貌影响较大,反应时间对产物的形貌影响不大,但随着反应时间的延长,产物的粒径有增大的趋势.     

水热碱性条件下(糖)醇对Cu2+的还原

研究了不同水热碱性条件下(糖)醇对Cu2 的还原,通过控制不同水热条件及添加不同种类和质量的(糖)醇,借助XRD和SEM分析,得到了不同的产物及形貌.当不加任何(糖)醇时,产物为CuO,其形貌随[OH-]/[Cu2 ]增大而由薄带和球形颗粒向薄片转变;当在不同[OH-]/[Cu2 ]的体系中分别添加不同种类和质量的(糖)醇时,可以得到具有多种形貌的Gu2O和线状、棒状、立方六角状、颗粒状等形貌的金属铜.本研究可得结论是,水热条件下,[OH-]/[Cu2 ]值可以决定还原产物形貌,(糖)醇的加入可以与Cu2 或其络合物发生氧化还原反应,而且加入的质量和种类可以决定产物的形貌.研究结果为新型金属和金属氧化物材料的制备提供了新思路.     

前驱体反应温度对CeO2粉体抛光性能的影响

以CeCl3为铈源,Na2CO3为沉淀剂,采用沉淀法在不同反应温度下制备CeO2前驱体,焙烧前驱体制备CeO2粉体,研究前驱体反应温度对产物组成、结构、形貌及抛光性能的影响。结果表明,当反应温度低于或高于50℃时,前驱体分别以Ce2(CO3)3·8H2O或CeCO3OH为主;反应温度对由2种前驱体制备的CeO2粉体的抛光性能影响较大,当前驱体反应温度为45~50℃时,制备的CeO2粉体粒度均匀,抛光性能最优。     

α-Ni（OH）2的合成及其性能表征

以尿素和六水合硝酸镍为原料,采用水热法合成了粒径较小、颗粒尺寸均一且具有较大比表面积的纯相α-Ni(OH)2。详细考察了反应物浓度、物料配比、反应温度、反应时间等因素对产物晶型结构、粒径和形貌的影响,筛选出合成α-Ni(OH)2的最佳条件。借助XRD、粒度分析、BET、红外分析对其物化性能进行表征。采用循环伏安法表征了其电化学性能。结果表明,当硝酸镍浓度为0.05mol/L,尿素与六水合硝酸镍的物质的量比为3∶1,反应时间为4h,反应温度为150℃时,制备的样品为纯相α-Ni(OH)2,其粒径主要分布在10.09～22.79μm,比表面积为267m2/g,且具有较好的电化学可逆性。     

己二酸-1,4-丁二醇-尿素共聚物的合成与表征

以己二酸、1,4-丁二醇和尿素为原料,在氩气环境下,通过高温熔融缩聚反应合成了一种新型可降解的己二酸-丁二醇-尿素共聚物,并对反应时间、催化剂种类及其用量、原料配比、反应温度等因素对聚合产物的影响进行了研究。采用红外光谱(FT-IR)、核磁共振(1H-NMR)、凝胶渗透色谱(GPC)、热重分析(TG)、差示量热扫描(DSC)对产物的结构与性能进行了表征。结果表明,当丁二醇和尿素的总量与己二酸(n(丁二醇+尿素)∶n(己二酸))的摩尔比为1.16∶1,丁二醇和尿素(n(1,4-丁二醇)∶n(尿素))的摩尔比为5∶1,最高反应温度为220℃,二月桂酸二丁基锡为催化剂且用量为原料总量的0.03%,总反应时间10h,所得到产物的重均分子量(Mw)可达12700,其颜色、热稳定性和降解性能等较好。     

亚微米级花状氧化铜粉体的制备及其气敏性能

以硝酸铜为铜源,六亚甲基四胺为碱源,采用水浴加热法合成牡丹花状亚微米级氧化铜颗粒;采用扫描电镜对产物的组成和形貌进行表征;通过静态配气法对产物气敏性能进行研究。结果表明:所得氧化铜颗粒由三角片状微结构组成,随着六亚甲基四胺用量的增加,其形貌经历了纺锤状—蝴蝶状—牡丹状的递变;花状氧化铜颗粒对硫化氢气体具有较高的灵敏度。     

功能型复合高吸水树脂的制备及其性能研究

以羧甲基纤维素钠(CMC)和丙烯酸(AA)为原料,过硫酸钾(KSB)为引发剂,N,N-亚甲基双丙烯酰胺(MBA)为交联剂,采用水溶液聚合法,制备了CMC-AA高吸水树脂;并在此基础上,向反应体系中引入氢氧化钾和尿素,分别制备出功能型复合吸水树脂K-CMC-AA、UREA-CMC-AA。通过单因素试验,确定了KOH和尿素的最佳用量;采用扫描电子显微镜、傅里叶红外光谱对树脂产品形貌结构等进行了表征;利用动力学模型对其吸水过程进行拟合,探讨了其吸附过程及机理;研究了UREA-CMC-AA在水中的氮素缓释性能。结果表明:当KOH中和比为10%时,K-CMC-AA在0.9%NaCl中的吸水倍率为285.06g/g,比CMC-AA提高了约80%;当尿素与单体CMC质量比为1∶1时,树脂的吸水(盐水)率最高,同时树脂还具有很好的氮素缓释功能;3种树脂产品在蒸馏水或盐溶液中的吸水动力学可用准二级动力学方程描述。