铁-油酸络合物法合成大横向尺寸的磁性氧化铁纳米片

正日本东京工业大学电子化学系龟井雄树等人采用水热法,由铁-油酸络合物合成Fe_3O_4纳米片,其厚度为10nm,横向尺寸为500~2 000nm,形态比高达50~200,只有用Solvothermal处理才能得到。水溶液和无极性有机溶剂间的液-液界面共存在合成大的横向尺寸的纳米片过程起很大作用。由水热处理的时间条件证明,在反应初期形成(111)取向面的晶体,借助于奥斯特瓦尔德模式成长为纳米薄片。     

锂离子电池用多孔高电压正极材料LiNiVO_4粉末的简便合成（英文）

以硝酸锂、硝酸镍、偏钒酸铵和柠檬酸为原料,采用溶液燃烧合成方法制备多孔LiNiVO_4粉末。采用热重-差示扫描量热法(TG-DSC)、X射线衍射技术(XRD)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)和透射电镜(TEM)对样品的结构和形貌进行表征。结果表明,煅烧温度对样品的结晶度和形貌有显著影响。将前驱体在空气中于500°C煅烧2 h可制备薄片型LiNiVO_4纳米颗粒,其颗粒尺寸约为20 nm。作为锂离子电池正极材料,多孔LiNiVO_4粉末具有较好的结构可逆性。     

介孔碳化钨纳米片的制备与电催化性能

以钨酸钠为前驱体,通过水热自组装合成钨酸纳米片,再将其在氢气/甲烷混合气氛中还原碳化获得碳化钨纳米片。采用场发射扫描电子显微镜、X射线衍射、透射电子显微镜和氮吸附等手段对样品形貌、晶相、微结构和比表面积进行分析与表征;采用粉末微电极和循环伏安法测试样品的电催化性能。结果表明:样品颗粒为方形片状,长和宽为600~800 nm,厚约90 nm;样品由碳化钨和碳化二钨组成;纳米片由纳米颗粒和孔隙构成;样品的比表面积为31 m2/g,平均孔径为3.5 nm;碳化钨纳米片呈介孔结构,碳化钨纳米片对甲醇电催化氧化具有良好的活性,并具有与铂类似的催化性能。     

具有高赝电容的微纳分级NiO中空微球的可控制备（英文）

采用水热合成-煅烧的方法,通过自组装过程,制备具有微纳分级结构的NiO中空微球。所制备的微纳分级结构NiO微球由许多NiO纳米片相互堆叠而成,颗粒粒径大约为2~3μm。NiO纳米片边缘清晰,片长约为500~700 nm,厚度仅为40~50 nm。这种独特的微纳分级结构使得NiO材料具有相互贯通的孔道,这有利于电解质离子和电子的扩散和迁移。所制备的微纳分级结构NiO电极材料具有优越的电化学性能,在1 A/g的电流密度下比电容可达到1340 F/g,且循环1000次后,容量保持率为96.5%。同时,对氧化镍电化学电容器的导电机理进行探究。     

聚苯胺包覆法制备纳米LiFePO_4/C核壳复合材料及其表征（英文）

采用聚苯胺包覆法合成了具有核壳结构的纳米LiFePO_4/C复合材料。聚苯胺包覆层对限制先驱体FePO_4的粒径起着关键性的作用。反应热力学理论计算和实验结论都表明制备FePO_4/PANI最适宜的pH值约为5。FePO4/PANI复合物的粒径由苯胺添加量决定,当添加的苯胺与FePO_4摩尔比为0.44时,可以合成粒径约50 nm的FePO4/PANI复合物。经过碳热还原过程,FePO_4表面的聚苯胺层转化为LiFePO_4表面导电性良好的碳包覆层。采用优化工艺合成的LiFePO_4/C颗粒近似球体,粒径约为55 nm,碳包覆层厚度约为2 nm,0.2和1 C倍率下放电比容量约为136 mAh.g~(-1),在10、20、30和40 C倍率下放电比容量分别为118,103,94和87 mAh·g~(-1),高倍率下放电比容量和循环性能明显优于固相法合成的LiFePO_4材料。.     

单晶钛酸铋纳米片的XPS和Raman特性

以Bi（NO3）3·5H2O和Ti（OC4H9）4为原料，NaOH为矿化剂，采用水热法制备了形貌规则的单晶Bi4Ti3O12纳米片。X射线衍射（XRD）结果表明，所合成的产物为正交相层状钙钛矿结构的Bi4Ti3O12。场发射扫描电子显微镜（FESEM）研究显示：样品是由大量边缘尺寸接近200nm，厚度约为15nm的片状结构组成。利用X射线光电子能谱（XPS）研究产物的化学组分和价态分布。室温拉曼光谱研究表明，Bi4Ti3O12纳米片的声子寿命和热稳定性低于相应的块体材料。     

自蔓延燃烧合成纳米正极材料LiFePO_4

通过采用自蔓延燃烧合成工艺制备了纳米正极材料LiFePO_4,并研究了其合成反应机理。XRD及SEM的分析结果表明:自蔓延燃烧合成的LiFePO_4呈类球形分布,结晶度较高,具有橄榄石结构,粒径分布在50~100nm之间;当C_6H_(12)N_4添加量为30%、球料比为0.5∶1时,所合成的LiFePO_4在电流密度0.1C下,样品的首次放电比容量是109.3mA·h·g-1,循环50次后容量保持率为88.7%。燃烧波淬熄实验表明,LiFePO_4的合成过程大致经历了两个反应阶段:球磨后的磷铁锰矿型Fe3(PO4)2向磷钙铁锰矿型Fe3(PO4)2晶型转变,之后磷钙铁锰矿型Fe3(PO4)2、Li2CO3经碳热还原反应生成LiFePO_4。     

WO_3纳米片的制备、表征及气敏性能研究（英文）

采用水热法合成WO_3纳米片,利用扫描电镜(SEM)和X射线衍射仪(XRD)对WO_3纳米片的形貌特征和结构性能进行表征,并进一步系统地考察了利用WO_3纳米片制备的传感器的气敏性能。结果表明,合成的WO_3纳米片尺寸规则,边长在200~300 nm,厚度在50 nm左右,结晶性好。以WO_3纳米片为材料制备的气体传感器的最佳工作温度为300℃,在此工作温度下,WO_3纳米片传感器对乙醇表现出超快的响应(2~4 s)和恢复时间(4~16 s)。与其他还原性气体如甲醇,苯、二氯甲烷和正己烷对比检测发现,WO_3纳米片传感器对乙醇表现出高的灵敏度和选择性,表明WO_3纳米片在乙醇检测气体传感器方面具有极大的应用潜力。     

BiVO4纳米片的水热合成及可见光催化性能

以Bi(NO3)3·5H2O和NH4VO3为原料,EDTA为络合剂,辅助水热法合成BiVO4方形纳米片;采用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、高分辨透射电镜(HRTEM)、拉曼光谱(Raman)、紫外-可见漫反射光谱(DRS)、比表面分析(BET)等测试手段对产品进行表征和分析;探讨pH值对BiVO4颗粒物相与形貌的影响.结果表明:EDTA辅助水热法能够合成结晶良好单斜白钨矿BiVO4方形纳米片,该BiVO4方形纳米片宽度约为0.6～1.0 μm,厚度约为200～300 nm;相比m-BiVO4颗粒,该片状样品的紫外-可见光吸收边稍微发生红移,其能带隙减小至2.37 eV;变化溶液pH值可制备出片状、方片状、方块状和砖块状BiVO4颗粒.这些BiVO4颗粒在可见光范围内都具有一定的光催化活性,其中BiVO4方形纳米片对亚甲基蓝具有最强的可见光催化降解活性,可见光照射120 min后浓度为10mg·L-1亚甲基蓝溶液的降解率可达到100％.     

NaZr2(PO4)3晶体的水热合成与表征

用水热法在较低温度较短时间内制备了NaZr2(PO4)3晶体,对其合成机制进行了讨论,采用XRD,SEM,IR,TEM和BET等方法对制备的样品进行了表征.结果表明,所合成的NaZr2(PO4)3晶体具有良好的结晶度,尺寸分布在100nm～400nm之间,晶体平均孔隙直径为7.566nm.与沸腾回流法相比较表明,此水热法是更为有效的合成方法.     

Fe2O3纳米晶自组装球形颗粒的制备与性能

以FeCl3,C2H2O4,NaOH为原料,采用水热法200℃反应12h制备得到了α-Fe2O3纳米晶自组装的球形颗粒.利用X射线衍射仪、扫描电镜和透射电镜对所得产物进行了表征分析,并在室温下测量了其磁学性能.结果表明,所制备的α-Fe2O3纳米晶自组装的球形颗粒为三方晶系的单晶结构,其平均尺寸为300 nm.在室温下测试了球形颗粒的磁学特性,其矫顽力和剩余磁化强度分别为1543.34 Oe和0.10 emu/g,并根据α-Fe2O3纳米晶的形成与组装过程中的作用,并提出了可能生长机理.     

Cu0.3Mn0.7去合金化制备纳米多孔铜块体材料

采用去合金化法对Cu0.3Mn0.7合金进行自腐蚀制备出厚度为1 mm的纳米多孔铜块体材料。采用XRD、SEM、EDS、AAS等分析了样品的相组成、微观形貌和元素含量。结果表明：样品在室温0.1 mol/L盐酸溶液中自腐蚀10 d,得到成分单一,结构均匀的三维连通纳米多孔铜块体材料,其表面平均孔径尺寸约125 nm,平均骨架尺寸约80 nm,横截面平均孔径尺寸约300 nm。     

Sm,Nd共掺CeO2纳米纤维电解质的制备与性能

利用静电纺丝技术制备了Sm2O3和Nd2O3共掺CeO2纳米纤维固体电解质,通过XRD、TEM和SEM等仪器对其物相和微观结构进行了表征,并利用电化学工作站测量了不同煅烧温度纳米纤维的电导率。实验结果表明不同煅烧温度下的纳米纤维均呈现立方萤石结构,400oC煅烧获得的纳米纤维电解质平均直径为402nm,晶粒尺寸约为5nm,并且其电导率最高。     

假冠醚结构稳定的金纳米粒子在MWNTs表面的自组装

叙述了一个有效的由聚乙二醇形成假冠醚结构稳定的金纳米粒子在多壁碳纳米管(MWNTs)表面自组装研究。MWNTs在H2SO4-HNO3溶液中经氧化修饰上羧基和羟基之后,以光化学合成和晶种媒介生长法制备的胶体金纳米粒子被直接附着在其表面上。通过对Au/MWNTs复合物的TEM表征,研究了金纳米粒子尺寸对MWNTs表面自组装的影响;同时探讨了金纳米粒子对MWNTs表面自组装的驱动力。     

WO3纳米片的制备、表征及气敏性能研究

论文采用水热法合成WO₃纳米片,利用扫描电镜(SEM)和X射线衍射(XRD)对WO₃纳米片的形貌特征和结构性能进行表征,并进一步系统地考察了利用WO₃纳米片制备的传感器的气敏性能。实验结果表明,合成的WO₃纳米片尺寸规则,边长在200-300 nm,厚度在50 nm左右,结晶性好。以WO₃纳米片为材料制备的气体传感器的最佳工作温度为300 _oC,在此工作温度下,WO₃纳米片传感器对乙醇表现出超快的响应(2-4秒)和恢复时间(4-16 S)。与其他还原性气体如甲醇,苯、二氯甲烷和正己烷对比检测发现,WO₃纳米片传感器对乙醇表现出高的灵敏度和选择性,表明WO₃纳米片在乙醇检测气体传感器方面具有极大的应用潜力。     

醋酸钙在制备四方-ZrO_2(3Y)纳米晶中的作用

以ZrOCl_2·8H_2O、YCl_3的水溶液与NH_4OH共沉淀法生成的高度无定形水合氢氧化锆(钇)为前驱物,加入醋酸钙等矿化剂以水热法制备纳米ZrO_2(3Y) 粉体.采用XRD、TEM、BET等分析技术对合成纳米粉体的相组成,粒子大小和形貌进行了表征.结果表明:在醋酸钙矿化剂存在条件下,水热合成的ZrO_2(3Y) 纳米晶体无需高温煅烧即可得四方相结构ZrO_2,晶粒尺寸dTEM为5 nm,而且结晶完全、颗粒均匀、团聚很小.     

原位铬掺杂氧化铝纳米棒的水热合成

以Al(NO3)3?9H2O、Cr(NO3)3?9H2O和尿素为原料,PEG-20000为表面活性剂,采用水热法合成了铬掺杂碳酸铝铵纳米棒,经1200 ℃煅烧后,成功制备原位铬掺杂氧化铝纳米棒。利用XRD、SEM和FTIR对产物晶相组成、结构和形貌进行了表征,采用UV-Vis光谱和全自动测色色差计对产物的呈色性能进行测试。结果表明：铬掺杂碳酸铝铵纳米棒经1200 ℃煅烧后,实现了铬在氧化铝基体中的原位掺杂,两者形成了完全固溶体,固溶体晶体结构为刚玉型。随着铬掺杂量的增加,所制备的碳酸铝铵纳米棒长度变短,煅烧后的产物出现熔融现象。样品的紫外可见吸收光谱结果表明,制备的铬掺杂氧化铝基纳米粉体分别在372 nm,406 nm、562 nm存在较强的吸收峰,因而样品会呈现淡红色,这与全自动测色色差计测得的色度值相一致。利用水热合成原位铬掺杂氧化铝纳米棒提高了铬与氧化铝的混合均匀度,在较低温度下生成了刚玉相,有助于刚玉型耐火材料、刚玉磨料和铬铝红颜料的制备与应用。     

水热法制备纳米Fe3O4磁性颗粒

通过水热法制备了Fe3O4纳米颗粒,采用TEM、XRD和VSM等测试手段对合成的样品的形貌粒径和结构进行了表征.研究了不同反应温度、反应时间、合成比例因素对样品形貌、尺寸和结晶性的影响,探索出形成高纯度Fe3O4的最佳条件.并借助VSM对合成的样品的磁性能进行了表征,可确定产物有较理想的磁性能.     

基于磁性Fe–MOF掺杂纳米银环保复合防污剂的制备及其性能

目的 研发新型环保防污涂料,在保证海洋防污效果的基础上,尽量减少海洋防污剂的使用量和避免因表面涂层脱落而带来的重金属污染等问题。方法 成功制备了2种基于金属有机框架材料（MOF）掺杂纳米银的复合防污剂[Ag/PDA–Fe–MOF（700℃）、Fe₃O₄@Fe–MOF@Ag]。采用水热法制备的Fe–MOF呈正八面体形态,尺寸均匀,约为2～3μm。经过700℃真空退火处理后整体尺寸缩小,达到纳米级别,约为100～200 nm,通过分析X射线衍射图谱证明无磁MOF经过退火后转变为强磁性的Fe₃O₄。另外,采用共沉淀法和水热法合成的Fe₃O₄@Fe–MOF也呈正八面体结构,尺寸差别较大,较大的颗粒长度为5～6μm,较小的颗粒粒径仅为400nm左右。后续通过聚多巴胺和还原法成功在2种颗粒表面组装纳米Ag颗粒,质量分数约为0.66%。结果 抑菌圈结果显示,Ag/PDA–Fe–MOF（700℃）对Bacillus subtilis的生长仅有轻微抑制作用;而Fe_...     

水热法制备YF_3:Eu~(3+)发光纳米束及其性能研究

以PEG为表面活性剂,NaF为氟源,在水热条件下合成出均一的YF3:Eu3+发光纳米束,对其结构进行了表征,并对其形成机制进行了初步探讨。XRD分析表明:样品为结晶良好的正交相YF3。透射电镜照片表明:所得样品为直径200nm,长度约800nm的YF3:Eu3+纳米束,该纳米束由直径30nm,长度70nm的纳米晶自组装而成。SAED显示所得样品为单晶结构。荧光光谱表明:在394nm的紫外光激发下,最强发射峰出现在591nm处,对应于Eu3+的5D0→7F1的磁偶极跃迁,发橙红光。