Pb(Zr0.95Ti0.05)O3纳米粉的制备及其钙钛矿结构的稳定性

论文采用溶胶-凝胶技术合成了Pb（Zr0.95Ti0.05）O3纳米粉,并探讨了煅烧温度对PZT(95/5)钙钛矿相结构稳定性的影响。据TGA-DSC的实验结果,确定了干凝胶粉的煅烧温度范围为550℃-750℃。XRD实验结果表明,随着煅烧温度的升高,粉体主晶相的强度逐渐升高,杂质相的峰高逐渐减弱直至消失。当在750℃煅烧时,粉体结构为单一的钙钛矿相。利用SEM观察发现,随着煅烧温度的升高,所合成的粉体的尺寸逐渐变小、均匀。当在750℃煅烧时,单一钙钛矿结构的粉体的平均粒径尺寸为100 nm。     

pH值对Sol-Gel法合成铌酸锌陶瓷粉体粒度的影响

通过柠檬酸盐溶胶．凝胶法合成了ZnNb2O6陶瓷粉体，利用XRD、SEM等测试手段研究了合成工艺对粉体粒度的影响。XRD分析结果显示，当柠檬酸比例为1：2．5，煅烧温度为700℃时所合成的物相为单一铌铁矿相，Scherrer公式计算结果显示随着合成温度的升高，粉体晶粒尺寸有明显长大的趋势。SEM分析结果显示，随着溶液pH值的增大，合成的ZnNb2O6粉体晶粒尺寸明显减小。pH=9，700℃时合成的ZnNb2O6粉体晶粒尺寸为45nm。     

利用Ca（NO3）2-P2O5乙醇溶液体系制备纳米羟基磷灰石

使用Ca（NO3）2-P2O5乙醇溶液体系制备纳米羟基磷灰石，研究了在该体系中水浴温度、煅烧温度、陈化时间等因素对粉体的相成分，粒度和结晶度的影响。结果表明：水浴温度低，合成的粉体粒度小（约20nm），颗粒均匀且具有良好的分散性，但是结晶度较低；陈化后导致粉体粒度变大，结晶度增加；随着煅烧温度的升高，粉体的结晶度增加，600℃时可以得到结晶高的单一的羟基磷灰石粉体。在800℃煅烧时，羟基磷灰石发生部分分解。     

Ti~(4+)掺杂PbZrO_3反铁电纳米粉的制备及其结构表征

选取Ti~(4+)对PbZrO_3进行掺杂改性,采用溶胶-凝胶技术制备了PZ及PZT干凝胶粉。XRD结果表明,单一钙钛矿型PZ的煅烧温度为900℃,而单一钙钛矿型PZT(95/5)的煅烧温度为750℃。SEM观察发现,经900℃煅烧,PZ已被烧结成陶瓷,且晶界明显。而经750℃煅烧,PZT(95/5)的粒径约为150 nm。TEM和EDS结果表明,所制备的粉体为单一钙钛矿型的PZT(95/5)反铁电纳米粉。DSC-TGA结果表明,由于Ti~(4+)的添加,形成大量Ti~(4+)羟基类物质。Ti~(4+)羟基类物质的分解,放出了大量的热,促进了PZT(95/5)的结晶。     

Ca(OH)_2-H_3PO_4体系合成羟基磷灰石粉末的工艺参数

采用Ca(OH)2-H3PO4体系合成羟基磷灰石粉末,研究了原料粒度、pH值、磷酸滴加速率、反应物浓度、反应时间、反应温度及煅烧温度对合成粉体性能的影响。应用X射线衍射(XRD)和透射电镜(TEM)测试方法对合成粉体的组成、颗粒形貌进行表征。用Nano Measurer软件计算粉体的粒度分布。结果表明:Ca(OH)2原料粒度在75~100?m区间,反应物浓度为0.15 mol/L,磷酸的滴定速率是8 mL/s,pH值大于7.5,在0℃反应6 h后,前驱体经过750℃煅烧后可获得纯度、结晶度、分散性和颗粒度均较好的HA粉体。     

溶胶凝胶法制备Co掺杂ZnO粉体及其磁性

Co掺杂ZnO(Zn1-xCoxO)是理论预测的具有室温铁磁性的少数稀磁半导体之一,在自旋电子器件领域有着重要应用前景。以醋酸锌和醋酸钴为原料,采用溶胶-凝胶法制备Zn0.95Co0.05O粉体,研究了煅烧温度对其物相组成、晶体结构和磁学性能的影响。结果表明:随着煅烧温度的升高,更多的Co2+进入ZnO晶格中,取代纤锌矿结构中的Zn2+进入四面体配位环境;煅烧温度为800℃时得到具有单一纤锌矿结构的Zn0.95Co0.05O粉体;所有的粉体均表现为顺磁性,随着煅烧温度的升高,顺磁性增强。     

两步沉淀法合成Bi3.25La0.75Ti3O12(BLT)粉体及其表征

以五水硝酸铋(Bi(NO3)3·5H2O)、水合硝酸镧(La(NO3)3·nH2O)和钛酸四丁酯((C4H9O)4Ti)为原料,氨水为沉淀剂,分两步沉淀Ti离子和Bi、La离子,利用沉淀法合成了Bi3.25La0.75Ti3O12(BLT)粉体.利用差热分析(DTA)和热失重(TG)对两步沉淀法制备的前驱体粉体的热行为进行了分析,用X射线衍射(XRD)研究了其晶相演化过程,利用场发射扫描电子显微镜(FESEM)对BLT粉体粒度和形貌进行了观察.结果显示两步法制备的前驱体粉体经低温煅烧直接转化为单一的铋层状钙钛矿相BLT粉体,在700℃煅烧2 h合成的BLT粉体颗粒不大于100nm,颗粒间结合疏松,具有良好的分散性.     

共沉淀法合成PbZrO3粉体

锆酸铅(PbZrO3,PZ)作为典型的ABO3型钙钛矿材料,在500 K附近发生从顺电相到反铁电相的相转变.以硝酸铅、氧氯化锆为原料,氨水为沉淀剂,采用共沉淀方法成功合成了PbZrO3粉体.利用差热分析(DTA)和热失重分析(TG)研究了共沉淀前驱体的热行为,利用XRD跟踪粉体的相演化,研究了煅烧温度对钙钛矿相锆钛酸铅形成的影响.发现共沉淀加强了Pb、Zr离子的混合,促进了钙钛矿相锆钛酸铅的形成,经600℃低温煅烧便可获得结晶良好的钙钛矿相PbZrO3粉体.     

钐掺杂钛酸锶阳极催化材料的制备及其性能

采用凝胶浇注法制得了Sr1-1.5xSmxTiO3(x=0.08)复合氧化物粉体,考察了Sm掺杂量、凝胶煅烧温度等对产物相组成、烧结性能及电导率等的影响.实验结果表明:干凝胶在1400℃煅烧形成了具有单一钙钛矿结构的Sr1-1.5xSmxTiO3复合氧化物粉体.烧结温度对Sr1-1.5xSmxTiO3材料的烧结致密化有明显的影响.Sm的掺入,可以明显提高SrTiO3材料的电导率.在500～850℃内,Sr1-1.5xSmxTiO3烧结体的电导率随测试温度的升高而降低.掺入4mol%Sm的烧结体在800℃下的电导率为28.8 S·cm-1.     

固相反应法合成BaTiO3粉末的相变和微观结构的转变

以国产亚微米级BaCO3和TiO2为原料,采用砂磨固相法合成粒径小、四方性高的BaTiO3粉体,同时研究煅烧温度、升温速率及保温时间对BaTiO3平均粒径和四方性的影响。结果表明,通过固相反应合成BaTiO3的反应机理可分为两个阶段:当煅烧温度低于900℃时,BaCO3和TiO2首先形成立方相的BaTiO3,当煅烧温度升至900℃时,立方相BaTiO3开始向四方相转变。在升温速率为5℃/min,煅烧温度为900℃保温5 h时,制备出粒径为180.7 nm,四方性(c/a)为1.0086的超细BaTiO3粉体。该工作为制备超薄层MLCC用高性能BaTiO3粉体提供了较好的研究思路。     

固相反应法合成BaTiO_3粉末的相变和微观结构的转变（英文）

以国产亚微米级BaCO_3和TiO_2为原料,采用砂磨固相法合成粒径小、四方性高的BaTiO_3粉体,同时研究煅烧温度、升温速率及保温时间对BaTiO_3平均粒径和四方性的影响。结果表明,通过固相反应合成BaTiO_3的反应机理可分为两个阶段:当煅烧温度低于900℃时,BaCO_3和TiO_2首先形成立方相的BaTiO_3,当煅烧温度升至900℃时,立方相BaTiO_3开始向四方相转变。在升温速率为5℃/min,煅烧温度为900℃保温5 h时,制备出粒径为180.7 nm,四方性(c/a)为1.0086的超细BaTiO_3粉体。该工作为制备超薄层MLCC用高性能BaTiO_3粉体提供了较好的研究思路。     

BaCe1-xYxO3-α及BaCe0.9Sm0.1O3-α质子导体的表征及组成氢泵对铝熔体的脱氢

采用固相合成法制备了BaCe0.9Y0.1O3-α,BaCe0.85Y0.15O3-α和BaCe0.9Sm0.1O3-α质子导体.XRD结果表明,掺0.1Y的粉体形成了单一的钙钛矿型BaCeO3结构,掺0.15Y和0.1Sm的粉体形成了主相为钙钛矿结构的固溶体;激光粒度分析表明,煅烧后的粉体平均粒径增大,粒度分布比较集中;DSC-TG分析表明,质子导体的合成温度约1360℃;SEM结果显示,质子导体由分布均匀的大小两种晶粒和气孔构成;BaCe0.9Y0.1O3-α和BaCe0.9Sm0.1O3-α脱氢电池对铝液的脱氢结果表明,脱氢电流随着铝液温度的升高,水蒸气分压增大或外加电压增加而分别增大;用自制的CaZr0.9In0.1O3-α氢传感器测得铝液温度为780℃、水蒸气分压分别为4122.8和4366.0 Pa时,100 g铝液中的氢含量分别为0.0536和0.0445mL.     

新型(FeCoCrMnCuZn)3O4高熵氧化物的制备及表征

采用简易的固相反应法制备了(FeCoCrMnCuZn)_3O_4高熵氧化物粉体,采用XRD、SEM、TEM、XPS等方法对其进行表征。结果表明,随着煅烧温度的升高,Fe_2O_3、Cr_2O_3、MnO_2、CuO和ZnO相继固溶进尖晶石结构中;最终,在800℃煅烧2 h可得到单一尖晶石结构(面心立方,Fd-3m)的(FeCoCrMnCuZn)_3O_4氧化物,且各元素在晶粒内分布均匀,为典型的高熵氧化物特征。对合成的高熵氧化物(FeCoCrMnCuZn)_3O_4粉体进行电化学性能分析发现,当电流密度为1 A/g时,质量比电容为152.9 F/g。     

固溶和时效对Ti2041合金组织与硬度的影响

研究了不同温度的固溶和时效工艺对Ti2041合金组织和硬度的影响。结果表明:当固溶温度为700℃时,随着保温时间增加,组织中初生α相(αp)的含量逐渐增多,晶粒尺寸逐渐增大;当固溶温度为750℃时,随保温时间增加,发生了静态再结晶,且有次生α相(αs)析出,晶粒尺寸也逐渐增大;当固溶温度为800℃时,晶粒内部出现α′马氏体,形貌由等轴状变为板条状。在不同固溶温度下硬度值变化也不同,当固溶温度为700℃时,随着保温时间的增加,硬度(HV)值从3016 MPa降到2852 MPa;在固溶温度为750℃时,硬度值随着保温时间的增加先升高后降低,最大值为3082 MPa;在固溶温度为800℃时,硬度值随着保温时间的增加逐渐增大,最大值为3314 MPa。在经时效处理后,不同时效温度下均出现了次生αs相。随时效温度的升高,次生αs相尺寸越小,显微硬度值逐渐增大,最大值达到4517.5 MPa,主要强化机制为第二相(次生αs相)弥散强化。     

微型反应器法纳米WO3粉体的合成及表征

采用微型反应器法,以十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)/正丁醇/正辛烷/水构成微乳体系、以钨酸钠和浓盐酸为原料,合成了粒径大小为25～50 nm的WO3粉体,用X射线衍射仪、透射电子显微镜对WO3粉体的性能进行了表征.实验结果表明微乳液体系中含水量大小、煅烧温度和反应物种类都会影响WO3粉体的粒径、形貌和物相结构;随着含水量的增加,煅烧温度的升高,WO3粉体的粒径都逐渐增大,形貌也发生了变化;以钨酸铵为反应物合成的WO3粉体颗粒粒径更小.     

凝胶燃烧法合成LiCoO2超细粉体的研究

以LiNO3和Co(NO3)2@6H2O为原料,柠檬酸为燃料.采用凝胶低温燃烧技术合成了LiCoO2超细粉体.并利用各种分析技术对柠檬酸和硝酸盐形成的凝胶及凝胶燃烧合成的粉体进行了研究柠檬酸硝酸盐凝胶在350-400℃之间发生燃烧反应,得到黑色疏松粉体X射线衍射分析表明.适当提高柠檬酸在凝胶中的含量.燃烧后得到的粉体晶粒尺寸显著减小未经燃烧的粉体中除含有LiCoO2外.还有CoO,Li2CO3等杂质相.但在450℃下经短时间煅烧后.杂质相消失,其晶相为层状岩盐结构的高温LiCoO2相扫描电镜和透射电镜观察发现.随着煅烧温度的提高.LiCoO2粉体的粒径有所增大.但远小于在相同煅烧条件下用固相反应法制备的LiCoO2粉体.这表明采用燃烧法更适于合成具有单一相结构的,可在低温条件下烧结的超细LiCoO2粉体.     

La0.6Sr0.4Co0.2Fe0.8O3-α超细粉体的喷雾热分解法合成与电性能

用喷雾热分解法制备La0.6Sr0.4Co0.2Fe0.8O3-α(LSCF)超细粉体材料,用扫描电镜和透射电镜研究粉体的形貌与粒度,用X射线衍射仪研究粉体材料的晶相结构,通过能谱仪研究其元素组成和掺杂性能,用激光粒度分析仪分析粒度分布,并测试其电性能。结果表明:喷雾热分解法合成的LSCF粉体材料粒子呈球形,平均粒度3.13μm,超声喷雾在900℃热分解的产物能直接形成钙钛矿型晶相,且经过1 100℃处理后结晶度更完整;能谱仪分析显示喷雾热分解法直接制成的LSCF粉体掺杂均匀;粉体的粒度符合液滴粒子转变机理,即1个产物粒子由1个液滴形成;当加入乙醇时,粉体的粒度将减小,但加入尿素、硝酸铵和柠檬酸时其粒度增加。粉体的电导率峰值出现的位置为650℃。     

纳米SrCe0.95Y0.05O3-x陶瓷粉的制备与烧结

采用基于Pechini法的低温燃烧工艺制备了SrCe0.95Y0.05O3-x(SCY)前驱物.前驱物在900℃经0.5 h的煅烧处理即可得到纯的粒度在7～25 nm范围内的SrCe0.95Y0.05O3-x固体电解质纳米粉.将煅烧的粉体在18 MPa压力下压成片状的素坯,在900～1 500℃的温度范围内于空气中烧结索坯10 h.用X射线衍射(XRD)表征煅烧粉体的晶体结构,用扫描电镜(SEM)和透射电镜(TEM)表征了煅烧粉体和烧结体的形貌和粒度,采用阿基米德法测量了烧结体的密度.结果表明:温度达到1 000℃时,烧结体的径向收缩率和密度随着温度的升高而显著增加;温度达1 300℃时烧结体的径向收缩率和密度趋于恒定,得到相对密度高于96%、平均粒径约为3.68 μm的SrCe095Y0.05O3-x固体电解质陶瓷体.     

煅烧温度对锂电池正极材料LiNi_(0.5)Co_(0.2)Mn_(0.3)O_2的结构和电学性能影响

采用氢氧化物共沉淀法合成前驱体Ni_(0.5)Co_(0.2)Mn_(0.3)O_2,进一步用高温固相法与锂源共混煅烧得到LiNi_(0.5)Co_(0.2)Mn_(0.3)O_2。通过TGA、XRD、SEM、电化学测试等初步探讨了前驱体与锂源在高温煅烧过程中的反应机理及不同煅烧温度对材料结构和性能的影响。结果表明:前驱体与锂源的融合反应发生在750℃之前,继续升高温度是晶体的不断完善过程,材料质量几乎没有变化;对750~900℃煅烧的材料进行结构分析表明,所有材料均具有良好的α-NaFeO_2层状结构和较小的阳离子混排度,850℃煅烧的材料晶体生长和表面结构最完美,其在0.2 C,2.5~4.6 V的充放电测试条件下,具有最高的首次放电容量193.7mAh/g,循环30次后的容量保持率为94.2%,并且具有最好的倍率性能。     

溶胶-凝胶法制备钙钛矿结构(Ca_(0.61),Nd_(0.26))TiO_3纳米粒子(英文)

采用溶胶-凝胶法合成了(Ca0.61,Nd0.26)TiO3纳米粒子。为解决纳米粒子的分散性问题,采用聚丙烯酸铵作为表面活性剂。干凝胶在500°C热处理1h,升温速率为2oC/min,所获得的粉体的XRD图谱显示纯净的正交GdFeO3型钙钛矿结构主相。粉体呈规则的四方形,粒度为50-70nm。当热处理的升温速率为5oC/min时,在非晶的基体上可以看到大量的晶核。升温速率进一步提高到8oC/min时,粉体基本以非晶的形式存在。