离子色谱法水中氟离子浓度测量结果不确定度评定

<正>本文依据HJ84-2016水质无机阴离子(F~-、Cl~-、NO_2~-、Br_-、NO_3~-、PO_4~(3-)、SO_3~(2-)、SO_4~(2-))的测定离子色谱法[S],对废水中氟离子的浓度进行测量,依据JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》,对其测量结果的不确定度进行了评定,作为实验室类似测量及评定工作与大家共同探讨。一、测量原理与测量方法1.仪器工作原理离子色谱法测量,就是将一定体积的某溶液注入     

石墨烯-聚苯胺复合材料的制备及表征

采用优化的Hummer法将石墨粉氧化成氧化石墨,再将氧化石墨与苯胺单体聚合直接得到石墨烯-聚苯胺复合材料。分别通过水合肼和微波加热法还原氧化石墨得到石墨烯,以不同方法得到的石墨烯与苯胺单体聚合制成石墨烯-聚苯胺复合材料。通过红外光谱(FT-IR)和扫描电镜(SEM)对产物进行结构表征。结果表明:不同方法所制得复合材料一致,而氧化石墨直接聚合所得产物含量最高;石墨烯-聚苯胺复合材料是由大量片层结构单元堆叠而成,整体呈现平整的片状结构,氧化石墨均匀吸附苯胺并发生复合使其表面有一定量的不规则颗粒。     

苯胺电聚合条件研究

采用表面增强拉曼散射(SERS)技术和循环伏安法研究了H_2SO_4介质中苯胺在Au电极上的电聚合过程。探讨了电解液pH、苯胺浓度、聚合电势和时间对聚苯胺链结构的影响,提出了苯胺电聚合适宜条件,讨论了苯胺电聚合初期分子偶合反应机理。     

聚苯胺膜的电化学合成机理及掺杂行为

采用恒电位法、循环伏安法研究水溶液中苯胺在破炭电极上电聚合过程及其影响因素,探讨了电化学聚合的机理及不同阴离子的掺杂行为。结果表明：电聚合的苯胺膜可分为两层,每层的形成都包括成核生长和沉积两个过程;在ＨＣＩ或Ｈ２ＳＯ４介质中,ＰＡｎ成核生长是按扩散控制下的３－ＤＰ模式进行。聚合介质中掺杂阴离子对ＰＡｎ膜的电化学行为有重要影响,大分子聚丙烯酸阴离子可掺入ＰＡｎ膜中,但掺杂行为不同于小分子阴离子。     

ITO表面PANI纳米纤维膜的电化学聚合与表征

以盐酸为掺杂剂,采用循环伏安和恒电位2种电化学聚合法在氧化铟锡(ITO)表面制得导电性良好的纳米纤维状聚苯胺(PANI)薄膜,对ITO和PANI薄膜进行表征。研究表明,在ITO电极表面,苯胺循环伏安电聚合行为电位扫描速率和循环次数增加,对应的氧化-还原峰电位差增加,PANI氧化还原可逆性变差;恒电位聚合过程中,苯胺单体浓度对其在ITO表面聚的合诱导期有显著影响,当盐酸和苯胺浓度均为0.1mol/L,扫描速率为20mV/s,恒电位为0.9V时,制得的PANI膜的厚度为3.47μm,电导率最大达到49.48S/cm,性能较好。     

一种新型的磷酸盐处理液

由日本岛田昌治发明的含有一种新的添加剂的以磷酸盐为主成分的处理液。利用此液可以提高磷酸盐薄膜耐蚀性。磷酸盐的成膜反应为 Fe+2H~++2e→Fe~(2+)+H_2 阴极反应控制着整个反应的速度。为加速反应这一反应,需要在处理液中加入一种或二种的NO_2~-、ClO~-、ClO_3~-、等阴极反应促进剂。这种促进剂在反应过程中氧化还原生成新物理,所以,为维持磷酸盐成膜的最佳槽液组成,应随时补加NO_2~-、ClO_3~-,但如果这种促进剂是以盐类形式补充,由于Na~+离     

聚苯胺/钼酸涂层的电化学合成及其耐蚀性能

为了提高Q235碳钢的防腐蚀性能,先对其进行钝化处理,然后分别在不含和含有钼酸的苯胺和草酸混合溶液中,采用循环伏安法在碳钢电极表面电化学合成聚苯胺(PANI)和聚苯胺/钼酸(PANI-MoO2-4)涂层;利用开路电位-时间曲线、动电位极化曲线及电化学阻抗谱分析了PANI涂层和PANI-MoO2-4涂层在3.5%NaCl溶液中的防腐蚀性能。结果表明:PANI-MoO2-4涂层对Q235碳钢的腐蚀防护作用明显优于PANI涂层;与碳钢相比,PANI-MoO2-4涂层的自腐蚀电位升高了近188 mV,自腐蚀电流密度约为碳钢的1/5,低频阻抗模值|Z|0.05 Hz约为碳钢的53倍。     

聚邻乙氧基苯胺的导电及溶致变色性研究

研究了一种聚苯胺衍生物聚邻乙氧基苯胺(POEA),以探讨取代基对聚苯胺聚合、掺杂、溶解的影响.通过化学氧化合成及重掺杂手段,制备了盐酸(HCl)、磺基水杨酸(SSA)、樟脑磺酸(CSA)、对甲苯磺酸(PTSA)等掺杂的聚邻乙氧基苯胺.以GPC、紫外、红外、XRD、四探针等测试手段,对不同掺杂态、脱掺杂态POEA进行了对比分析,同时考察了POEA在不同溶剂下的溶致变色行为.研究表明:脱掺杂态POEA数均分子量为62 834,掺杂后电导率达10-5～10-3S/cm,在常用有机溶剂中有良好的溶解性.随不同的氧化、掺杂程度,POEA溶液呈现红-蓝-绿-黄色的渐变历程,其极化子跃迁峰在494～880 nm移动.     

基于氧化镍模板Ni/Al-LDHs/Ni薄膜的制备及其性能研究

采用电化学阳极氧化镍模板和铝片分别提供Ni~(2+)和Al~(3+),在NH_4NO_3溶液中原位生长法制备了Ni/Al-NO_3-LDHs/Ni薄膜,在弱碱性条件下,通过离子交换将对甲苯磺酸阴离子引入Ni/Al-NO_3-LDHs/Ni薄膜层间,制备了对甲苯磺酸/LDHs/Ni复合薄膜,优化了工艺条件;并借助XRD、FT-IR、SEM等手段对薄膜进行了结构和形貌分析。结果表明,对甲苯磺酸阴离子成功插层于LDHs/Ni薄膜层间,层间距由0.701nm增大至1.216nm,NO_3~-离子在1 384cm~(-1)的特征峰消失,同时出现了对甲苯磺酸阴离子的特征峰。SEM显示,LDHs晶片垂直于Ni基底生长。电化学腐蚀和UV-Vis分析表明,LDHs/Ni薄膜具有良好的耐蚀性和优异的紫外阻隔性能。     

共存离子对Bentonite/LS-g-AM-co-MAH吸附Pb~(2+)的影响

采用自制膨润土/木质素磺酸钠接枝丙烯酰胺-马来酸酐复合吸附树脂(Bentonite/LS-g-AM-co-MAH),研究了外加电解质中竞争阳离子与共存阴离子对Bentonite/LS-g-AM-co-MAH吸附Pb~(2+)的影响。结果表明:竞争阳离子Li~+、Na~+、K~+、Mg~(2+)、Ca~(2+)、Ni ~(2+)、Co~(2+)、Zn~(2+)、Cd~(2+)和Cu~(2+)抑制Pb~(2+)的吸附,抑制作用顺序为Cu~(2+)Cd~(2+)Zn~(2+)Co~(2+)Ni ~(2+)Ca~(2+)Mg~(2+)K~+Na~+Li~+;Fe~(3+)和Al~(3+)在pH=2.0~3.0时抑制Pb~(2+)的吸附,在pH=4.0~6.0时促进Pb~(2+)的吸附,两者的影响顺序为Fe~(3+)Al~(3+)。共存阴离子NO_3~-、Cl~-和Br~-抑制Pb~(2+)的吸附,抑制作用顺序为Br~-Cl~-NO_3~-;SO_4~(2-)和PO_4~(3-)有利于去除Pb~(2+),两者影响基本相同。     

掺杂型固态电解质Li1.4Al0.4ZrxTi1.6-x(PO4)3的制备及其在锂硫电池中的应用

以LiNO_3、Al(NO_3)_3、ZrO(NO_3)_2、NH_4H_2PO_4、Ti(OC_4H_9)_4为原料,采用修饰的溶胶凝胶法制备出NASICON型固态电解质Li_(1.4)Al_(0.4)Zr_xTi_(1.6-x)(PO_4)_3(LAZTP),通过烧结得到固态电解质片。研究了Zr~(4+)掺杂取代Ti~(4+)对固态电解质性能的影响。分别采用X射线衍射仪(XRD)、场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)、电化学阻抗谱(EIS)表征了固态电解质的结构和电化学性能。结果表明,固体电解质Li_(1.4)Al_(0.4)Zr_xTi_(1.6-x)(PO_4)_3在掺Zr量为x=0.1时具有最高的纯度、好的致密度(98%)和高的离子电导率(体电导率和总电导率分别为2.8×10~(-3)S/cm、1.4×10~(-3)S/cm)。将该样品用作锂硫电池的电解质并采用恒流充放电法测试电池的电化学性能,电池在50mA/g的电流密度下首次可逆容量为1187mAh/g,循环40次后可逆容量仍达990mAh/g,显示出比液态锂硫电池更好的充放电性能和循环稳定性。     

聚苯胺/碳纤维复合电极的控制制备与性能

采用电化学原位聚合可控地合成了聚苯胺(PANI)/活性碳纤维毡(ACC)复合材料电极,用FTIR、SEM和电化学方法对复合材料电极的结构、形貌和电化学性能进行了表征,结果表明,ACC上的酸性(含氧)官能团与碱性苯胺通过静电和氢键相互作用,对聚苯胺的成核起到诱导作用;通过调控电解质浓度、电流密度和施加电流方式可有效制备出不同形貌、不同电化学性能的PANI/ACC有序结构复合材料;该复合材料呈现出ACC双电层电容和PANI法拉第赝电容的协同效应,在充放电电流为1A/g时,复合材料比电容达362F/g,为同等条件下ACC的2.5倍,该复合材料不仅电化学活性优异、成本低、具有快速地充放电性能,且该制备工艺过程简单,易于大规模工业化生产。     

聚苯胺纳米纤维/石墨烯复合物的制备及其电化学性能

以氧化石墨烯(GO)为基体,采用界面聚合法制备了聚苯胺纳米纤维/氧化石墨烯的复合物(PA-NI/GO),经水合肼还原和APS再氧化得到聚苯胺纳米纤维/石墨烯复合物(PANI/GR)。用FT-IR、UV-Vis、XRD、SEM和TEM对复合物的结构和形貌进行表征,结果表明氧化石墨烯不仅为苯胺提供了聚合的基体,同时对聚苯胺有掺杂作用,聚苯胺纤维夹在片状石墨烯之间呈现"三明治"结构。通过循环伏安和恒流充放电测试发现,PANI/GR复合材料表现出双电层电容和法拉第赝电容双重特点,受协同效应的作用,在电流密度为400mA/g时,比容量高达460F/g,呈现出优异的电化学活性。     

钴盐阴离子基团对Co-N-C催化剂电催化活性的影响

采用化学氧化法在苯胺聚合过程中分别加入钴(Co)为Co2+而阴离子基团为(C2H3O2)22-、Cl22-、(NO3)22-、SO42-及C2O42-的乙酸钴、氯化钴、硝酸钴、硫酸钴、草酸钴等钴盐,合成出不同聚苯胺-钴(PANI-Co)配位聚合物。然后将PANI-Co聚合物作为前驱体在N2气氛中900℃热处理,制备出氮掺杂的Co-N-C碳基催化剂。采用SEM、XRD、XPS、Raman等手段分析Co-N-C催化剂的形貌、结构、化学组成及化学价态,并采用电化学方法测试了Co-N-C催化剂的电催化活性。结果表明,Co盐的阴离子基团对Co-N-C催化剂的形貌影响不大,但对Co-N-C催化剂中表面化学组成及含量、碳结构、石墨化程度以及Co的价态影响较大,并且Co盐的阴离子基团会影响Co-N-C催化剂的电催化活性,其氧还原(ORR)活性按照(C2H3O2)22-Cl22-(NO3)22-SO42-C2O42-顺序降低。含(C2H3O2)22-和Cl22-阴离子的钴盐制备的Co-N-C催化剂具有较高的ORR活性,这可能源于其较高含量的石墨氮和吡啶氮。     

Ni^2＋,Mn2＋和H2PO^—4含量对磷化过程及磷化膜防护性的影响

影响钢铁磷化的因素很多,仅溶液成分来说,各种加速剂、游离磷酸、Cl~-、SO_4~(2+)、Zn~(2+)、Mn~(2+)、Ni~(2+)、PO_4~(3-)等都是影响磷化膜的形成及磷化膜性能的因素,且影响程度和影响方式也不相同。本文仅对H_2PO_4~-、Mn~(2+)、Ni~(2+)的影响作一讨论。 PO_4~(3-)、Mn~(2+)、Ni~(2+)都是作为成膜剂而加入磷化液之中的,它们既影响磷化膜形成过程(金属基体腐蚀速度、磷化膜形成的时间等),又改变磷化膜的性能。增加Mn~(2+)、Ni~(2+)的含量或提高PO_4~(3-)、Zn~(2+)的比例所得到的磷化膜具有更好的抗碱性和抗热性,对于涂装,特别对于阴极电泳涂装是有利的。进一步试验表明,提高PO_4~(3-)/Zn~(2+),加入适当的Ni~(2+)、Mn~(2+)也可降低磷化膜的     

原位聚合法制备Nafion(R)/PANI复合膜及其在DMFC中的应用

用0.1 mol/L (NH4)2S2O8/1 mol/L盐酸溶液作引发剂,采用原位化学聚合的方法将苯胺单体聚合在Nafion(R) 112膜基体中.扫描电镜(SEM)和能谱(EDX)测试结果表明,复合膜的表面和Nafion(R) 112膜相比有明显变化,苯胺主要聚合在膜的两侧.复合膜的红外光谱中出现明显聚苯胺(PAN...     

电子能谱研究电抛光过程 (Ⅱ) 铜表面上粘液膜的组成

本文用X射线光电子能谱(XPS)对用1—羟基乙叉—1.1—二膦酸(HEDP)电抛光液时,当HEDP的浓度、电抛光液的pH值、和电抛光液中“接受体”(H_3PO_4、HEDP和H_3PO_4 HEDP)种类等条件变化下,所得电抛光铜表面作磷的检测。结果表明,除低浓度HEDP电抛光液外,铜表面都不存在磷,这表明电抛光过程中形成的粘液膜是可溶性的,它很容易被清洗除去。在H_3PO_4 HEDP电抛光液中获得的粘液膜在高温下具有良好的成膜特性和导电性能,适于电子能谱的测定。结合Ar~ 溅射剥蚀技术,测定了不同深度(即相当于不同溅射时间)膜层的组成,并由组成恒定区确定了粘液膜的组成。由此推断它是一种多核聚合配合物,其结构单元接近于[Cu_4(PO_4)(HEDP)]。     

镍锌铝三金属层状氢氧化物-碳纤维复合材料的制备及光电催化左氧氟沙星

利用电化学法制备了镍锌铝三金属层状氢氧化物-碳纤维复合材料(CFs-Ni/Zn/Al-LDHs)。采用FT-IR、XRD和SEM对材料的结构和形貌进行表征,红外光谱显示材料的层间阴离子为NO_3~-,XRD分析结果表明材料具有高晶化的类水滑石结构,通过SEM观察到该材料的花样插层结构。光电催化左氧氟沙星的结果表明:在光电催化4h后,左氧氟沙星的去除率达到98.92%,通过紫外分光光度法分析,产物在235nm处的紫外吸收峰与左氧氟沙星的浓度在1×10~(-6)~5×10_(-5) mol/L的范围内,呈现良好的线性关系,检测限为2×10~(-7) mol/L(3σ)。     

石墨烯/聚苯胺复合材料修饰碳糊电极测定镉(Ⅱ)离子

采用原位聚合法制备石墨烯/聚苯胺复合材料,利用透射电子显微镜(TEM)和X射线衍射(XRD)对其进行了表征;并将制得的石墨烯/聚苯胺复合材料作为化学修饰剂制成石墨烯/聚苯胺复合材料修饰碳糊电极,利用三电极体系循环伏安法,在NH3-NH4Cl缓冲溶液中测定镉离子(Cd~(2+))的电化学行为。结果表明:石墨烯/聚苯胺(GSs/PANI)复合材料提高了碳糊电极的电化学性能,使其对Cd~(2+)的电化学响应和选择性均得到提高。在石墨烯/聚苯胺复合材料质量分数为0.5%,pH=10.75的NH3-NH4Cl缓冲溶液的最佳检测条件下,Cd~(2+)的响应电流与Cd~(2+)的浓度在1.0×10-8~2.0×10-5 mol·L-1的范围内呈现出良好的线性关系,相关系数为0.9939,检出限为2.246×10-8 mol·L-1。     

新型石墨烯-聚苯胺-银基电极复合材料的制备及性能研究

目的设计一个低成本条件下成熟高效制备石墨烯-聚苯胺-银基复合电极材料的工艺路线。方法研究石墨烯的制备工艺以及石墨烯与聚苯胺、银粒子的复合效果,将石墨烯与苯胺、银粒子通过原位聚合的方法制得石墨烯-聚苯胺-银复合材料。利用扫描电子显微镜(SEM)、傅里叶变换-红外光谱(FT-IR)、X射线衍射(XRD)、循环伏安法(CV)和恒电流充放电法(GCD)对石墨烯和石墨烯-聚苯胺-银复合材料的形貌、结构和电化学性能进行分析研究。结果 SEM、FT-IR、XRD等测试表明,聚苯胺类衍生物、石墨烯以及银粒子在整个复合材料中共存。结论 CV和GCD的测试结果表明复合材料有优良的电化学性能,比电容最高可达到293 F/g。