巯基棉分离富集原子吸收测定岩石、矿物中的银

巯基棉分离富集原子吸收、ICP测定样品中痕量银已有报导。本文以磺基水杨酸—硝酸溶解盐类,热硫脲溶液解脱巯基棉吸附银或氯化银。用火焰原子吸收法测定高、中含量银,石墨炉测定低含量银,扩大了方法测定范围。方法简便、快速,在例行分析中得到应用。结果均满足地质科研和部颁要求。     

萃取-原子吸收测定银和金

银的分析化学到目前已取得相当大的成就.但是,克拉克值及更低浓度银的测定是急待解决的问题,这种测定是贵金属矿石地球化学普查及其综合处理所必需的.解决这个问题,物理化学分析方法,特别是萃取-原子吸收分析很有前途.萃取-原子吸收分析不同于传统的化学方法,它有高选择性、高灵敏度和速度快等优点.本试验的目的是提高低浓度银萃取-原子吸收测定的准确度.为此,研究了从强酸性氯化物溶液中进行萃取富集.在这样的溶液中,能生成最稳定的银络合物.在测定银的同时,也研究了金的测定.     

用火焰原子吸收法测定金精矿中高含量的银

从整个分析方法本身而言,原子吸收法具有灵敏度高、准确性好、样品前处理简便快捷等特点。本文以日立Z-2010型原子吸收光谱仪为例,从火焰原子光谱法使用过程中的一些工作经验来探讨测定金属元素应该注意的一些问题。原子吸收法兴起于20世纪50年代,它是进行元素定量检测的重要手段,自其兴起到目前为止,原子吸收法不仅在环境监测领域获得了广泛应用,如在地下水、工业废水以及地表水的检测方面得到了应用,其在金属物质元素的测定方面也具有积极检测作用。从分析方法的本身来说,原子吸收法的准确性较高、灵敏性高,对样品的处理简单快捷。而本文将在原子吸收法的火焰原子吸收法的基础上,对金精矿的存在特征以及提取方式进行详细分析,并对火焰原子吸收法的发展历程进行全面介绍,最后对采用火焰原子吸收法测定金精矿中高含量银的提取方法进行了全面阐述,以供相关人员参考。     

银、铜、铅、硒和阳极泥中金的原子吸收分光光度法测定

提出了一种溶剂萃取与原子吸收分光光度法相结合的测定银、铜、铅、硒和阳极泥中金的简单而灵敏的分析方法。样品用盐酸和硝酸分解,金以三辛基甲基铵一溴化金络合物被萃取后,直接雾化,将萃取物喷入火焰中进行原子吸收测定,确定了萃取和测定金的最佳条件,样品中低至0.5微克金也可以测定。对用三辛胺或三辛基甲基氯化(或溴化)铵从盐酸或氢溴酸中萃取金也进行了研究。 为了冶金上的估价,经常需要对银、铜、铅和硒中的金进行测定。这些金属中的金含量很低,因而对于能测定lppm级的分析方法也是必要的。在一般情况下,与予先分离或富集相结合,原子吸收分光光度法对于测定痕量金却是一种很好的分析方法。但是,在测定上述金属中金的报道中,原子吸收分光光度法却很少应用·:Pouock和An—darsonl,Kaumann和Hobart。雨lSen Ku—pta。在用试亚铁灵溶剂萃取或以火试金法从基体中将分出,银以氯化银状态排除后,曾用原子吸收分光光度法测定过铜“。和自然银中的金。 与溶剂萃取相结合的原子吸收分光光度法给金的测定提供了一种简单而灵敏的分析方法。以前的研究指出,用高分子胺或铵盐,如三辛胺‘。一),四丁基过氯酸铵或三辛基甲基氯化胺0“”’从不同介质中萃取金曾做过研究。 本文研究了用三辛铵[TOA],三辛基甲基氯化铵[     

空气-乙炔火焰原子吸收分光光度计在地质实验测试中的应用和注意事项

空气-乙炔火焰原子吸收分光光度计广泛应用于地质实验测试中,探讨了当前岩石矿物样品化学成分分析主要测试参数金、银、铜、铅、锌、全铁、氧化锰的测定,并对测试过程的注意事项进行了讨论。     

原子吸收光谱法连续测定金精矿中的银铜铅锌

针对金精矿日常化验中银、铜、铅、锌需分别溶样测定,浪费人力、时间,采用火焰原子吸收法一次溶样连续测定样品中的银、铜、铅、锌。金精矿采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸混酸完全消解,盐酸(1+9)溶液定容,原子吸收光谱法进行测定。该方法加入标准物质回收率为96.9%~107.7%,相对标准偏差RSD(n=7)为1.17%~7.07%,检出限分别为Cu 0.001 5μg/m L、Pb 0.029 9μg/m L、Zn 0.011 2μg/m L、Ag 0.001 9μg/m L。该方法对金精矿中银、铜、铅、锌的测定结果与国家标准方法测定值相符。     

硫化矿中金、银的原子吸收法连续测定

硫化矿的组份较复杂,其中金、银含量甚微,用化学方法进行测定,手续较麻烦,而用原子吸收法同时测定可大大加快分析速度。但由于金对银的测定有干扰,且金的灵敏度比银的灵敏度低得多,因此用同一份溶液进行金、银的连续测定有困难,至今似未见到这方面报     

火焰原子吸收法测定粗银中的金

文章对粗银中的金含量的测定方法进行了探讨,提出了采用硝酸-混合酸分步溶解样品,充分澄清后使用火焰原子吸收测定其中金含量的方法。试验结果显示,该方法简单、快速,成本低,且精密度和准确性很好,能很好地满足生产经营需要。     

MBT—MIBK萃取—火焰原子吸收法测定地质样品及水样中的银

本文提出以MBT—MIBK体系从2％HNO_3介质中萃取银,有机相进样,火焰原子吸收测定银的新方法。该法用于测定地质样品和水样中的银,效果令人满意。     

萃取-原子吸收法测定金和银

原子吸收光谱测定在现代金、银分析化学中占主导地位.物理一化学富集与原子吸收测定相配合,能解决复杂的分析任务.这种方法广泛地用于地质试样、冶金产品、高纯物质、生物试样中微量金和银的测定.预先富集不仅能够大大降低检出限,而且能够使得被分析试样的组成均匀,排除基体的影响,简化比较试样的制备.萃取是绝对和相     

铅试金重量法结合原子吸收光谱法测定银钯精矿中银

采用硝酸、盐酸、高氯酸分解样品,加入盐酸与银反应形成氯化银沉淀后过滤,采用铅试金重量法对沉淀中银量进行了测定,并扣除了钯产生的干扰,同时采用原子吸收光谱法(AAS)对滤液中的银量进行了测定,将沉淀与滤液中的银量相加后除以样品量得到样品中银的含量,实现了铅试金重量法联合原子吸收光谱法对银钯精矿中银的测定。考虑到在沉淀形成的过程中,氯化银沉淀对铂和钯有严重的吸附作用,因此考察了铂和钯对沉淀中银量测定的影响。试验表明,采用铅试金法对沉淀中贵金属进行捕集后,贵金属合粒中的铂对银测定的干扰可忽略不计,但钯的干扰不可忽略。实验采取用10mL硝酸(1+1)低温溶解贵金属合粒,以原子吸收光谱法测定合粒溶液中钯量,从铅试金重量法所得结果中扣除合粒中钯量的方法消除了沉淀中钯对测定的干扰。干扰试验表明,滤液中的主要共存元素钯、铜、铋、金、铂对样品中银测定的干扰可忽略不计。按照实验方法,对钯银精矿样品中银平行测定11次,相对标准偏差(RSD)为0.028%~0.059%,同时加入高纯硝酸银进行加标回收试验,回收率为98%~102%。将实验方法应用于银钯精矿样品中银的测定,其测定结果与碘化钾电位滴定法基本一致。     

火试金富集—电感耦合等离子体发射光谱法测定载金炭中金和银

经硝石法配料后,采用火试金富集—电感耦合等离子体发射光谱法测定了载金炭中金和银。经过方法条件实验,确定了称样量、酸用量等最佳实验条件,进行了金银测定的干扰实验。该方法测定金的相对标准偏差为0.46%~0.99%,加标回收率为99.2%~101.3%;测定银的相对标准偏差为0.63%~1.77%,加标回收率为99.5%~101.5%。对比分析结果表明,该方法测定结果分别与经典火试金法测定金量和火焰原子吸收法测定银量的结果完全符合,具有快速、灵敏、可实现金银联测和测定结果稳定的优点,减少了样品焙烧步骤,大大缩短了分析时间,对于大批量载金炭样品的分析,能够节省人工成本并提高分析效率。     

原子吸收法快速测定金精矿中的银

采用王水+H2O2+NH4Cl+HF溶样体系封闭溶样法对金精矿进行预处理,制得样品溶液后以原子吸收法测定银;其测定范围1000 g/t,RSD为4.5%,测定60个样品仅需3 h。该方法具有简单快速、成本低、对环境友好等特点,其分析结果可满足选冶工艺生产的要求。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定载金树脂物料中银含量

载金树脂物料经高温灰化后, 用王水溶解残渣, 选择328.628 nm波长的光谱线作为银的分析线, 采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定了试液中的银。金、铁、铝、硅、硫等基体元素产生的基体效应采用基体匹配的方法克服。方法的检出限为0.008 1 μg/mL, 样品测定结果的相对标准偏差在5.1%～7.3%范围, 回收率在93.4%～103.4%之间。方法简便、快速、可靠, 可用于进口载金树脂物料样品中银的测定。     

岩石矿物中高含量银的分析

银的测定方法甚多,国内在测试上应用较广的多为原子吸收法,该法测试低含量银较为理想,不适宜高含量银的测定。本文以巯基棉分离富集硫氰酸铵容量法测定高含量银,经试验在10％的硝酸介质中巯基棉能定量地富集银,其饱和吸附量为71.7mg/g,回收率可达93％以上,选择性好,经样品分析证明准确度、精密度均符合要求,适用于1000g/t以上高含量银的地质样品的测试。     

阳极泥中金银的快速测定

采用王水封闭溶样法分解样品,以氢醌容量法测定金含量,原子吸收法测定银含量。该方法测定结果和火试金方法相一致。对某一样品[ω（Au）／10^-6=1260、ω（Ag）／10^-2=12．99]重复测定7次,金和银的RSD分别为0．93％和0．29％;加入标准样品回收率Au为99．0％～101．3％．Ag为99．4～100．7％。     

矿样中银含量分析方法研究

概述了矿样中银元素含量分析测定的几种方法,包括滴定法、可见光光度法、原子吸收分光光度计法等,根据实验室测定矿样中银含量的区间范围和实验室现有工作条件,选择采用原子吸收分光光度计火焰燃烧法测定。通过绘制出银元素标准曲线,测定出待测样品中银元素含量,与银精矿标准物质中银元素含量进行校对,平均数在标准物质的允许误差范围内,该方法具有测定灵敏度高、简单易行,操作方便的优点,故采用原子吸收分光光度计火焰燃烧法作为实验室矿样中银元素的分析方法。     

活性炭富集-原子吸收法测定硫精矿浸取液中金

硫精矿提金工艺中浸取液中金的含量较低,达不到原子吸收直接测定的浓度要求,需要将液态样品中的金进行富集。文章介绍了使用活性炭富集吸附-原子吸收法测定硫精矿浸取液中金的方法,该方法活性炭对金的吸附率达到99.63%以上,方法回收率99.0%~102.3%,相对标准偏差2.74%,结果满意,有效解决了液相中金的测定问题。     

黄铁矿单矿物中金银同时测定

本文采用1.0～2.0mol/L盐酸介质中,用抗坏血酸消除少量硝酸根对萃取Ag的影响,以二苯硫脲—MIBK萃取金、银、磷以酸氢二铵萃洗除铁等干扰元素。有机相直接在降低乙炔流量和减少试液提升量情况下原子吸收测定黄铁矿中金、银,取得满意结果。一般黄铁矿中含金量较高,用火焰原子吸收即可满足要求。如遇ppb级金可采用无火焰原子吸收测定金。     

原子吸收法同时测定炭样中金、银和铜

测定炭样（载金炭、尾炭）中金、银和铜的传统化学分析法［１］分析手续复杂,氨味浓、环境差,且氰化钾剧毒,会危害操作人员身体健康。经试验,炭样中除含金、银和铜外,其它元素含量均较低,样品不经富集分离,其它元素不干扰其测定;在酸性介质中硫脲对金、银和铜具有较强的络合能力［２,３］,样品经灼烧、王水溶解后,加入高氯酸和硫脲可使金、银、铜与硫脲形成较稳定的络合物,而全部进入溶液,由此可实现在同一溶液中,用火焰原子吸收法同时测定炭样中的金、银和铜。该法具有简单、快速、准确、经济、无毒无污染等优点。１实验部分…