高效液相色谱法测定茶叶中三氯杀螨醇含量

采用的硫酸磺化净化,建立了液相色谱法测定三氯杀螨醇的方法。结果表明:在0.1~10 mg/L范围内,相关系数R~2=0.999 8,具有良好线性关系;检出限为0.02 mg/kg;回收率93.4%~105.2%,RSD为1.4%~5.3%。本方法操作简便、快速、准确度高。     

离子色谱-双波长紫外检测法同时测定水中碘酸盐和碘离子的含量

目的建立离子色谱-双波长紫外检测法同时测定水中碘酸盐和碘离子的分析方法。方法水样过0.22μm滤膜后直接进样测定,水中碘酸根和碘离子通过离子色谱柱分离,紫外检测器分别在200nm和226nm处检测。结果碘酸根和碘离子在0.01~1.00mg/L浓度范围内线性良好,相关系数r分别为0.99953和0.99950,检出限为0.004和0.005mg/L,相对标准偏差(relative standard deviations,RSDs)为2.8%和2.7%(n=8)。低(0.05mg/L)、中(0.10mg/L)、高(0.50mg/L)3个浓度IO_3~-和I~-加标回收率范围为94%~106%和92%~102%,精密度为1.04%~4.82%和0.75%~4.47%。结论本方法操作简单、准确度高、精密度好、线性范围宽,适用于水中碘酸盐和碘离子的测定。     

分光光度法测定不同食品基质中亚硝酸盐含量

目的建立测定不同食品基质中亚硝酸盐含量的分光光度法。方法取适量样品,按不同基质进行提取和净化,用分光光度法测定亚硝酸盐含量(以亚硝酸钠计)。结果方法检出限:液态乳和发酵乳中为0.02 mg/kg,其他样品中为0.2 mg/kg。淀粉类样品在添加浓度1.0~5.0 mg/kg范围内,回收率为77.6%~113%,RSD为1.9%~13.4%;肉制品类样品在添加浓度2.0~10.0 mg/kg范围内,回收率为77.5%~111.5%,RSD为2.1%~7.8%;腌菜类样品在添加浓度2.0~10.0 mg/kg范围内,回收率为58.5%~78.1%,RSD为4.0%~12.5%;液态乳、发酵乳类样品在添加浓度0.2~1.0 mg/kg范围内,回收率为81.5%~98.8%,RSD为1.4%~8.1%。结论该方法对不同食品基质样品的前处理方法进行了优化,干扰少,准确度、灵敏度高,能满足各类食品中亚硝酸盐的测定。     

电感耦合等离子体质谱法测定面粉中铝

建立了电感耦合等离子体测定面粉中铝含量的方法。样品经加酸微波消解赶酸后,用电感耦合等离子体质谱仪进行测定。标准曲线线性范围内线性相关性不小于0.999,最低检出限为0.03 mg/kg,加标回收率为87.2%~96.2%,精密度为0.43%~1.01%。本方法操作简单、灵敏度高、回收率好。     

两种分析塑料食品包装材料中抗氧化剂的方法

采用气相色谱/氢火焰离子化法(GC/FID)和高效液相色谱/二极管阵列法(HPLC/DAD)分别对塑料食品包装材料中BHA、BHT、TBHQ三种酚类抗氧化剂进行定性定量分析。分别用正己烷及乙腈超声提取塑料食品包装材料中抗氧化剂,并对超声提取时间、次数及温度进行优化。结果表明:在本试验条件下,抗氧化剂添加量为6~30mg/kg范围内,气相色谱法测定BHA、BHT、TBHQ三种成分的平均添加回收率分别为95.8%~97.2%、93.1%~96.3%、91.5%~95.8%;相对标准偏差分别为1.55%~2.38%、1.95%~2.60%、2.35%~3.14%;检出限分别为0.40、0.32、0.72mg/kg。高效液相色谱法测定BHA、BHT、TBHQ三种成分的平均添加回收率为94.5%~96.2%、90.5%~93.7%、88.2%~91.6%;相对标准偏差分别为1.87%~2.58%、2.05%~2.72%、2.62%~3.38%;检出限分别为0.30、1.25、0.90mg/kg。两种方法皆准确、灵敏、重现性好,适用于塑料食品包装材料中抗氧化剂的检测。     

ICP-OES法测定茶饮料中多种微量元素

研究利用ICP-OES法快速测定茶饮料中铁、锌、锶、铜、锰、镍等多种微量元素,选取了最佳仪器分析条件,检出限分别为0.002mg/L、0.005mg/L、0.0001mg/L、0.002mg/L、0.0005mg/L、0.008mg/L,相对标准偏差(RSD)为0.38%~0.79%,回收率在93.8%~104.3%之间。该方法样品前处理简便、快捷,测定结果准确。     

气相色谱-火焰热离子检测器法测定白酒中甜蜜素的研究

建立了一种用气相色谱-火焰热离子检测器(FTD)法测定白酒中甜蜜素含量的分析方法。样品中的甜蜜素在强酸性溶液中与次氯酸钠反应,生成N,N-二氯环己胺,然后用正庚烷萃取,GC-FTD测定,外标法定量。本方法的标准曲线在0.5~10 mg/L的浓度曲线范围内,线性关系良好,相关系数大于0.99。本方法的回收率为92.3%~102.1%,相对标准偏差在2.9%~4.3%之间,方法检出限为0.2 mg/L。实验结果表明,本方法操作简便、快捷、准确度高、重现性好、方法检出限低,适用于白酒中甜蜜素含量的测定。     

气相色谱法测定凉拌菜中的1,2-丙二醇和1,3-丙二醇

目的建立同时测定凉拌菜中1,2-丙二醇和1,3-丙二醇的气相色谱分析方法。方法样品中的丙二醇经无水乙醇提取、浓缩后,用毛细管柱气相色谱法测定。结果 1,2-丙二醇和1,3-丙二醇分别在3.03~505.00mg/L和3.06~510.00 mg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数分别为0.9999和1,方法的检出限分别为0.95mg/kg和0.96 mg/kg(S/N=3),在60、30、3 mg/kg 3个添加水平下,1,2-丙二醇和1,3-丙二醇的平均回收率为93.7%~107.8%,RSD为0.97%~2.26%(n=9)。结论本方法灵敏度高、重现性好、简单快捷,用于凉拌菜中1,2-丙二醇和1,3-丙二醇的同时检测,结果较满意。     

HS-GC-MS法测定万寿菊提取物中有机溶剂残留

目的:建立测定万寿菊提取物中有机溶剂残留量的GC-MS分析方法。方法:采用顶空气相色谱-质谱法(HS-GC-MS)分析检测万寿菊提取物中7种有机溶剂的残留量,并通过质谱对油膏中的有机溶剂进行定性分析。结果:本方法的线性范围为0.02~5.00mg/kg,方法最低检出限≤0.035mg/kg,样品的加标回收率为88.4%~110.7%,RSD为1.63%~5.90%。结论:该方法简单,准确,可靠性强,适用于万寿菊提取物中有机溶剂残留量的测定。     

分散固相萃取-气相色谱法同时检测食品塑料 包装材料中7种烷基胺

目的建立了分散固相萃取-气相色谱法(dispersive solid-phase extraction-gas chromatography,dSPE-GC)同时测定食品塑料包装材料中7种有机胺类物质的残留量。方法样品经二氯甲烷超声萃取15 min,采用25 mg C_(18)、25 mg PSA和10 mg MWCNT固相萃取剂对提取液进行净化,采用DB-1701色谱柱进行分离并进行气相色谱测定。同时对固相萃取剂的种类和用量、色谱柱等条件进行了优化。结果 7种烷基胺类物质在1.0~100 mg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.9937~0.9996;方法检出限为2.6~5.0 mg/kg;添加水平为5.0、10.0和50 mg/kg时,7种目标物的平均回收率为81.9%~107%,日内精密度(n=6)为1.9%~5.3%;日间精密度(n=5)为4.5%~9.1%。对市售10个塑料包装材料进行测定,其中1个样品检出青霉胺,含量为9.1 mg/kg。结论本方法快速准确,可适用于食品塑料包装材料中烷基胺类物质的测定。     

顶空-气相色谱法测定鱼肉和火腿中三甲胺含量

建立了一种顶空-气相色谱法测定鱼肉和火腿中三甲胺的检测方法。试样经5%三氯乙酸溶液提取,在50%氢氧化钠溶液的作用下,提取液中的三甲胺盐酸盐转化为三甲胺,然后用顶空-气相色谱仪测定。三甲胺在1~40 mg/L浓度范围内的校准曲线相关系数均大于0.99,检出限为1.5 mg/kg,定量限为5 mg/kg,3水平加标实验(n=6)回收率:鱼肉为92.77%~104.31%、火腿为90.28%~106.61%。精密度:鱼肉为2.1%~4.0%、火腿为2.0%~7.3%。     

食品塑料包装中18种多环芳烃的气相色谱-质谱联用检测方法研究

建立了一种气相色谱-质谱联用法测定食品塑料包装中18种多环芳烃的检测方法,样品经超声提取和硅胶固相萃取柱净化,气相色谱-质谱联用仪测定18种多环芳烃的含量。对提取溶剂、提取温度、提取时间进行选择优化,18种多环芳烃的浓度在(0.1~5.0)mg/L范围内与色谱峰面积呈良好的线性,线性相关系数r~20.995,方法检出限为(0.010~0.056)mg/kg,在0.5、1.0、5.0 mg/kg添加水平下平均回收率分别为71.3%~84.4%,80.3%~91.5%,80.0%~95.0%,相对标准偏差分别为3.03%~7.78%、2.11%~5.70%、1.55%~4.75%,该方法应用于实际样品测定,效果满意。     

凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱法测定食用植物油中120种农药残留量

本实验建立了气相色谱-质谱法(GC-MS),同时测定植物油中120种农药的多残留分析方法。样品用正己烷溶解,乙腈萃取,凝胶渗透色谱(GPC)净化,GC-MS测定,外标法定量。方法定量下限检出限(S/N≥10)为0.005~0.100 mg/kg,在加标水平为0.05 mg/kg时,方法回收率为67.1%~120%,相对标准偏差RSD在20%以内。     

顶空-气相色谱法测定食品中的甜蜜素

建立了测定食品中甜蜜素的顶空-气相色谱法。本方法用衍生物环己烯、硝基环己烷进行定性,环己烯进行定量,同时对平衡温度、平衡时间和硫酸质量浓度进行了实验研究和优化。该方法在0.010 mg/m L~0.20 mg/m L质量浓度范围内呈线性关系,相关系数为0.994 9,定量检出限为0.045 mg/kg,加标回收率为94.4%~109.1%,相对标准偏差为1.53%~3.68%。结果表明,该方法具有操作简单、准确性好、灵敏度高等优势,能满足食品中甜蜜素的检测分析要求。     

葡萄酒中乙醇和甘油含量分析方法研究

建立高锰酸钾褪色光度法测定葡萄酒中乙醇和甘油含量的方法。结果表明,当测定波长为525 nm、反应温度为100℃、反应时间为10 min、浓硫酸用量为10 mL时,乙醇含量在0.0~0.6 mg/mL范围内符合朗伯-比尔定律,乙醇含量测定时方法检出限为0.03 mg/mL,相对标准偏差(RSD)为3.8%,回收率为93.0%~106.0%;甘油含量在0.0~0.4 mg/mL范围内符合朗伯-比尔定律,甘油含量测定时方法检出限为0.02 mg/mL,相对标准偏差(RSD)为4.8%,回收率为87.5%~106.3%。经用于某市售葡萄酒样品的分析,其乙醇浓度(体积比)为12.4%,甘油浓度(体积比)为0.79%。     

浊点萃取-间接光度法测定饮料中V_c

建立了浊点萃取-间接分光光度法测定饮料中V_C的方法。优化了pH、试剂用量、平衡温度和时间等条件。该方法的线性范围4.0 mg/L~140 mg/L(r=0.999 5),检出限为2.24 mg/L,加标回收率在97.6%~102.2%之间,相对标准偏差在1.7%~2.4%之间。成功的应用于饮料样品中VC的测定。     

固相萃取-气相色谱-三重四级杆串联质谱法测定酱油中3-氯-1,2-丙二醇

本实验建立了一种快速测定酱油中3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)的气相色谱-三重四级杆串联质谱法。样品经固相萃取柱净化,洗脱液经氮气吹干,用乙酸乙酯定容。采用气相色谱-三重四级杆串联质谱法在多反应监测模式(MRM)下测定,外标法定量。本方法的检出限为0.005mg/kg,添加浓度在0.01~0.1mg/kg范围内,平均回收率为86.2%~102.6%,相对标准偏差(RSD)为2.6%~5.7%。该方法准确可靠、简单快速,适用于酱油中3-MCPD的检测。     

分光光度法测定乳及乳粉中的硫氰酸钠

研究了使用分光光度法测定乳及乳粉中的硫氰酸钠及乳及乳粉中硫氰酸钠的测定条件,获得了较好的结果。本方法的回收率在92.0%~99.5%之间,标准曲线的回归方程的相关系数r=0.9998,RSD≤4.51%。乳最低检出限为0.05 mg/L;乳粉最低检出限0.5 mg/kg。本文研究的测定方法操作简便、测定成本较低、准确度高,可用于乳及乳粉中硫氰酸钠的定量测定。     

微波消解—电感耦合等离子体质谱法测定膨化食品中铝

建立了微波消解—电感耦合等离子体质谱法测定膨化食品中铝的方法。采用微波消解法处理膨化食品,利用内标元素补偿基体效应,结合动态反应池技术消除质谱干扰,进行电感耦合等离子体质谱分析。在优化的实验条件下,铝元素在0.1~1.0 mg/L的浓度范围内呈良好线性关系,相关系数r=0.999 7,检出限为0.023 mg/L(n=11),加标回收率为90.8%~103.0%,相对标准偏差为0.4%~3.2%。本方法具有快速、简单、准确、灵敏度高等特点,适合膨化食品中铝的测定。     

气相色谱法检测食用植物油中溶剂残留量的方法研究

本试验研究了一种顶空-气相色谱法测定食用植物油中溶剂残留量的分析方法,根据国家标准方法发生的变更,以及实验室的仪器运用情况,本试验采用内标法定量。结果表明:在10.0~200.0mg/kg质量浓度范围内,线性关系良好,相关系数R2为0.999 7,在3个加标水平下,加标回收率为97.3%~99.4%,RSD为1.24%~1.97%,检出限为1.0mg/kg,满足食用植物油中溶剂残留量的分析要求。