稀土抛光粉废料再生利用试验研究

采用市售无机酸低温分解稀土抛光粉废料制备超精密稀土抛光粉,考察了无机酸种类与用量、反应温度、反应时间、浸出次数对稀土浸出效果的影响,检测了所制备稀土抛光粉粒度和化学成分,并分析了制备过程的反应机理。结果显示,在盐酸浓度37%、酸料质量比值3.5、反应温度98～103℃、一次浸出8h、二次浸出7h的条件下,稀土抛光粉废料经盐酸二次浸出后稀土浸出率高达99.23%;本工艺可制备出CeO_2含量67.64%、La_2O_3含量24.39%、F含量6.00%的超精密稀土抛光粉,该抛光粉平均粒度0.39μm,粒度分布均匀。     

磷酸法中稀土溶出的动力学模型研究

利用磷酸浸出伴生稀土磷矿,研究了温度、时间、酸度、粒度与稀土浸出动力学的关系。结果表明,升高温度、延长反应时间、增大酸度、减小初始粒度均有利于稀土的浸出。界面化学反应控制为稀土浸出的控制步骤,表观反应级数0.993,表观活化能44.6kJ/mol,稀土浸出过程近似为基元反应。按反应核收缩核模型通过统计分析建立了关联温度、浓度、粒度三因素的稀土浸出数学模型。     

选矿后含铜尾渣选择性浸出的研究

以氨水为浸出剂从铜冶炼渣选矿含铜尾渣中浸出铜,考察了尾渣粒度、浸出剂浓度、反应温度和时间、液固比等对铜浸出率的影响。结果表明,在尾渣粒度0.074~0.105mm、氨水浓度1.1mol/L、搅拌速度600r/min、浸出温度(55±2)℃、反应时间120min、液固比15∶1的最佳条件下,铜浸出率达到75%以上,其它杂质几乎不被浸出。     

从钕铁硼废料中提取稀土工艺研究

采用氧化焙烧-盐酸分解法,研究从钕铁硼废料中提取稀土的工艺条件,探讨了焙烧温度和时间对铁的氧化率的影响,在浸出过程中考察了盐酸浓度、反应时间、反应温度以及液固比对稀土浸出率的影响,并分析了pH值和陈化时间对浸出液除杂效果的影响.结果表明:在700℃焙烧1.5 h,铁的氧化率最高,铁基本完全氧化成三价铁,在最佳浸出条件下稀土浸出率高达到99.33%,浸出液中和除杂时,调节pH值为3.5,陈化时间大于2 h,料液中非稀土杂质含量低,特别是铁仅为0.0014 g/L,浸出液完全达到稀土萃取的要求.      

加压浸出脱除工业硅中杂质铝的研究

分析了杂质Al元素在工业硅中的存在形式,并采用加压浸出方法对其进行有效去除。比较了盐酸浓度、反应温度、反应压强、液固比、硅粉颗粒粒度、反应时间等因素对杂质Al脱除效率的影响。实验结果表明,加压浸出过程的较佳反应条件为盐酸浓度4 mol.L-1,反应温度150～160℃,反应压强1.5～1.6 MPa,硅粉最大颗粒尺寸为50μm,液固比:4∶1,反应时间2 h,在此反应条件下,杂质Al的去除效率达到75%,重现性实验研究表明加压浸出处理后的工业硅中杂质Al的残余量小于3×10-4。     

浸出条件对稀土和铁浸出率的影响试验

以稀土精矿浓硫酸焙烧工艺中焙烧矿水浸过程为对象,研究了焙烧矿浸出温度、浸出时间、焙烧矿粒度等条件对稀土、铁浸出率的影响,并对水浸渣中稀土赋存状态进行了研究。研究表明,浸出温度和焙烧矿粒度对稀土、铁的浸出速率有较大影响,但对其浸出率没有影响,延长浸出时间,焙烧矿中的可溶性稀土、铁均可被浸出。水浸渣中的稀土主要以磷酸盐和氟氧化稀土形式存在,铁主要以磷酸铁形式存在,并含有少量硫化铁。     

超声波强化浸出高品位混合稀土精矿

针对目前混合稀土精矿提取稀土工艺过程中存在的稀土浸出率低、浸出时间长、产品纯度低、"三废"污染严重等问题,采用超声波强化浸出过程,利用化学分析、X射线衍射(XRD)等实验手段表征了酸浸过程中HCl浓度、固液比、酸浸时间、酸浸温度、超声频率对稀土提取过程的影响。实验结果表明:当HCl浓度为7 mol·L-1、固液比为1∶3.77、酸浸时间为50 min、酸浸温度为60℃、超声功率为70 W时,稀土浸出率和Ce浸出率可以达到64.01%和69.26%;稀土浸出率和Ce浸出率均比无超声波强化浸出分别提高了24.40%和26.91%;当反应时间延长至180 min,无超声波强化浸出的稀土浸出率和Ce浸出率与反应时间为50 min时的超声强化浸出基本相同,但超声强化浸出的反应时间相比无超声波强化浸出的反应时间却缩短了72.22%,超声波对于混合稀土精矿的浸出具有明显的强化作用。     

从稀土抛光粉废料中回收稀土试验研究

研究了从稀土抛光粉废料中回收稀土,考察了稀土抛光粉预处理方式、焙烧产物粒度、氢氧化钠用量、焙烧温度和焙烧时间对稀土的盐酸浸出率的影响。试验结果表明,稀土抛光粉加NaOH焙烧,NaOH用量与抛光粉质量比为0.18、焙烧温度450℃、焙烧时间2.5h最优条件下,稀土的盐酸浸出率平均高于98%。     

化选矿硫酸浸出稀土工艺研究

化选矿经硫酸浸出,在合适的酸度、温度、反应时间条件下,稀土浸出率为90%。     

盐酸浸出中低品位胶磷矿中稀土的研究

采用盐酸对贵州织金磷矿进行酸解,研究了盐酸浓度、反应时间、酸料比和温度等对磷矿中稀土浸出率的影响。结果表明,在下述最佳工艺条件下稀土浸出率可达98%以上:浓盐酸(11mol/L)、反应时间120min、酸料比2∶1、温度50℃。     

从风化壳淋积型稀土矿除杂渣中酸浸稀土和铝

研究了用盐酸从风化壳淋积型稀土矿除杂渣中浸出稀土和铝,考察了盐酸浓度、温度、液固体积质量比和浸出时间对稀土、铝及杂质离子浸出率的影响。结果表明:在盐酸浓度1 mol/L、液固体积质量比10/1、温度40℃条件下浸出30 min,镧、钇、铝浸出率分别为85%、66%和48%,杂质离子铁、钾、镁浸出率均较低;酸浸液用100 g/L碳酸氢铵溶液调pH分步沉淀铝和稀土,铝和稀土最终回收率分别为46%和75%。采用该工艺可实现二次资源综合回收,有较好经济效益。     

非对称电容型动力电池正负极材料中回收金属

采取分段浸出对废弃非对称电容型动力电池进行循环回收再生处理,研究了分段浸出温度、分段反应时间、硫酸浓度、氧化剂用量和添加顺序等对浸出率的影响,并提出废旧电池循环利用流程:废旧电池材料—硫酸浸出—沉淀稀土—除钙、镁等杂质—调节浓度—沉淀制三元正极材料前驱体—制备三元正极材料—组装电池。在最佳浸出条件下,Ni、Co浸出率达到95%以上,稀土金属浸出率分别达99%。     

磷酸浸出渣中提取稀土的研究

以湿法磷酸工艺中产生的非石膏类伴生稀土渣为原料、硫酸为浸出剂,考察硫酸浓度、反应温度和时间、液固比等对稀土浸出率的影响。结果表明,在下述综合试验条件下稀土浸出率可以达到81.9%:硫酸浓度14%、温度90℃、液固比4∶1、反应时间2h,硫酸浸出渣主要由石英、针状石膏和柱状石膏晶体组成。     

硝酸法生产磷酸过程中稀土的浸出研究

研究了采用硝酸法生产磷酸工艺中稀土的浸出情况。详细探讨了温度、硝酸浓度、时间、粒度、液固比等因素对磷精矿中稀土浸出率的影响。结果表明,浸出稀土的适宜工艺条件是:40%HNO3、60℃、液固比2.5、搅拌转速300 r/min、-0.038 mm占82%、浸出90 min。此条件下稀土浸出率与磷矿分解率均大于98%。     

从废稀土荧光粉中酸浸回收稀土的研究

从稀土荧光灯生产工艺过程产生的废稀土荧光粉中酸浸出稀土的实验结果表明,酸浸出法能够浸出废稀土荧光粉中的稀土。与用盐酸和硝酸浸出相比,用硫酸浸出废稀土荧光粉中稀土的浸出率较高,从技术、经济及环保角度考虑,优选用硫酸作为从废稀土荧光粉中浸出回收稀土的浸出剂。提高浸出反应温度、增加硫酸浓度和提升浸出器转速,都能提高稀土的浸出率。在温度45℃条件下,用2 mol.L-1硫酸浸出工艺废稀土荧光粉8 h,4种稀土Y,Eu,Ce,Tb的浸出率分别为67.9%,73.1%,66.4%,67.9%,非稀土成分Al的浸出率为39.2%。当升高温度到接近100℃进行硫酸浸出时,4种稀土Y,Eu,Ce,Tb的浸出率分别上升到80.4%,82.2%,81.4%,80.0%,非稀土成分Al的浸出率则增高到86.1%。扫描电镜图像显示废稀土荧光粉浸出前表面较平整,而其浸出渣的表面则有微小的絮状物和粒度变细,表明硫酸浸蚀废荧光粉而使稀土进入溶液中。浸出前后能谱分析显示,废稀土荧光粉浸出渣中稀土的相对含量已大大降低,表明稀土大部分已被硫酸浸出,浸出渣中的不溶物主要是C。     

从废弃荧光粉中浸出稀土及其动力学分析

废弃荧光粉含有大量稀土,是主要的二次资源。研究了用盐酸从废弃荧光粉中浸出稀土,考察了盐酸浓度、液固体积质量比、反应时间及温度对稀土浸出率的影响,分析了浸出过程动力学。试验结果表明:在室温、盐酸浓度为4mol/L、浸出时间为6h、液固体积质量比为5∶1条件下,稀土浸出率可达92.71%;稀土浸出过程受扩散控制,符合未反应核收缩模型,反应活化能为25.22kJ/mol。     

磷矿中稀土浸出的动力学研究

研究了硝酸浸出磷矿中稀土的动力学,考察了温度、浓度、粒度对稀土浸出率的影响。结果表明,提高温度和浓度、减小粒度均能提高稀土浸出率。浸出过程符合未反应收缩核模型,受界面化学反应控制,表观活化能为70.6 kJ/mol,表观反应级数为0.83级。     

包头混合型稀土矿盐酸洗钙工艺研究

研究了采用盐酸洗钙工艺除去直接碱分解65%高品位混合型稀土精矿中的钙杂质,省去传统碱法中的化选除钙工艺,实现连续化生产。考察了酸洗除钙过程中浸出条件对钙去除率和稀土损失率的影响规律,并通过矿浆浓度、起始酸度、酸量、温度等条件得出盐酸洗钙的最优工艺条件,结果表明,在矿浆浓度为16.67%,起始酸度为3.5 mol/L,水洗矿耗酸量为1.33 mol/kg,浸出温度为40℃的酸洗条件下,Ca O的去除率可达到70%以上,REO基本不损失,符合稀土料液对钙杂质含量的要求。     

湿法炼锌浸出渣与锌精矿联合浸出工艺研究

开展湿法炼锌浸出渣和锌精矿联合酸浸试验,利用硫酸浸出湿法炼锌常规浸出渣中以铁酸锌等方式存在的锌,同时采用高铁锌精矿将浸出液中的三价铁离子还原为二价铁离子,实现锌精矿中锌的同步浸出。探讨锌浸出渣和锌精矿投料比、初始硫酸浓度、反应时间、液固体积质量比和浸出温度对锌及伴生金属铜、铟和杂质金属铁浸出率的影响。结果表明,在浸出终点浸出液中硫酸浓度20～40g/L、锌浸出渣与锌精矿质量比1∶0.25、原料粒度-0.074mm、液固体积质量比6mL/g、反应温度90℃、反应时间3h的条件下,锌、铟、铜的浸出率都在96%以上,浸出液中95%以上的铁被还原为二价铁离子,满足后续工艺的要求。     

从湿法炼锌渣中回收银和硫

研究了用二甲苯浸出—焙烧—硫酸浸出杂质—氰化浸出银工艺从湿法炼锌渣中回收硫和银。试验结果表明:在反应温度95℃、反应时间15min、液固体积质量比5∶1条件下用二甲苯浸出,硫浸出率为96.40%;分硫渣中加入1%氢氧化钠,在630℃下焙烧2h,然后用硫酸浸出锌、铁等杂质,控制液固体积质量比为4∶1,pH为1.0,反应温度为95℃,反应时间为3h;之后对硫酸浸出渣氰化浸出银,体系pH控制在9.5~11.5之间,液固体积质量比为3∶1,氰化钠质量浓度2.0g/L,浸出时间24h,银回收率为78.5%。