N-正丁基异辛酰胺对铂的萃取性能研究

溶剂萃取技术已被广泛应用于回收和分离提纯铂族金属。随着新萃取剂和新萃取体系的研究开发,贵金属萃取技术研究不断取得新的进展。用N-正丁基异辛酰胺(BiOA)作为萃取剂,研究对铂废料电解液中铂的萃取性能。在合适的萃取条件下,即酸度为4 mol/L、萃取剂浓度为2 mol/L,相改善剂磷酸三丁酯(TBP)的加入量为3vol%,萃取率达99.5%以上;用水作反萃剂,反萃率达99.2%以上。铂反萃液,通过常规的水合肼还原的方法,即可获得99.95%纯度的海绵铂。该萃取体系高效、环保,具有工业化的应用价值。     

核级锆铪溶剂萃取分离研究进展

核级锆铪的制备是核工业安全快速发展的重要保障,锆铪深度分离是关键。锆铪分离的方法分为火法和湿法两大类。工业上获得核级锆铪的主要方法是溶剂萃取,萃取分离体系主要有甲基异丁酮(MIBK)-硫氰化氢(HSCN)、磷酸三丁酯(TBP)-硝酸(HNO₃)和三辛基胺(TOA)-硫酸(H₂SO₄),但都存在萃取效率低、萃取剂用量大、环境污染严重等不足。学者们一直致力于开发绿色高效的锆铪分离型新萃取体系,如胺类萃取剂、中性膦类萃取剂、有机膦/磷酸类萃取剂、羟肟酸类萃取剂、协同萃取体系等。以优先萃取锆/铪为切入点,从优先萃锆体系和优先萃铪体系两个方面阐述不同萃取体系萃取分离锆铪的机理、性能及优缺点,为锆铪萃取分离提供新思路。     

DBC与MSO从碱性氰化液中协同萃取金的研究

研究了在用DBC,MSO及DBC-MSO作萃取剂的碱性氰化液中萃取Au(Ⅰ)的性能.考察了萃取剂和助萃剂的浓度、相比、萃取时间等因素对Au(Ⅰ)萃取率的影响以及Na2S2O3反萃金的性能.实验表明,在采用某种助萃剂X助的作用下,DBC-MSO体系从碱性氰化液中萃取金的协萃效应较高.在整个组成范围内,协萃系数R均大于1.助萃剂X助对DBC-MSO体系萃金的影响较大,但X助本身不萃金.DBC-MSO体系能快速萃取金,在1 min内已基本达到萃取平衡.DBC-MSO协萃体系有望能成为碱性氰化液中萃取金的一项新技术.     

用TBP萃取分离锆和铪的工艺研究

研究了以碱熔-盐酸法代替碳氯法制备氧氯化锆溶液,用TBP(磷酸三丁酯)萃取分离锆、铪的工艺.研究结果表明:碱熔-盐酸法制备氧氯化锆,通过提纯可以获得低硅的氧氯化锆溶液,用TBP萃取不产生乳化,两相分离清楚.经小试、中试和扩大连续运转试验,证实了分离效果好、萃取过程不产生乳化、工艺操作稳定、回收率高,可获得原子能级的氧化锆和氧化铪.用TBP萃取分离锆和铪可应用于工业生产.     

从硫化矿高酸浸出的硫酸锌溶液中萃取提锗全流程研究

研究在硫酸锌溶液中用萃取法提取锗,萃取剂为7815(氧肟酸),稀释剂为磺化煤油,添加剂为T试剂,反萃剂为NaOH,原料液为云南会泽铅锌矿硫化锌高温、高酸、高铁浸出溶液;工艺就萃取体系的选择,金属的萃取平衡,工艺参数的确定,工艺流程的设计以及工艺流程的串级实验等进行了深入研究,取得了锗萃取率大于96%,反萃率大于97%,锗精矿含锗大于30%的结果。     

乳状液膜法处理含铬废水的研究

采用以磷酸三丁酯(TBP)为载体、T152为表面活性剂、磺化煤油为膜溶剂、液体石蜡为膜增强剂、NaOH为内相试剂的乳状液膜体系提取分离废水中的铬(Ⅵ).在探明料液pH值、内水相NaOH浓度、T152浓度、载体用量以及乳水比和油内比对提取效率影响的基础上,确立了最适分离条件.结果表明,含铬(Ⅵ)废水经处理后,去除率达99%以上,铬(Ⅵ)残留量＜0.5mg/L,能达到排放标准.     

膜萃取过程的传质特性研究

本文以100%磷酸三丁酯(TBP)——对硝基苯酚——水为实验体系,在中空纤维膜器中研究了膜草取过程的传质特性。研究结果表明,TBP 萃取对硝基苯酚的膜过程基本上不存在膜阻,其速度控制步骤在于水相的传质。如果选用对溶质更易溶解的一相浸润的材料制备中空纤维,膜萃取过程的膜阻将会减至最小,从而可获得最大的膜萃取总传质系数。     

用于电镀废水处理的PVDF中空纤维更新液膜性能的评价

采用实验室自制疏水微孔聚偏氟乙烯(PVDF)中空纤维膜组件,以2-乙基己基磷酸(D2EHPA)为载体、磺化煤油为溶剂配制成萃取剂、以硫酸为反萃剂,研究了中空纤维更新液膜萃取过程对镍离子的去除效果。考察了油水相比、不同操作模式、液相温度等系统运行条件及中空纤维和膜组件结构参数对镍离子去除率的影响。3h实验结果表明,油水相比为1∶50,废水与萃取剂混合液流经组件管程的操作模式下镍离子去除率达32.1%;增大纤维内径、减小纤维壁厚利于加速传质;优化的组件装填密度为26.9%,去除率达46.2%,增加组件长度也有助于镍离子的去除。     

生产工艺与设备

日01 923控制电位选择性氯化分离贵贱金属-一 (熊宗国等),《有色金属》冶炼部分,1980年, 沌2,21一26901924用三异辛胺从盐酸和氢澳酸中萃取铂族 金属的研究:分离和测定Au、pd和Pt一 《Tala二ta》1980,27(2),101一206(英 文)901925用聚胺基甲酸乙脂(Polyurethane)泡 沫从有机溶剂中萃取lr和Pt.一《Talanta》 1980.27(4) 315一319(英文) 研究了从有机溶剂萃取铱和铂到聚胺基甲酸乙脂上的可行性.关于从醋酸乙醋中萃取铱得到的分配比为1 .1 xlo‘,从丙酮中萃取铱是225,而从醋酸乙醋中萃取铂是4 .8xl03.从醋酸乙醋中萃取铱获得的容量为16多W/…     

NaOH体系乳状液膜法提取镍的机理研究

以NaOH作为内水相沉淀剂、Span80为表面活性剂、磷酸三丁酯(TBP)为流动载体、液体石蜡为膜增强剂、煤油为膜溶剂,采用乳状液膜技术提取溶液中的镍。采用微分研究Span80-TBP-NaOH体系乳状液膜传输镍的反应动力学过程,采用拉曼光谱研究Span80-TBP-NaOH体系乳状液膜膜内反应。结果表明,Span80-TBP-NaOH体系为一级扩散控制过程;比较提取镍前、后乳液的光谱图,证明了膜内反应的发生,比较破乳后油相与原始油相的拉曼光谱,表明油相可以重复利用。     

聚乙二醇-(NH_4)_2SO_4-结晶紫体系中铼的萃取性能研究

研究了聚乙二醇2000(PEG)-(NH4)2SO4-结晶紫双水相体系中,金属离子络合物及萃取剂的光谱行为,探讨了金属离子络合物在PEG相中存在形态及萃取机理。同时实验了在不同酸度、盐用量、萃取剂用量以及在不同表面活性剂的影响下铼的萃取率,通过控制一定条件,可实现了Re(VII)与Mo(VI)的分离。     

酸浸法提取粉煤灰中铝铁及纳米氧化铁的制备北大核心CSCD

硫酸加压浸出法提取粉煤灰中的铝、铁等金属元素是一种有效利用粉煤灰的方法。硫酸浓度、浸出温度、反应时间等对铝、铁元素的浸出率具有显著影响,优化条件下铝元素浸出率超过90%,铁元素浸出率超过98%;利用伯胺N_(1923)-TBP萃取滤液中的铁,以2mol/L氯化钠溶液反萃,有效分离了浸出液中的铝、铁离子。在室温条件下,采用沉淀-超声波辅助结晶法制备了α-FeOOH纳米颗粒,经过350℃煅烧4h制得了短棒状纳米α-Fe_2O_3。     

抗菌天然橡胶纳米复合材料的研制

研究了自制ZnO/Ag纳米复合抗菌剂的亲油改性,利用改性后的ZnO/Ag纳米复合抗菌剂制备天然橡胶(NR)纳米复合材料,探讨了抗菌NR纳米复合材料的抗菌、抗藻性能.结果表明:ZnO/Ag纳米复合抗菌剂经磷酸三丁酯(TBP)改性后,沉降率从接近1减小到0.2以下,亲油性和稳定性大大提高,将TBP改性后的抗菌剂加入到油性介质正己烷中,抗菌剂分散均匀,粒径在100nm以内;在NR纳米复合材料的制备中,随着ZnO/Ag纳米复合抗菌剂添加量的增加,正硫化时间减小;经检测,抗菌NR纳米复合材料对大肠埃希氏菌的抗菌率达98%以上,且抗菌率随抗菌剂添加量的增加而增大,抗藻性能达到最优零级标准.     

壳聚糖接枝共聚制备高吸水性树脂的研究

以壳聚糖(CTS),丙烯酸(AA),丙烯酰胺(AM)为原料,N,N-亚甲基双烯酰胺(MBAM)为交联剂,NaH-SO3/K2S2O8氧化还原体系为引发剂,通过接枝共聚合反应制备高吸水性树脂。较佳制备条件为:m(CTS)∶m(AA)∶m(AM)为1∶3∶1,丙烯酸的中和度为70%,引发剂用量4%,交联剂用量0.04%,反应温度45℃。研究表明,此条件下所得树脂吸水率为402g/g,吸盐水(浓度0.9%)率为102g/g,并最后采用红外光谱、扫描电镜表征分析了树脂的结构。     

乳化液膜去除焦化废水中苯酚的初步研究

采用乳化液膜法去除焦化废水中的苯酚,建立了以磷酸三丁酯(TBP)为载体、Span-80为表面活性剂、煤油作膜溶剂及NaOH溶液为内相的乳化液膜体系.首先采用红外光谱分析得出TBP与酚类物质属氢键缔合.其次通过液膜稳定性实验表明,当表面活性剂体积分数为5%、油内比为1∶1、制乳时间为30 min、制乳转速为2 000 r/min时,可以得到较为稳定的乳化液膜.最后根据分离实验结果得出,当表面活性剂体积分数为5%、NaOH溶液浓度为0.5 mol/L、载体体积分数为0.2%、乳水比为1/3时,苯酚的迁移率可达到95%以上.     

中空纤维膜萃取器的分离效率

本文以不同体积浓度的TBP(煤油)—苯酚—水为实验体糸,研究了中空纤维膜萃取器的分离效率。结果表明,由于体系的萃取相平衡常数m值很高,过程的膜阻得到有效的控制,其分离效率相当可观。本文还计算比较了中空纤维膜萃取器和填料萃取柱的工况。中空纤维膜萃取器提供了巨大的传质比表面积,其HTU值很低,一般与填料萃取柱的研究中报道的最低限值相当。     

双水相体系萃取分离电镀废水中镉缔合物

电镀镉废水直接排放会造成严重环境污染.利用Cd(Ⅱ)与乙基紫(EV)、KI缔合后,加入盐析剂丙醇-水双水相体系萃取分离镉.试验表明,在(NH4)2SO4存在条件下,无表面活性剂EV,在一定量碘离子的酸性条件下,Cd(Ⅱ)的萃取率只有68%,而同样条件下,加入毫克级用量的EV后,Cd(Ⅱ)被完全萃取分离.在pH值为1.0时,试验了Fe(Ⅲ)、Co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、zn(Ⅱ)、Mn(Ⅱ)、Cr(Ⅲ)等离子的二元或多元离子混合干扰情况,结果表明分离完全.     

微波辐射海带接枝AA/AM合成高吸水树脂

以N,N-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂,通过微波辐射法制备了海带接枝丙烯酸(AA)和丙稀酰胺(AM)高吸水树脂。讨论了单体配比、丙烯酸中和度、交联剂用量及引发剂用量、辐射时间等因素对吸水性能的影响,采用响应面分析法优化合成条件,并用红外光谱对产物进行了表征。研究结果表明:当海带用量35%,AM∶AA比例为20%,引发剂用量8.1%,交联剂用量0.052%,NaOH的中和度为79.3%,辐射时间45s时,制备的高吸水树脂的吸自来水倍率达176.62g/g。     

用液膜技术分离铌和钽

由煤油——仲辛醇——上胺体系组成的液膜技术分离铌(V)和钽(V),只要控制一定的料液相条件,就能快速,有效地分离。经一次处理能使含500ppm 的Ta_2 O_5几乎完全被萃取,而相同浓度的Nb_2 O_5其萃取率低于5%。     

可注射原位凝胶的制备及性能表征

以聚琥珀酰亚胺(PSI)为原料,利用酰亚胺基开环反应,首先制备得到α,β-聚(N-羟乙基)-DL-天门冬酰胺(PHEA),再与丙烯酰氯反应,制备得到接枝丙烯酰胺基α,β-聚(N-羟乙基)-DL-天门冬酰胺(PHA).通过FT-IR、NMR对其结构进行了表征.这种大分子单体的溶液可在人体温度下发生原位的交联反应,形成凝胶.可通过改变接枝率、大分子单体浓度等因素控制凝胶化时间.当选用质量浓度为0.1g/mL的PHA1#(接枝率为19.6%)单体、交联剂质量浓度为4mg/mL、引发剂浓度为20mmol/L时,凝胶化时间为90s.该凝胶具有可注射性和疏松的大孔结构,并且凝胶化时间可控,在模拟体液中有轻微溶胀,是较理想的治疗干眼症注射式材料.