草酸镍纳米棒成型-分解-烧结制备亚微米多孔镍

以离子液相沉淀技术制备的草酸镍纳米棒为前驱体,采用成型-分解-烧结技术,在氩气气氛炉中,于360?C温度分解反应10分钟,然后分别于420,450,480和510℃温度条件下烧结反应10分钟,制备出具有亚微米级尺寸多孔结构的金属镍薄片。红外光谱分析表明前驱体为较纯的草酸镍粉体,X射线衍射谱分析表明制备的多孔镍薄片样品具有面心立方晶体结构,扫描电子显微镜和原子力显微镜分析表明金属镍薄片样品显现出烧结状的多孔结构,孔结构不规则、不均匀,孔洞尺寸的直径范围为100-1000纳米,孔壁是由直径约100-300纳米的纤维状金属镍构成。     

纳米多孔镍的多层次结构及其影响因素

采用真空熔炼,快速凝固与去合金化相结合的方法制备纳米多孔镍,用XRD、SEM、EDS分析试样的相组成及形貌,研究多层次纳米孔的形成机制及不同工艺对其结构的影响.结果表明:快速凝固可制备晶粒均匀、细小的理想前驱体Ni30Al70合金,经去合金化可获得由100 ～ 300 nm大骨架及孔径尺寸10 nm的蜂窝状多孔结构共同构成的纳米多孔镍.NiAl3和Ni2Al3两相腐蚀的协同作用对新颖多层次纳米多孔镍结构的形成有重要影响.最佳去合金化温度65℃,最佳溶液浓度25％.     

草酸镍前驱体纤维微结构诱导制备多晶态纳米镍纤维的演化机理

在离子液相沉淀体系中,通过受限自组装生长可控制备草酸镍纳米纤维。在氩气环境中,在纤维微结构诱导下,通过热分解草酸镍纤维制备出镍纳米纤维。通过X射线衍射仪、扫描电镜和透射电镜等技术检测所得样品的性质。结果表明,氨的存在使草酸镍的生长习性从自由自组装模式转变为了受限自组装模式,制备的草酸镍纤维具有单斜晶体结构,直径100-200nm,长度为1-5μm。 热分解制备的镍纤维表面粗糙,具有面心立方晶体结构,直径100-200nm,长度为1-5μm。在草酸镍纤维形成的细而长空间的诱导作用下,镍原子经过成核、生长和聚合过程,从而形成纤维状纳米镍。     

草酸镍前驱体纤维微结构诱导制备多晶态纳米镍纤维的演化机理（英文）

在离子液相沉淀体系中,通过受限自组装生长可控制备草酸镍纳米纤维。在氩气环境中,在纤维微结构诱导下,通过热分解草酸镍纤维制备出镍纳米纤维。通过X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)和透射电镜(TEM)等技术检测所得样品的性质。结果表明,氨的存在使草酸镍的生长习性从自由自组装模式转变为了受限自组装模式,制备的草酸镍纤维具有单斜晶体结构,直径100~200 nm,长度为1~5μm。热分解制备的镍纤维表面粗糙,具有面心立方晶体结构,直径100~200 nm,长度为1~5μm。在草酸镍纤维形成的细而长空间的诱导作用下,镍原子经过成核、生长和聚合过程,从而形成纤维状纳米镍。     

氢还原硝酸银气溶胶制备纳米银粉(英文)

采用高频超声波发生器生成硝酸银气雾滴,然后用氢气还原硝酸银制备纳米银粉。研究前驱体浓度和反应温度对产物粒径、形貌和晶粒尺寸的影响。在200℃的氢气气氛中,以硝酸银为原料制得的纳米银粉中含有氧化物。当反应温度超过200℃时可以制得纯银粉;X射线衍射分析表明,所制得样品的晶粒尺寸为29～47nm。研究表明反应温度对产物的粒径有明显影响。随着前驱体浓度的增加,所得纳米粉末的晶粒尺寸增加。SEM观察表明,产物银粉呈球形,粒径为210～525nm。反应温度和前驱体浓度对产物粒径有明显影响。     

Preparation of Flower-Like Ni Particles by the Water-Ethanol-Ammonia Liquid Phase Synthesis and Thermal Decomposition Method

在水-醇-氨液相体系中,沉淀合成了酒石酸镍纳米晶片和花状酒石酸镍颗粒。以花状酒石酸镍颗粒为前驱体,在CO2气氛中,于380和420 °C条件下,通过热分解过程分别制备花状金属镍颗粒。实验样品采用IR,DSC-TG,XRD和SEM测试技术进行分析,测试结果表明:液相沉淀法制备的样品为纯相的酒石酸镍,在1.0 mol的酒石酸镍中含有约2.5 mol的结晶水,花状的酒石酸镍颗粒直径约40 μm,纳米晶片花瓣的厚度约0.1 μm;热分解制备的具有银白光泽的粉体为纯相的具有面心立方结构的金属镍粉,花状金属镍颗粒直径约10 μm,纳米晶片花瓣的厚度约0.3 μm。     

利用钠-氨溶液制备纳米金属镍粉末及其表征

利用两步法制备得到纳米金属镍粉末。首先以氯化镍为原料在钠-氨溶液内通过还原-氮化反应制备得到纳米氮化镍粉末,然后通过真空热分解成功制备出纳米尺度的金属镍粉末。研究表明:钠-氨溶液内制备得到的纳米氮化镍粉末为六方结构,其平均晶粒尺度为19 nm;在300℃条件下进行真空热处理后,纳米氮化镍粉末完全分解,获得立方结构的纳米金属镍粉末,其平均晶粒尺度为21.4 nm,比表面积为30.5 m2·g-1;在300~700℃真空热处理过程中,纳米金属镍粉末的平均晶粒尺度增大为36.8 nm,比表面积减小为13.2 m2·g-1。     

水-醇-氨液相沉淀和热分解技术制备花状金属镍颗粒(英文)

在水-醇-氨液相体系中,沉淀合成了酒石酸镍纳米晶片和花状酒石酸镍颗粒。以花状酒石酸镍颗粒为前驱体,在CO2气氛中,于380和420 °C条件下,通过热分解过程分别制备花状金属镍颗粒。实验样品采用IR,DSC-TG,XRD和SEM测试技术进行分析,测试结果表明:液相沉淀法制备的样品为纯相的酒石酸镍,在1.0 mol的酒石酸镍中含有约2.5 mol的结晶水,花状的酒石酸镍颗粒直径约40 μm,纳米晶片花瓣的厚度约0.1 μm;热分解制备的具有银白光泽的粉体为纯相的具有面心立方结构的金属镍粉,花状金属镍颗粒直径约10 μm,纳米晶片花瓣的厚度约0.3 μm。     

超声波搅拌-脉冲电沉积法制备纳米镍

在脉冲电沉积过程中,采用超声波搅拌制备了厚度约为90 μm的金属镍镀层.XRD和TEM对不同超声波强度下制备的镀层的分析表明,镍镀层的晶粒尺寸随着超声波强度的变化而变化.在固定脉冲电解参数导通时间(ton)和关断时间(toff)分别为0.2和0.8 ms、平均电流密度为10 A/dm2、镀液pH值为4.0、温度为50 ℃的条件下,当施加的超声波强度由0 W增至50 W时,镀层平均晶粒尺寸从45 nm减至24 nm;但当超声波强度增至70 W时,镀层的平均晶粒尺寸增至38 nm.显微硬度测试结果表明,平均粒径为24 nm的镍镀层的HV高达760.     

不同晶粒尺寸的(La0.47Gd0.2)Sr0.33MnO3纳米颗粒磁性能

采用非晶态多核配合的方法制备了(La0.47Gd0.2)Sr0.33MnO3纳米颗粒,用XRD、HRTEM和MPMS等手段对纳米颗粒的微观结构和磁性能进行研究。XRD和SAD分析表明,所有的样品都具有单相钙钛矿结构;TEM分析表明, 经过600,800和1000 ℃烧结10 h后的样品颗粒尺寸分别为40~50 nm,90~100 nm和140~150 nm。样品的磁学性能结果表明：(La0.47Gd0.2)Sr0.33MnO3纳米颗粒的居里温度TC (298 K)基本上不随颗粒尺寸的变化而变化,而相对磁制冷能力取决于颗粒尺寸;颗粒尺寸为90~100 nm的(La0.47Gd0.2)Sr0.33MnO3纳米颗粒的相对磁制冷能力最大,可以作为室温下使用的磁制冷工质侯选材料。     

陶瓷电容器镍电极的致密化过程

分别在550、650、750和950℃的烧结温度下制备陶瓷电容器贱金属镍电极.研究了烧结温度对镍电极附着力和方阻的影响,分析了不同烧结温度下镍电极的微观组织和成分,揭示了镍电极致密化过程的本质.结果表明,随着烧结温度的增加,镍电极附着力逐渐增大,方阻逐渐下降;烧结温度是影响镍电极致密化过程的重要因素,950℃时形成了连续、致密的三层结构电极,中间层与镍电极附着强度相关;镍电极的致密化过程分为液态玻璃的生成、镍粉颗粒的溶解-析出和固相骨架的形成3个阶段.     

NiO纳米晶的制备及电化学性能研究

采用溶胶-凝胶工艺并结合热处理方法制备NiO粉体,考察热处理温度对粉体组成、结构和形貌的影响,并初步研究了其电化学性能.结果表明:以醋酸镍为镍源,柠檬酸为络合剂,乙醇为溶剂,合成了均匀稳定的溶胶和凝胶,干凝胶前驱体在烧结过程中于400℃左右分解基本完全并逐渐有纳米晶NiO出现;随烧结温度的升高,NiO晶粒大小逐渐增加,晶形更加完整;在600℃×2h烧结获得的粉体晶粒尺寸分布均匀,晶形较好且无明显团聚,表现出了较好的充放电性能.     

Sol-Gel法合成纳米羟基磷灰石及晶粒生长、结晶度的研究

以Ca(NO3)2·4H2O与H3PO4为前躯体,采用溶胶-凝胶法制备出纳米羟基磷灰石(HA)粉体。通过差热分析仪、X-射线衍射仪、SEM对HA粉体及烧结体进行了表征和分析,采用阿基米德排水法测试了样品密度。结果表明:粒径分布均匀、呈球形、团聚极少,a轴方向和c轴方向的晶粒尺寸分别为10~30nm和20~50nm,随着温度的升高颗粒的尺寸和结晶度增大。600℃烧结2h得到纯度高、晶化好的HA;800和900℃烧结样品中出现的少量Ca3(PO4)2和CaO是由于HA的分解和含磷前躯体的挥发所致。     

镍基带上取向生长纳米二氧化铈颗粒及薄膜

采用低成本的无机铈盐与有机溶剂进行螯合,制备出稳定的前驱溶液,采用旋涂的方法,在金属镍基带上沉积了二氧化铈前驱薄膜。通过差热-热重分析和X射线衍射确定了前驱薄膜的晶化起始温度。通过控制涂膜溶液浓度,可以得到均匀分布的氧化铈颗粒和致密薄膜。XRD分析表明薄膜外延了镍基底的(200)取向。成功探索了在金属基底上低成本取向生长纳米二氧化铈颗粒和薄膜的可行性。     

N型赝三元机械合金化掺Er合金粉体的制备及其冷压烧结样品的热电性能研究

采用机械合金化方法制备了掺杂稀土Er的n型赝三元(Bi_2Te_3)_(0.90)(Sb_2Te_3)_(0.05)(Sb_2Se_3)_(0.05)合金粉体,XRD分析表明,经100h球磨实现了稀土Er与赝三元晶体的合金化,通过SEM图片分析表明,球磨100h后颗粒尺寸达到5~50nm量级。使用n型赝三元掺Er合金粉体在烧结时间0.5h下制备了冷压烧结块体,在室温下测量了Seebeck系数(α)和电导率(σ),结果表明,随烧结温度的升高,Seebeck系数表现逐渐减小的趋势,电导率逐渐随烧结温度增加而增大。随着Er掺杂浓度的增加,冷压烧结样品的Seebeck系数绝对值呈先增加而后减小趋势,在掺杂浓度为0.2%(质量分数)时达到最大,约为159.6μV·K~(-1),电导率随掺杂浓度的增加逐渐变大。     

形貌控制法合成一种新型的纤维状镍钴合金粉末前驱体(英文)

通过选择性控制合成条件,制备一种新型的纤维状镍钴合金粉末前驱体。该前驱体中镍、钴摩尔配比精确。采用X-射线衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)、红外光谱(FT-IR)和能谱(EDS)研究前驱体粉末的成分与形貌;考察溶液pH值、反应温度、金属离子浓度和表面活性剂对前驱体粉末的形貌和分散性的影响。结果表明:前驱体的形貌取决于前驱体中氨的含量,这种纤维状前驱体为一种复杂的含氨草酸镍钴复盐。形貌控制合成纤维状镍钴合金粉末前驱体的最佳条件为:氨作为配位剂和pH值调节剂,草酸为沉淀剂,反应温度为50～65°C,镍、钴离子总浓度为0.5～0.8mol/L,PVP为分散剂,溶液pH值控制在8.0～8.4.     

锂离子电池用多孔高电压正极材料LiNiVO_4粉末的简便合成（英文）

以硝酸锂、硝酸镍、偏钒酸铵和柠檬酸为原料,采用溶液燃烧合成方法制备多孔LiNiVO_4粉末。采用热重-差示扫描量热法(TG-DSC)、X射线衍射技术(XRD)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)和透射电镜(TEM)对样品的结构和形貌进行表征。结果表明,煅烧温度对样品的结晶度和形貌有显著影响。将前驱体在空气中于500°C煅烧2 h可制备薄片型LiNiVO_4纳米颗粒,其颗粒尺寸约为20 nm。作为锂离子电池正极材料,多孔LiNiVO_4粉末具有较好的结构可逆性。     

溶胶-凝胶法制备纳米硅灰石

以正硅酸乙酯和氯化钙为原料,采用溶胶-凝胶法制备了高纯纳米硅灰石,探讨了前驱体的制备工艺条件,用IR、XRD和SEM等手段对纳米硅灰石进行了表征.实验结果表明:前驱体的制备工艺条件为:R≥4,pH=1～3,t≤60℃;前驱体在900℃烧结1 h合成出70～100 nm的四方状晶粒及其聚合体组成的高温型硅灰石纳米粉体;采用溶胶-凝胶法制备纳米硅灰石,烧结温度低,比常用的高温固相合成法要低400℃以上,烧结时间短,产物白度和纯度高.     

铁-镍双掺杂方钴矿的合成与热电性能

采用微波加热合成结合放电等离子体烧结制备了铁-镍双掺杂方钴矿Co_(3.8-x)Fe_xNi_(0.2)Sb_(12) (x=0.05, 0.10, 0.15, 0.20)块体材料,并对其物相组成、晶粒尺寸、元素分布、热电性能等进行了系统研究。X射线衍射分析表明,样品X射线衍射峰与单相CoSb_3相符;场发射扫描电镜分析表明,样品晶粒尺寸为1～3μm、平均尺寸为1～2μm,各元素均匀分布;电性能分析表明,Ni/Fe双掺杂对电输运性能有进一步改善,最高功率因子为2.667×10~3μW·(m·K~2)~(-1);热性能分析表明,Fe掺杂对晶格热导率影响较小,晶格热导率与晶粒尺寸有关,主要热输运机制为晶界散射,Co_(3.65)Fe_(0.15)Ni_(0.2)Sb_(12)的最小晶格热导率为2.8 W·(m·K)~(-1)。Co_(3.7)Fe_(0.1)Ni_(0.2)Sb_(12)在773 K获得最大热电优值0.50,显著高于传统方法制备的Ni/Fe单掺杂或者双掺杂样品。     

放电等离子烧结可加工Ti2AlC陶瓷的研究

以自蔓延高温合成（SHS）的Ti2AlC粉体为原料，利用放电等离子烧结技术（SPS）研究了Ti2AlC陶瓷的烧结制备。结果表明：烧结温度1250℃，压力20MPa，真空烧结，保温5min，可获得相对密度98．6％，维氏硬度为4．3GPa的致密烧结块体；烧结样品的维氏硬度随烧结温度升高而增大，但高于1250℃后随温度升高反而减小，SPS方法烧结Ti2AlC陶瓷的最佳温度为1250℃，当烧结温度≥1350℃时Ti2AlC分解；SEM分析表明，SPS技术烧结制备的Ti2AlC陶瓷片层尺寸随烧结温度的升高而增大。