羧甲基两性淀粉的合成及其在造纸中的应用

研究了以木薯淀粉为原料,用湿法工艺在50%乙醇水溶液介质中以NaOH为催化剂,与氯乙酸钠、3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵(CHPTMA)反应一步合成低取代度羧甲基两性淀粉。并通过单因素实验讨论了NaOH用量、氯乙酸钠用量、3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵用量、反应温度和反应时间等对合成反应的影响。结果表明:氢氧化钠用量与氯乙酸钠、阳离子醚化剂总量摩尔比为2.22,反应温度40℃,反应时间4 h,氯乙酸钠用量为2.5%,阳离子醚化剂用量为3.5%,合成样品阳离子取代度为0.028,阴离子取代度为0.011,在造纸应用实验中增强效果显著。     

氯化-3-氰-2-羟丙基三甲胺的合成

研究了氯化 3-氯 - 2 -羟丙基三甲胺 ( CHPTMA)氰化反应生成氯化 3-氰 - 2 -羟丙基三甲胺的工艺 ,得到了最佳工艺条件 :反应温度 40～ 45°C,反应时间 1 .5 h,物料配比 n( CHPTMA) ∶ n( Na CN) 为 1∶1 .0 5。在此条件下 ,产率为 78.8%。     

改良絮凝剂在高浊度及含油废水处理中的应用

依托Mannich反应在聚丙烯酰胺(PAM)上接枝二乙胺,合成叔胺型有机高分子阳离子絮凝剂(D-PAM),并用于高浊度水处理。通过比较不同的原料投料比、pH值、反应时间和反应温度,确定了制备D-PAM絮凝剂的最佳条件以及处理高浊度废水的最佳絮凝条件。结果表明,在摩尔比为PAM∶甲醛∶二乙胺=1∶0.7∶0.85、pH=9～11、反应温度45～50℃、甲醛反应时间t₁=1 h,二乙胺反应时间t₂=2 h,此时接枝效果最好。同时,该絮凝剂对高浊度废水有良好的处理效果,最佳絮凝条件为：在强酸或强碱条件下使用0.7 mL 1%D-PAM溶液、在300 r/min下快速搅拌4 min、然后180 r/min,搅拌7 min,静置沉降20 min,最高去浊率为99.81%。合成的絮凝剂在高浊度废水及含油废水的处理中具有一定优势,是一种可双功能处理废水的新型阳离子絮凝剂。     

改性纤维素絮凝剂的制备与应用

以纤维素为主要原料,丙烯酰胺、乙酸乙烯酯为单体,硝酸铈铵为引发剂,甲醛和二甲胺为阳离子化试剂,通过接枝聚合反应合成改性的纤维素絮凝剂,并探讨了该絮凝剂对高岭土悬浊液的絮凝作用,着重考察了单体与处理后纤维素的配比、反应温度、反应时间、引发剂量对改性纤维素絮凝剂接枝率和接枝效率的影响。实验结果表明,改性纤维素絮凝剂最佳的合成条件为∶单体质量比为2∶1,引发剂用量为0.03g,反应温度为55℃,反应时间为4 h。絮凝试验表明:絮凝剂对高岭土悬浊液具有良好的絮凝效果。     

黄原酸酯两性淀粉的合成及其应用

用中等取代度的黄原酸酯淀粉与3-氯-2羟丙基三甲基氯化铵合成了黄原酸酯两性淀粉。通过考察醚化剂的用量、反应体系pH值、反应时间、反应温度对阳离子取代度的影响,确定最佳的反应条件为:m黄原酸酯淀粉∶m醚化剂=2∶1,反应体系pH值11,反应温度45℃,反应时间5h。此外,测试了不同阳离子取代度的黄原酸酯两性淀粉对含镍废水的处理效果,确定阴离子取代度为0.251、阳离子取代度为0.015 6的黄原酸酯两性淀粉的除镍效果最好。     

氯化肉碱腈的化学制备

研究了三甲胺盐酸盐与环氧氯丙烷在乙醇水溶液中催化反应生成氯化3 氯 2 羟丙基三甲铵(CHPTMA),再经氰化反应生成氯化3 氰 2 羟丙基三甲铵(氯化肉碱腈)的工艺。通过正交实验得到了催化反应最佳工艺条件:反应液pH=8～9、反应温度35℃、n(环氧氯丙烷)/n(三甲胺盐酸盐)=0 95、反应时间1h,在此实验条件下进行合成,产率93%。氰化反应最佳工艺条件:反应温度40～45℃、反应时间1 5h、n(氰化钠)/n(CHPTMA)=1 05,在此条件下,产率为78 8%。     

淀粉接枝丙烯酰胺絮凝剂的合成及影响因素

以玉米淀粉和丙烯酰胺为原料,过硫酸铵为引发剂,用水溶液聚合法合成了淀粉接枝丙烯酰胺絮凝剂。研究了反应温度、反应时间和引发剂用量等反应条件对单体转化率、接枝率、接枝效率、絮凝性能的影响。结果表明:在淀粉与丙烯酰胺单体的质量比为1∶2,反应温度为45℃,反应时间为3h,引发剂用量为单体的1.25%时,产物接枝效率、单体转化率、接枝率最高,絮凝性能较优。     

改性木质素胺的制备及其脱色性能研究

以造纸污泥中提取的木质素为原料,以二甲基环氧丙基胺(简称环氧胺单体)为单体,通过接枝共聚反应制备了脱色絮凝剂氯化二甲基环氧丙基木质素胺(DML),并用正交试验优化法确定了最佳合成工艺条件,采用红外光谱(FTIR)对产物结构进行了表征。实验结果表明:当w(木质素磺酸钠质量)∶w(单体质量)为1.5∶1.0,温度为60℃,接枝反应时间为2h时,所得产品DML对两种模拟染料废水的脱色率分别可达85.80%和92.11%,通过比较DML与木质素的絮凝效果以及对絮体微观形貌的表征,初步探讨了DML的絮凝机理。     

木质素基两性絮凝剂的制备及其用于模拟染料废水脱色处理的研究

以木质素磺酸钙为原料,通过与丙烯酰胺接枝共聚、阳离子化改性,制备了一种木质素基两性絮凝剂LSM,研究了醛胺比、反应温度、反应时间等因素对阳离子化反应的影响;将LSM用于活性艳蓝X-BR、活性黄X-R、活性紫K-3R、活性黑K-BR等4种模拟染料废水的脱色处理,研究了投加量、废水pH对LSM脱色效果的影响以及LSM投加量对废水CODcr的影响。结果表明:当醛胺比为1∶1,羟甲基化反应温度为50℃,反应时间为1.0 h,胺甲基化反应温度为50℃,反应时间为2.0 h时,所得LSM具有较佳的脱色性能;LSM对各模拟染料废水的脱色率均在82%以上,但投加量的增加会引起CODcr的提高,在实际使用中需将投加量控制在适当的范围内。     

2-乙基己基缩水甘油醚的合成研究

以2-乙基己醇和环氧氯丙烷为原料,经两步反应合成得到2-乙基己基缩水甘油醚,同时对合成条件进行了优化。研究结果表明,最优的开环条件为:反应温度为60℃,催化剂用量为0.5%,2-乙基己醇与环氧氯丙烷投料摩尔比为1∶4,反应时间为5 h;最佳的闭环条件:反应温度为50℃,NaOH与环氧氯丙烷的摩尔比为1.2∶1,反应时间6 h。在最佳条件下,2-乙基己基缩水甘油醚的收率为92.7%。通过核磁共振(NMR)和红外光谱(FT-IR)对产物进行了表征。     

阳离子改性淀粉絮凝剂的制备及应用

以糯玉米淀粉为原料,3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵为阳离子醚化剂,采用预干燥干法制备高取代度季铵型阳离子淀粉絮凝剂.考察了醚化剂用量、氢氧化钠与醚化剂摩尔比、反应温度及反应时间对取代度的影响,优化出制备高取代度阳离子淀粉的最佳工艺条件为:醚化剂的加入量为绝干淀粉量的52.5%,氢氧化钠与醚化剂摩尔比为1.2,反应温度80℃,反应时间5 h.将阳离子淀粉对玫瑰花色素酒精废液进行絮凝脱色性能测定,结果表明当阳离子淀粉量浓度为1250 mg·L-1、取代度为0.3342时,脱色率达78.42%.     

3-氯-2-羟基丙磺酸钠的合成研究

以环氧氯丙烷和亚硫酸氢钠为原料合成出3-氯-2-羟基丙磺酸钠,考察了亚硫酸氢钠与水的质量比、亚硫酸氢钠与环氧氯丙烷物质的量比、反应温度和反应时间对产率的影响,并用红外光谱对其结构进行了表征。实验表明,亚硫酸氢钠与水的质量比为1.2:1,亚硫酸氢钠与环氧氯丙烷物质量比为1:1.2,反应温度75℃,反应时间1h,产率最高,为95%。     

干法制备阳离子淀粉的研究

以3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵(CHPTMA)为阳离子化剂,碱性条件下,采用干法工艺制备了季铵型阳离子木薯淀粉.通过单因素实验研究了淀粉与CHPTMA用量之比、CHPTMA和NaOH用量之比、混合时间、反应时间、反应温度、水用量以及NaOH在淀粉和醚化剂之间的分配比等诸因素对取代度和反应效率的影响.采用NaOH在淀粉和醚化剂之间分开加入的工艺方法,其分配比为3.0时,可降低反应温度和提高反应效率.     

N-甲酰-L-天冬氨酸酐的合成研究

N-甲酰-L-天冬氨酸酐是合成阿斯巴甜的中间体,为了减少副产物的生成,探索出工业生产中最佳的反应条件。以甲酸、乙酸酐和L-天冬氨酸为原料,氧化镁为催化剂,合成N-甲酰-L-天冬氨酸酐。探讨了反应温度、反应时间、甲酸、乙酸酐和催化剂的用量对反应收率和产物熔点的影响。结果表明,最佳的反应条件为:反应温度50℃,反应时间5 h,物质的量比n(氧化镁)∶n(甲酸)∶n(乙酸酐)∶n(L-天冬氨酸)=0.01∶1.2∶2.5∶1.0,此时产物的纯度较好,收率为85.5%。     

1，6-己二醇二丙烯酸酯的合成

以1,6～己二醇、丙烯酸为原料,对甲苯磺酸与亚硫酸为催化剂,环己烷为带水剂,CuSO4／NaHSO4为复合阻聚剂,采用直接酯化法合成1,6-己二醇二丙烯酸酯。探讨了催化剂、带水剂、反应时间和温度以及酸醇比（丙烯酸／1,6-己二醇,摩尔比）对酯化反应的影响。研究结果表明,最佳的酯化反应条件为：丙烯酸／1,6-己二醇为2．5,催化剂用量（占原料总质量,％）为1．5％,带水剂用量（占原料总质量,％）为65％,反应时间为90min,反应温度为80—90℃。在此条件下,产物为无色透明油状液体,收率可达93．25％。     

赤泥中铝铁的提取及聚硅酸铝铁固体絮凝剂的制备

利用拜耳赤泥和盐酸为主要原料,制备出方便保存的聚硅酸铝铁固体絮凝剂。探讨了赤泥中铝铁的最佳提取工艺,如盐酸浓度、盐酸用量、反应温度,反应时间等。结果表明,盐酸浓度8 mol/L,反应温度85℃,盐酸与赤泥的液固比为6∶1,反应时间为2.5 h,铝铁溶出率较理想。制得的聚硅酸铝铁对废水处理效果优于市售聚硅酸铝铁,且絮体较大、致密、沉降速度快,对COD去除效果达98.6%,色度去除率达87%。     

4,4–二硝基丁酸甲酯的合成工艺研究

以二硝基甲烷钾盐与丙烯酸酯为反应原料,四丁基溴化铵为相转移催化剂,通过Michael加成反应合成得到4,4–二硝基丁酸甲酯。采用核磁共振氢谱、红外光谱、紫外–可见光谱、质谱及元素分析等对产物结构进行了表征。通过单因素方法,探讨了反应时间、反应温度、催化剂用量及反应物料比对产物产率的影响,得到该反应的最佳工艺条件:以四丁基溴化铵为相转移催化剂,反应温度为35℃,n(丙烯酸甲酯)︰n(二硝基甲烷钾盐)为3︰1,反应时间为30 min,四丁基溴化铵的质量为二硝基甲烷钾盐的10%,产物偕二硝基丁酸甲酯收率可达29%。     

季胺盐改性木质素及其絮凝性能试验

探讨了制备季胺盐改性木质素絮凝剂的最佳反应条件,正交试验法取得的最佳反应条件为活化时间3min;反应温度70℃;木质素与季胺盐投料比1:2.5;搅拌速度600r/min。红外光谱法对改性木质素作了结构分析,以改性和未改性木质素对实际印染废水作浊度和色度去除率的测试、对比。     

湿法磷酸副产氟硅酸制氟硼酸钾技术

研究了一种以湿法磷酸副产氟硅酸和硫酸钾为原料制备氟硼酸钾的新方法,重点考察了硫酸钾过量系数、反应温度和反应时间对产品收率及质量的影响;通过正交试验优化合成氟硼酸钾的工艺条件：反应时间为 70 min、硫酸钾的过量系数为1.20、反应温度为70 ℃。在此工艺条件下,产品氟硼酸钾的质量分数在98%以上,符合国家标准GB/T 22667-2008的要求,产品收率达到97.58%。