醚化封端聚醚的研究进展及应用

重点论述了醚化封端聚醚的主要合成方法、醚化封端聚醚的分子结构对产品特性的影响,以及近年来醚化封端聚醚的技术进展。并通过实例介绍了醚化封端聚醚在清洗、纺织印染、食品加工及在合成聚醚改性有机硅等领域的应用。     

封端聚醚的应用研究进展

描述了国内外烷基封端聚醚在有机硅等领域的应用，同时对对醚化封端聚醚的研究进展作综述。     

低泡清洗剂——苄基封端脂肪醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚的制备

使用C8-10醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚、氢氧化钠和氯化苄为原料进行醚化封端反应,制备用于食品洗涤剂的苄基封端脂肪醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚。讨论了碱和苄醚化试剂的种类、反应物摩尔比对反应和产品指标的影响,并对产物进行表征以及应用性能评价。结果表明,脂肪醇聚醚、氢氧化钠、氯化苄的摩尔比为1∶1.2∶1时,可以制备出封端率较高,无氯化苄残留的高质量产品。     

环氧封端烯丙醇聚醚的制备及应用

以烯丙醇聚醚和环氧氯丙烷为原料,Lewis酸为催化剂,采用两步法工艺合成了环氧封端烯丙醇聚醚,收率高达95.0%。以化学沉淀法对合成的聚醚进行了后处理,得到的环氧封端烯丙醇聚醚与端含氢硅油的反应活性明显改善,并用红外光谱对原料及反应产物进行了表征。     

1H-NMR法测定环氧基封端聚醚的环氧值

利用核磁共振(NMR)波谱仪对环氧基封端聚醚的环氧值进行了测定,并与用化学法测定的环氧值进行对比,证明该测定方法数据稳定、准确,相对误差小于4%。该方法适用于环氧基封端的聚环氧丙烷环氧乙烷聚醚多元醇和脂肪醇环氧基封端聚醚。     

烷基封端聚醚的制备及应用

综述了聚醚烷基封端的方法和烷基聚醚的性质，通过实例介绍了烷基封端聚醚在化纤油剂以及洗涤等方面的应用。     

新型异氰酸酯基硅烷封端聚醚的研制

以聚丙二醇、氯甲基三乙氧基硅烷、异氰酸钾为原料,碘化钾和1,4,7,10,13,16-六氧杂环十八烷为催化剂,通过原位缩合/加成反应制得硅烷封端聚醚密封材料。探讨了主链聚醚摩尔质量对新型硅烷封端聚醚性能的影响,通过傅里叶红外光谱对产物进行了结构分析,并表征了产物黏度、表干时间、流变特性、热稳定性、透光率及硬度。结果表明:新型异氰酸酯基硅烷封端聚醚密封材料具有优异透光率、低黏度、快速固化等性能。     

封端型聚醚改性聚硅氧烷非离子表面活性剂的合成

以低含氢硅油、α-烯丙基聚醚等为原料,经烷基封端、硅氢加成等反应制备了封端型聚醚改性聚硅氧烷非离子表面活性剂,讨论了温度、催化剂以及聚醚结构等对封端率的影响。结果表明,采用以氢氧化钠和碳酸钠制备的缓释性复合碱为催化剂的一步法封端工艺,在反应温度25~65℃条件下,α-烯丙基聚醚的烷基封端率可达85%以上。封端型聚醚改性有机硅表面活性剂可用于单组分聚氨酯密封胶、高回弹和软质聚氨酯泡沫的泡沫稳定剂。     

α-硅烷封端杂化聚合物制备高性能无溶剂涂料

介绍了α-硅烷封端杂化聚醚的固化机理,及其涂料的配方、生产工艺及施工应用。性能测试结果表明:α-硅烷封端杂化聚醚配制的涂料具有优异的综合性能及环保性能。     

丙烯醇聚醚的合成及烷基醚化封端

将起始小相对分子质量的丙烯醇聚醚在碱性条件下进行烷基醚化封端反应,考察起始剂种类、起始剂相对分子质量、起始剂品质等因素对聚合的影响;考察聚醚的结构、双金属氰化物(DMC)催化剂的质量分数对封端聚醚的影响.结果表明:起始剂的种类对聚醚聚合影响不大,但起始剂的相对分子质量对聚合的影响较大,当相对分子质量>700时,聚醚相对分子质量的理论值与实际值的差值会随着起始剂相对分子质量的变大而变大;K+、Na+质量分数<5×10-5、水质量分数<0.1%、酸羟值<0.1 mg/g时,不会引起DMC中毒;聚醚结构不同,封端率不同,封端率最大而羟值最低时DMC的质量分数为6×10-5.     

不同封端聚醚共改性硅油的合成及其破乳性能

以异丙醇为溶剂、氯铂酸为催化剂,将单烯丙基封端聚氧乙烯聚氧丙烯醚(AEP)、单烯丙基封端聚氧乙烯聚氧丙烯环氧基醚(AEPH)和单烯丙基封端聚氧乙烯氧聚丙烯乙酰基醚(AEPC)同时与含氢硅油进行硅氢加成反应,合成了羟基封端聚醚、环氧基封端聚醚和乙酰基封端聚醚共改性硅油破乳剂。通过IR和1H NMR对产物结构进行表征,证实得到了预期产物。通过单因素实验法考察了碳碳双键与硅氢键的量之比[n(CC)∶n(Si—H)]、反应时间、反应温度和催化剂用量对活性氢转化率的影响,确定的最佳反应条件为:n(CC)∶n(Si—H)=1.20∶1,反应时间6 h,反应温度100℃,催化剂用量40μg/g(相对于反应物总质量),在此条件下活性氢转化率达到93.72%。将该聚醚改性硅油进行原油破乳性能测试,结果显示,在聚醚改性硅油用量为100 mg/L、破乳温度70℃条件下,加入聚醚改性硅油2 h后,原油脱水率达到90.54%,具有较好的破乳性能。     

环氧基封端烯丙醇聚醚的合成

以烯丙醇聚醚(A-102)和环氧氯丙烷(ECH)为主要原料,采用两步法反应合成了环氧基封端烯丙醇聚醚。通过单因素试验,考察了开环、闭环工艺条件对产物封端率的影响,确定了最优工艺条件：环氧氯丙烷与烯丙醇聚醚物质的量比为1.2∶1,负载型固体酸催化剂用量为0.5%,开环温度为55℃,开环时间为4 h,液碱与烯丙醇聚醚物质的量比为1.1∶1,闭环温度为45℃,闭环时间为4 h。在该条件下进行3次稳定性试验,封端率平均值为95.10%。负载型固体酸催化剂使用15次后,合成的环氧基封端烯丙醇聚醚的封端率大于等于94.40%。     

硅烷封端聚醚密封胶的研制及生产

硅烷封端聚醚密封胶以其突出的环保性、可涂饰性、良好粘接性和原料成本低等优势,在建筑、家装、汽车与电子等领域的应用不断扩展。本文以硅烷封端聚醚树脂为基础聚合物,添加增塑剂、填料、交联剂、催化剂以及抗氧剂等原料,以力学性能作为评价指标,通过设计正交试验优化了主要原料品种和用量,得到单组分湿气固化硅烷封端聚醚密封胶。考察了复配树脂用量、纳米碳酸钙比表面积、增塑剂用量以及交联剂用量对密封胶力学性能的影响。设计了生产工艺和QC流程,实现了MS胶的高效稳定生产。     

季戊四醇烯丙基醚的合成工艺研究

以季戊四醇、烯丙基氯和氢氧化钠为原料,在相转移催化剂PEP790封端聚醚的作用下,经威廉姆逊(Willamson)醚化反应得到季戊四醇烯丙基醚。对季戊四醇烯丙基醚的合成工艺进行了优化,考察了相转移催化剂类型及其用量和反应物配比、反应温度、反应时间等条件对合成反应的影响。优化条件下总收率为83.1%,三醚选择性达到82.9%。该合成工艺路线操作简单,实验条件温和,原料设备成本低,适合工业化生产。     

不同催化体系对单组分端硅烷基聚醚密封剂性能的影响

以两种不同牌号的硅烷封端基聚醚聚合物作为基础聚合物,依次加入硫化剂、催化剂、增塑剂以及无机填料等,制备了不同的单组分密封剂,并对这些单组分端硅烷基聚醚密封剂的性能进行了分析。研究了单组分端硅烷基聚醚密封剂的使用温度范围、耐候性、表干时间以及无机填料对这两种密封剂力学性能的影响。     

乙酰基封端烯丙醇聚醚的合成

以乙酸酐为封端剂,合成乙酰基封端烯丙醇聚醚,考察了乙酸酐和烯丙醇聚醚的物质的量比、反应温度、反应时间等条件对封端反应的影响。优化了反应条件:n(乙酸酐)∶n(烯丙醇聚醚)=1.5∶1.0,120~125℃回流反应3 h。真空脱酸脱除过量的乙酸酐和生成的乙酸,最后使用庚烷共沸脱除微量的乙酸和乙酸酐。优化条件下,乙酰基封端烯丙醇聚醚的封端率达95%以上,双键保护率达90%以上,酸值小于0.1 mg KOH·g~(-1)。用红外光谱和凝胶色谱对反应产物进行了表征。     

硅烷改性聚醚树脂的合成及在密封胶中的应用

以含异氰酸酯基的硅烷偶联剂、端羟基聚醚为原料制备了硅烷改性聚醚树脂。着重探讨了树脂黏度、表干时间和储存稳定性,并研究了密封胶的硫化性能和力学性能。研究结果表明:三甲氧基硅烷封端结构较三乙氧基硅烷封端结构可赋予树脂更优越的综合性能,黏度达23.92 Pa·s,表干时间为25 min,添加乙烯基三甲氧基硅烷后,70℃稳定储存可至7 d以上。     

可自修复高拉伸硅烷封端聚脲弹性体的研制

以氨基封端聚二甲基硅氧烷、氨基封端聚醚等为原料合成了5种硅烷封端聚脲弹性体(SPUR1～5),采用傅里叶变换红外光谱仪、核磁共振氢谱仪、扫描电子显微镜、热重分析仪、动态热机械分析仪研究了SPUR的结构、热稳定性、拉伸性能、储能模量、损耗模量、自修复性能.结果表明,成功制得了SPUR,SPUR中的氨基封端聚二甲基硅氧烷和...     

高弹性改性聚醚密封胶的制备与密封性能研究

使用聚醚二元醇等材料实现封端,制备硅烷封端聚醚预聚体,将该预聚体作为基础制备高弹性改性聚醚密封胶。通过试验确定吸附剂用量,分析温度对密封胶弹性影响以及密封胶的固化性能。研究不同湿度下密封胶的吸水率变化,并测试密封胶的粘结性能。试验结果显示,多孔二氧化硅吸附剂能够提升硅烷封端聚醚预聚体性能;密封胶所处环境温度越高,弹性模量呈现下降趋势,弹性恢复率没有出现明显变化;周围环境湿度的增加能够提升密封胶吸水性,使得密封胶不易开裂,养护28 d的密封胶在粘结金属材料和陶瓷材料时密封效果更好,密封性能更高。     

端硅烷化聚丁二烯改性单组分聚氨酯密封胶的制备和性能探讨

以端羟基聚丁二烯和聚醚二元醇为复合软段制备了性能优异的单组分端硅烷基聚氨酯密封胶并通过红外光谱对其进行了表征。探讨了烷氧基硅烷封端率及端羟基聚丁二烯的含量对单组分密封胶的力学性能、硬度及表干时间的影响。