二聚亚麻油酰氯的合成与表征

以二聚亚麻油酸和三氯化磷为原料,经过酰氯化反应有效合成了标题化合物.通过正交实验研究了物料物质的量比、反应温度、反应时间对合成工艺的影响,确定最优工艺条件:n(二聚亚麻油酸):n(三氯化磷)=1:2.8,反应温度为70℃.反应时间6h,所得产品纯度达90%,总收率85%以上.采用IR、1HNMR和13CNMR对目标化合...     

固体光气合成硝唑尼特的工艺研究

采用固体光气代替传统的腐蚀性强、污染大的二氯亚砜作为酰氯化试剂,以乙酰水杨酸为起始原料,在无水环己酮溶剂中经酰氯化、酰胺化合成硝唑尼特.通过单因素试验和正交试验考察了原料配比、反应温度、反应时间以及催化剂种类等因素对反应的影响.结果表明:主要因素的影响程度为乙酰水杨酸与固体光气的摩尔比＞催化剂种类＞酰氯化反应温度＞酰氯化反应时间.较佳的工艺条件为乙酰水杨酸与固体光气的摩尔比为1∶0.40,乙酰水杨酸与2-氨基-5硝基噻唑摩尔比为1∶1.1,以三乙胺作催化剂与缚酸剂,酰氯化反应温度为60℃,酰氯化反应时间为8h,收率可达80.6％(以乙酰水杨酸计).     

N-乙酰基哌啶-4-甲酰氯的合成

以4-哌啶甲酸为原料、醋酸为酰化剂，后期加入少量醋酸酐反应得到中间体N-乙酰基哌啶-4-甲酸，收率92％；在甲苯溶剂中进行酰氯化得目标产物N-乙酰基哌啶-4-甲酰氯，收率97％。试验结果表明，合成N-乙酰基哌啶-4-甲酸反应后期，温度控制在145℃左右为最好；酰氯化时选用甲苯作为溶剂，可以缩短反应时间。反应减少了氯化亚砜的使用量，操作及处理简单，且三废排放量减少，对环境相对友好。     

苯基硫代膦酰二氯合成的研究

选用三氯化磷／苯路线,经苯基二氯化膦合成苯基硫代膦酰二氯。采用正交实验,考察了原料投料比、回流反应时间、催化剂等因素对合成的影响。实验结果表明较佳的合成工艺条件为三氯化磷：苯：三氯化铝：硫=3:1:1.1:1,回流反应5小时,产品收率达79．2％。合成产物经红外光谱分析及质谱分析,确定与标准苯基硫代膦酰二氯样品的谱图一致。     

由硫磺、氯气一步法制备二氯化硫

以工业硫磺和液氯为主要原料,一步法直接制备二氯化硫。确定了合成反应最佳工艺条件：起始反应温度１００～１１０℃,氯气通入时间（即反应时间）６ｈ,通氯气量７５Ｌ／ｈ,精制蒸馏温度６０～６５℃,稳定剂三氯化磷用量０．１％～０．３％。在此工艺条件下制备的二氯化硫收率可达８０％以上。     

BTAs类成核剂N,N′,N″-三环己基-1,3,5-苯酰胺的合成研究

以均苯三甲酸为原料,经过两步法合成了N,N′,N″-三环己基-1,3,5-苯酰胺,并采用红外光谱法及元素分析法对其结构进行了表征。研究了各影响因素对其产率的影响,结论表明:引发剂、反应物质量比为w(N,N-二甲基甲酰胺)∶w(均苯三甲酸)∶w(三光气)∶w(环己胺)=7∶15.8∶62.4∶121,酰氯化反应时间为7.25 h,酰胺化反应滴加温度为30℃,酰胺化反应时间为7 h,收率为94.8%,熔点为359.1~368.7℃。     

阻燃剂BDP的合成及应用研究

提出了以三氯氧磷、双酚A和苯酚为原料合成阻燃剂四溴双酚A磷酸酯齐聚物（BDP）的路线。研究了催化剂的选取以及原料配比、反应温度、反应时间等因素对反应收率的影响，确定了最佳的工艺条件：三氯化铝的催化效果最好，用量为双酚A的1．5％；三氯氧磷、双酚A和苯酚的摩尔比为6：1：4．02；酰氯化反应温度为40-45℃反应4h，80～85℃反应6h；酯化反应温度140～150℃。反应时间8h，产品收率为86％。用于PC／ABS合金显示良好的阻燃效果。     

光气法合成棕榈酰氯及其过程研究

酰卤通常采用对应的羧酸作为原料与卤化试剂发生取代反应的方法而制得，制备酰氯的常用试剂包括氯化亚砜、三氯化磷、五氯化磷、光气、固体光气作为原料，使用含磷氯化试剂作为酰氯化试剂，存在含磷废水或二氧化硫等污染物环保压力较大的缺点。为了确定采用光气法合成棕榈酰氯最佳的工艺条件，本研究中对光气法合成棕榈酰氯的工艺条件进行了研究，以棕榈酸和光气为原料、N,N-二甲基甲酰胺为催化剂，一步反应合成棕榈酰氯，确定了最佳的反应条件：催化剂投料比例1%，棕榈酸与光气配比1∶1.1，反应温度65℃，反应时间3 h。该条件下棕榈酰氯的纯度可达到98.2%。本方法避免使用含硫或磷的酰氯化试剂，操作工艺简单、反应可控、成本较低、而且产物的纯度和纯度都较高，特别适用于大规模工业化生产。     

6-氯烟酸酰肼的合成工艺研究

以6-氯烟酸(Ⅰ)为原料,在N-甲基吗啉的催化下,与氯甲酸乙酯反应成酸酐活化羧基,再与干肼缩合,合成6-氯烟酸酰肼,考察了物料配比、反应温度、反应时间对收率的影响。结果表明,合成6-氯烟酸酰肼的最佳工艺条件为:n(Ⅰ)∶n(氯甲酸乙酯)∶n(N-甲基吗啉)∶n(肼)=1∶1.2∶1.5∶5,反应温度为-5℃,两步反应的反应时间均为2 h,收率可达83%。     

溶剂法合成2-羟基-1-萘甲酸的工艺研究

以β-萘酚和氢氧化钠为原料,正辛烷为溶剂,合成了2-羟基-1-萘甲酸,纯度达98％以上。通过正交实验研究了反应压力、反应温度和反应时间对收率的影响,确定了最佳的工艺条件：反应压力0．8MPa,反应温度90℃,反应时间8h,该条件下收率达82．83％。