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2-甲基-3-丁烯-2-醇合成3-甲基-2-丁烯-1-醇 总被引:1,自引:0,他引:1
[目的]2-甲基-3-丁烯-2-醇是异戊二烯间接皂化法生产3-甲基-2-丁烯-1-醇过程中产生的副产物,废物回收再利用是节能减排的有效措施.[方法]2-甲基-3-丁烯-2-醇经氯化、酯化和皂化得到3-甲基-2-丁烯-1-醇.[结果]结果表明:在优化条件下,氯化反应的产率可达87.25%,酯化和皂化反应的产率可达84.53%.[结论]该方法是2-甲基-3-丁烯-2-醇再利用的有效方法. 相似文献
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1-甲基-2-溴甲基-5-乙酰氧基-6-溴-1H-吲哚-3-羧酸乙酯 总被引:2,自引:0,他引:2
1-甲基-2-溴甲基-5-乙酰氧基-6-溴-1H-吲哚-3-羧酸乙酯为合成抗病毒药物——阿比朵尔的关键中间体,以甲胺、乙酰乙酸乙酯为起始原料,经缩合反应、Nenitzescu反应、酰化反应和溴化反应合成1-甲基-2-溴甲基-5-乙酰氧基-6-溴-1H-吲哚-3-羧酸乙酯,产率为34.8%,纯度98%,产物结构经质谱、1HNMR、红外光谱确证。讨论了溶剂、反应温度以及投料量等因素对反应的影响,选择了适宜的反应条件。 相似文献
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报道 1 碘 3 ,13 二乙酰基 9 烯 16 酮 19,2 内酯赤霉酸甲酯的合成。碘内酯化中间体 (3 )、臭氧化产物 (4 )的结构均由1 HNMR ,1 3CNMR波谱证实 ;目标产物 (5 )的结构由1 HNMR ,1 3CNMR ,质谱 (MS)及高分辨质谱 (HRMS)证实。 相似文献
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以7-苯乙酰氨-3-羟基-3-头孢-4-羧酸-二苯甲酯为原料,经还原、酯化、脱保护等反应合成了7-ANCA。优化后的工艺成本较低,适合工业生产,总收率为56.0%,产品纯度达到98.0%。 相似文献
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本文报道7-溴-9,10-二甲基-9,10-二氢-9,10-环氧蒽-2-甲酸甲酯(1)的合成。首先,1,2,4-三溴苯(2)与2,5-二甲基呋喃(3)发生Diels-Alder反应得到6-溴-1,4-二甲基-1,4-二氢-1,4-环氧萘(4),然后中间体4与3,6-二(吡啶-2-基)-1,2,4,5-四嗪(5)发生逆Diels-Alder反应得到5-溴-1,3-二甲基异苯并呋喃(6),最后,中间体6与[5-(甲氧羰基)-2-(三甲基硅)苯基](苯基)碘鎓三氟甲烷磺酸盐(7)原位发生Diels-Alder反应得到目标化合物1,中间体4及产物1结构通过1H NMR、MS进行表征。考察了合成6-溴-1,4-二甲基-1,4-二氢-1,4-环氧萘(4)的反应条件,发现当物料摩尔比为n((3))∶n((2))=5∶1、正丁基锂用量为n((n-Bu Li))∶n((2))=1.2∶1、反应40min时,中间体4的收率最高达到75.1%。 相似文献
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申桂英 《精细与专用化学品》2005,13(2):28-28
公开了在催化剂存在下,于气相中通过使结构式(Ⅰ)的环酮脱氢化制备结构式(Ⅱ)的环状α,β-不饱和酮的方法。反应是在没有氧或每摩尔化合物(Ⅰ)低于0.5mol氧的存在下,在250—600℃的温度下,并且利用表面积(BET)大于0.5m^2/g的催化剂进行的。 相似文献
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3-甲基-2-戊烯-4-炔-1-醇是制备VA和虾青素的关键中间体,采用制备氯镁乙烯格式试剂与乙炔形成炔镁氯化物,与甲基乙烯酮进行缩合,水解引入两个碳原子转位重排蒸馏制备。 相似文献
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以对甲基苯胺为起始原料,经过硝化、缩合、Gould-Jacobs环合和氯化反应,首次合成了标题化合物,总收率约20%.用EI-MS、1HNMR等确定了目标化合物的结构. 相似文献
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李云霞 《精细与专用化学品》2010,18(6):39-41
以正丁酸乙酯和草酸二乙酯为主要原料,合成了香料化合物3-乙基-2-羟基-2-环戊烯-1-酮。首先由正丁酸乙酯和草酸二乙酯经Claisen缩合生成2-乙基-3-羰基-丁二酸乙酯,其与丙烯酸乙酯发生Michael加成,随后Dieckmann酯缩合得到5-乙基-3,5-二乙酯基-2-羟基-2-环戊烯-1-酮,然后经水解脱羧获得3-乙基-2-羟基-2-环戊烯-1-酮。初步考察并优化了各步反应的工艺条件,产品总收率达44.46%。 相似文献