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1.
夏成 《化学推进剂与高分子材料》1985,(2)
一、引言3,3′,4,4′-四甲基二苯甲酮■英文简称3,3′,4,4′TMB]是制备耐高温材料聚酰亚胺—3,3′,4,4′-二苯甲酮四羧酸二酐的重要原料之一。在3,3′,4,4′TMB 的合成过程中,需要建立一个快速、准确的色谱分析方法,以满足其氧化产率的分析,控制其合成条件,鉴定产品纯度。3,3′,4,4′TMB 是由邻二甲苯经傅列德尔-克拉夫茨酰基化反应合成的。在其合成产物中,同时含有2,3,3′,4-四甲基二苯甲酮[简称2,3,3′,4TMB]和3,3′, 相似文献
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综述了2种合成3,3’,4,4’-二苯甲酮四酸二酐的方法,即由邻二甲苯与甲醛经缩合后,用高锰酸钾氧化,再脱水得3,3’,4,4'-二苯甲酮四酸二酐;第2种方法是用邻二甲苯与乙醛缩合,再分别用稀硝酸和浓硝酸分2步进行氧化,最后再高温脱水,从而得到较前一种方法产率更高的3,3’,4,4’-二苯甲酮四酸二酐。同时还介绍了3,3’,4,4’-二苯甲酮四酸二酐作为一种具有特殊结构的单体在合成一类具有特殊结构及性能的高分子材料中的应用。比如可以用来合成聚酰亚胺材料及光敏聚酰亚胺光刻胶。 相似文献
3.
王少勤 《化学推进剂与高分子材料》1987,(2)
<正> 一、前言3,3′,4,4′-二苯甲酮四羧酸(英文缩写 BTA,简称酮酸)及其二酐(英文缩写 BTDA,简称酮酐)是制备特种高分子合成材料——可熔性聚酰亚胺的单体。酮酐是通过高温下酮酸脱水反应而制备。其纯度直接影响聚酰亚胺的聚合反应。目前对酮酐纯度的测定还没有较好的分析方法。而一般资料介绍的酐类的化学分析方法都不适合于直接测量酮酐纯度。本文采用二次滴定法对酮酐纯度测定进行了研究,试验结果表 相似文献
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综述了2种合成3,3',4,4'-二苯甲酮四酸二酐的方法,即由邻二甲苯与甲醛经缩合后,用高锰酸钾氧化,再脱水得3,3',4,4'-二苯甲酮四酸二酐;第2种方法是用邻二甲苯与乙醛缩合,再分别用稀硝酸和浓硝酸分2步进行氧化,最后再高温脱水,从而得到较前一种方法产率更高的3,3',4,4'-二苯甲酮四酸二酐.同时还介绍了3,3',4,4'-二苯甲酮四酸二酐作为一种具有特殊结构的单体在合成一类具有特殊结构及性能的高分子材料中的应用.比如可以用来合成聚酰亚胺材料及光敏聚酰亚胺光刻胶. 相似文献
5.
在钛材反应器中,研究了3,3′,4,4′-四甲基二苯醚一步液相空气氧化制备3,3′,4,4′-二苯醚四羧酸的反应规律。采用Co-Mn-Br和防钝化剂组成的高效催化体系及低温引发、高温完成的氧化工艺。在最佳工艺条件下,氧化产物二苯醚四羧酸的纯度在95.0%以上,收率达67.0%~77.0%。一、前言 3,3′,4,4′-二苯醚四羧酸(简称醚酸)及其二酐(简称醚酐),是制备特种高分子合成材料—可熔性聚酰亚胺的单体。醚酐型聚酰亚胺以其特有的耐高温、耐磨、耐 相似文献
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介绍了各种3,3’,4,4’-联苯四甲酸二酐的合成路线,包括4-氯(溴)-邻苯二甲酸(酐、酯、盐)的脱卤偶联法、邻苯二甲酸二甲酯的氧化偶联法、对苯二甲酰氯偶联法及其工艺特点,详细阐述了由钯催化对苯二甲酰氯与二硅烷直接一步反应制得3,3’,4.4’-联苯四甲酸二酐的方法,以及1,2-二氯四甲基二硅烷的主要制备方法,其中1,2-二氯四甲基二硅烷是合成3,3’,4,4’-联苯四甲酸二酐的重要试剂。 相似文献
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《化学工程师》2001,(6)
这种含氟与氧膦新型二胺单体—双 (3-氨苯基 ) - 3,5一双 (双氟甲基 )苯基氧化膦 (mDA6FPPO)是由二苯基磷酰氯和 3,5 -双 (三氟甲基 )溴苯 ,经Grignard反应制备的 ,首先制 3,5 -双 (三氟甲基 )苯基二苯氧膦(6FPPO) ,然后将其硝化和还原 ,得到mDA6FPPO。此单体用傅立叶变换红外光谱 (FT -IR)、核磁共振 (1H -NMR ,31P -NMR ,19F -NMR) ,滴定和元素分析等方法表征。此单体然后用来与二酐 ,如六氟异丙基二苯酐 ,二苯甲酮四甲酸二酐、二苯醚四甲酸二酐等按通常的两步法制聚酰亚胺 ,即首先制聚酰胺酸 … 相似文献
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对聚酰亚胺的性能及应用领域作了简要介绍,并着重对四种重要的聚酰亚胺单体二酐(均苯四甲酸二酐,联苯四甲酸二酐,单醚四甲酸二酐,三苯双醚四甲酸二酐)的合成方法进行了综述。 相似文献
12.
将3,3',5,5'-四甲基-4,4'-二胺基苯基-4'-甲基甲苯(BAMPM)与均苯四甲酸二酐(PMDA)、联苯四甲酸二酐(BPDA)、联苯醚二酐(ODPA)、六氟二酐(6FDA)通过一步高温缩聚法制备了四种新型聚酰亚胺(PI)。所得聚酰亚胺在普通有机溶剂中具有优异的溶解性。聚酰亚胺的玻璃化转变温度(Tg)超过332℃,10%热失重温度为530~537℃。溶液浇铸法制备的聚酰亚胺薄膜具有高光学透明性,UV截止波长为312~366 nm,80%透过率波长为382~436 nm。该薄膜的拉伸强度为60.5~84.7 MPa,弹性模量为1.7~2.4 GPa,断裂伸长率为5.9%~10.2%。 相似文献
13.
本文论述了以3,3’,4,4’——二苯甲酮四羧酸二酐、二异氰酸酯为原料,在催化剂存在下制备可溶(熔)性聚酰亚胺的一步法缩聚工艺,并考察了其影响因素和树脂的基本性能。 相似文献
14.
聚酰亚胺的前聚体,聚酰胺酸,是通过4,4-二氨基二苯醚(ODA)与3,3,4,4二苯甲酮四羧酸二酐(BTDA)反应制备的.未改性的、酸改性和胺改性的多壁碳纳米管(MWCNT)被分别地单独加入到聚酰胺酸溶液中,并加热至300℃,从而制成聚酰亚胺/碳纳米管复合材料.扫描型电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)的显微... 相似文献
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本文论述了以3,3′,4,4′——二苯甲酮四羧酸二酐、二异氰酸稿为原料,在催化剂存在下制备可溶(熔)性聚酰亚胺的一步法缩聚工艺,并考察了其彰响因素和树脂的基本性能。 相似文献
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《高科技纤维与应用》2019,(4)
正本发明涉及聚酰亚胺材料制备技术领域,具体公开了一种含石墨烯以及碳纳米管的聚酰亚胺导热材料、导热膜及其制备方法。所述制备方法包含如下步骤:(1)将4,4'双(4'氨基苯氧基)联苯以及3,3',4,4'联苯四甲酸二酐加入有机溶剂中,在室温下搅拌反应12~24h,得聚亚酰胺溶液;(2)在步 相似文献
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一种主链带侧基的聚酰亚胺薄膜的制备与性能研究 总被引:3,自引:0,他引:3
室温下,通过溶液酰亚胺法使3,3’-二甲基-4,4’-二氨基二苯甲烷与3,3’,4,4’-二苯醚四羧酸二酐(ODPA)和3,3’,4,4’-二苯酮四羧酸二酐(BTDA)进行缩聚反应,制备了一种可溶性的主链带侧基的聚酰亚胺。这种聚酰亚胺很容易溶解于诸如NMP、DMAc和DMF等强极性溶剂.通过对其成品膜的可溶性、热稳定性、动态机械性能的初步分析,知道其具有良好的热稳定性和机械性能:热分解温度超过了500,200℃以下其贮能模量超过10^8 Pa。从DMA图中观测到其T2大约为250℃。因此,通过溶液缩聚制得的这种带侧基的聚酰亚胺薄膜具有许多良好的性能,可以被用在诸多方面. 相似文献
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以2,2′,3,3′–三苯二醚四甲酸二酐(3,3′–HQDPA)、3,3′,4,4′–三苯二醚四甲酸二酐(4,4′–HQDPA)为二酐单体,邻苯二甲酸酐为封端剂,与4,4′–二氨基二苯醚(4,4′–ODA)进行无规共聚。通过改变二酐的比例,用两步法制备了一系列热塑性共聚酰亚胺粉料,并对其热性能、溶解性能、熔体性能等进行了表征,与均聚酰亚胺进行了比较。结果表明,聚合物均具有良好的热稳定性,热分解5%的温度在空气中为500~521℃,在氮气中为507~538℃;随着3,3′–HQDPA含量的增加,玻璃化转变温度(Tg)由223℃升高至257℃,溶解性也逐渐提高。与均聚物相比,共聚物的熔体流动性有了显著地提高。可以通过调控异构二酐的比例来调控共聚酰亚胺的Tg、溶解性和熔体流动性,满足材料在不同应用上的要求,当二酐的比例为1∶1时,共聚酰亚胺的熔体流动性最好,可作为高性能、易加工的热塑性工程塑料使用。 相似文献