SiO_2-Al_2O_3-MgO-F-ZrO_2系微晶玻璃的析晶

为了研究ZrO_2含量对SiO_2-Al_2O_3-MgO-F-ZrO_2系微晶玻璃析晶特征的影响,采用传统的熔融-冷淬法制备了不同ZrO_2含量的玻璃试样.结果表明:在所研究的玻璃中,ZrO_2的最大溶解量在5.0%(质量分数,下同)左右,超过其饱和溶解度后将析出氧化锆相.玻璃样品在700 ℃处理发生非晶态的分相现象,分相区主要是氟元素的偏聚,而没有形成锆元素的偏聚.在不同氧化锆含量的玻璃中析出的晶体有氟云母和少量ZrO_2与莫来石相.ZrO_2加入量的提高有助于在低温下析晶,但ZrO_2含量的提高抑制了氟云母晶体的析出.随着玻璃中ZrO_2含量的提高,析出晶体从玫瑰花形向团簇状转变.     

La_2O_3掺杂对二硅酸锂微晶玻璃析晶行为和力学性能的影响

以P_2O_5 和 ZrO_2 为复合成核剂,Sb_2O_3为澄清剂,通过传统熔体冷却法制得掺稀土La_2O_3的SiO_2-Li_2O-K_2O- B_2O_3系统基础玻璃.利用DSC、XRD、SEM和力学性能测试等方法研究La_2O_3含量对玻璃析晶行为、析出晶相种类及微晶玻璃力学性能的影响.结果表明:La_2O_3含量对基础玻璃的第一析晶峰对应的温度影响较大,对第二析晶峰对应的温度影响不明显;当La_2O_3的含量小于0.40%(摩尔分数)时,La_2O_3的引入不改变微晶玻璃主晶相类型;当La_2O_3含量增加到0.80%时,La_2O_3直接参与晶相组成,析出LaPO_4晶相;同时,La_2O_3的引入提高了二硅酸锂晶相的析出温度;当La_2O_3含量为0.40%时,微晶玻璃的抗弯强度和弹性模量达到最高值,分别为328 MPa和143 GPa;当La_2O_3含量小于0.40%和大于1.20%时,微晶玻璃的断裂韧性随La_2O_3的增加变化较小;当La_2O_3含量为0.40%～1.20%时,微晶玻璃的断裂韧性随La_2O_3含量的增加而大幅度增加,最大断裂韧性达到3.34 MPa·m~(1/2).     

Fe_2O_3对CaO-MgO-A1_2O_3-SiO_2玻璃非等温析晶的影响（英文）

采用差示扫描量热法(DSC)研究Fe_2O_3含量在0~5%范围内的CaO-MgO-Al_20_3-SiO_2(CMAS)玻璃的析晶行为及动力学。采用傅里叶红外光谱分析(FT-IR)和X射线衍射分析(XRD)研究其物相结构。结果表明:吸热峰温度760℃为转变温度,放热峰温度1000℃为析晶温度。随着Fe_2O_3含量的增加,析晶温度降低,析晶机理从二维析晶转变为一维生长,透辉石的衍射峰强度增强。由于Fe_2O_3的分解,Fe_2O_3含量为0.5%时析晶温度发生突变。Fe_2O_3-CaO-MgO-Al_2O_3-SiO_2玻璃中发现Si-O-Si,O-Si-O及T-O-T(T=Si,Fe,Al)的联接结构。     

CaO和SiO_2含量比值对钙长石基微晶玻璃性能的影响

为探索玻璃组成对CaO-Al2O3-SiO2系玻璃烧结、晶化和性能的影响,采用烧结法制备了不同组成的钙长石基微晶玻璃。通过差热分析(DTA)、X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)和性能测试研究玻璃组成和性能之间的关系。结果表明:随CaO和SiO2含量比值增加,玻璃转变温度和析晶放热峰温度逐渐降低,且析晶放热峰变得尖锐。增加CaO和SiO2比降低了玻璃的析晶活化能和烧结温度,但增加了样品的介电常数、介电损耗和热膨胀系数。析晶活化能E和析晶转变速率k都能适于表征CaO/SiO2比对玻璃析晶性能的影响。所制备的微晶玻璃具有低烧结温度(≤1000℃)、适中介电常数(≤7.5)、低介电损耗(≤0.05%)和低热膨胀系数(≤4.3×10-6/℃),有望用于低温共烧陶瓷基板材料。     

Fe2O3对SiO2-Al2O3-MgO-Fe2O3-F-系玻璃陶瓷析晶的影响

采用高温熔融法制备不同Fe2O3含量的SiO2-Al2O3-MgO-Fe2O3-F-系基础玻璃,应用扫描电子显微镜(SEM)和X射线衍射(XRD)等技术研究了Fe2O3含量对玻璃析晶的影响规律.结果表明在所研究的玻璃体系中,当玻璃中引入2.0%(质量分数,下同)Fe2O3后,促进了玻璃体的分相,在800℃较低温度下析出氟云母晶体,氟云母晶体的形状受到分相区尺寸的限制.提高析晶温度有利于氟云母晶体的析出.当玻璃中Fe2O3提高到6.0%后,仍能获得透明玻璃体,但是在重新加热时首先形成FeFe2O4相,而抑制了云母晶体的析出.     

Y-Al-Si-O-N-F氧氟氮微晶玻璃的显微结构与力学性能

在氮气保护下由钼电阻炉中加热(1 550~1 580℃)制得Y-Al-Si-O-N-F氧氟氮基础玻璃。采用差示扫描量热法(DSC)测定玻璃的玻璃转变温度(tg)和析晶峰温度(tc)。利用XRD结合能谱分析(EDS)鉴定氧氟氮微晶玻璃中的物相,采用扫描电子显微镜(SEM)观察微晶玻璃样品的微观形貌。结果表明:F含量的增加降低玻璃的tg和tc,并影响微晶玻璃的微观结构以及晶体的尺寸和形貌;N含量的增加对析出晶相和微观结构产生较大影响;基础玻璃样品热处理后析出的主晶相为Y2Si2O7,次晶相随N含量的提高由莫来石(Al6Si2O13)转变成Si3Al6O12N2。与基础玻璃相比,微晶玻璃的显微硬度和抗弯强度有一定程度的提高。     

SiO2-MgO-Al2O3-ZnO-F-系玻璃陶瓷的等温析晶

应用扫描电子显微镜(SEM)和X射线衍射(XRD)等技术研究了不同ZnO含量对SiO2-MgO-Al2O3-ZnO-F-系玻璃等温析晶的影响.结果表明在所研究的玻璃体系中,ZnO的饱和溶解量小于3.0%的质量分数,下同,当玻璃试样中ZnO含量达到3.0%时,在玻璃中首先析出ZnAl2O4相.ZnO的含量对析出晶体的种类影响不大,主晶相都是云母晶体与莫来石(Al6Si2O13)相,但是对析出晶体的形态有较大程度的影响.在含2.0%ZnO的玻璃试样中,在800℃时首先析出莫来石晶体,进一步提高析晶温度,逐渐析出云母晶体.随着玻璃试样中ZnO含量的增大,云母晶体的析出呈现先增加后下降的趋势.     

ZrO2-云母复相微晶玻璃的微观组织研究

在以氟金云母KMg3Si3AlO10F2为主晶相的微晶玻璃中，以CaO替换部分K2O，同时再添加适量的ZrO2，可得到ZrO2-云母复相微晶玻璃。用XRD，SEM及EDXS研究了ZrO2的添加对可切削微晶玻璃中云母析晶性能及显微组织的影响。结果表明，ZrO2可以通过影响分相而促进玻璃的析晶；在CaO稳定的作用下，能够析出较多的t-ZrO2;ZrO2的加入能明显抑制云母晶体的长大，由于ZrO2的浓度起伏，析出不同形态的组织结构。     

Y2O3含量对SiO2-Al2O3-B2O3-K2O-Li2O系统微晶玻璃的析晶及性能的影响

以SiO2-Al2O3-B2O3-K2O-Li2O为玻璃组成,P2O5和ZrO2为复合成核剂,Sb2O3为澄清剂,Y2O3为添加物,通过传统熔体冷却方法制得了该系统基础玻璃.利用DSC、XRD、SEM及性能测试等手段,研究了Y2O3含量的变化对玻璃析晶行为、析出晶相种类、晶粒尺寸、晶粒分布以及微晶玻璃的力学性能的影响.研究结果表明:随着Y2O3含量的增加,玻璃的析晶峰值温度升高,且析晶峰也逐渐变宽、变钝;Y2O3的加入并不影响微晶玻璃中主晶相的组成,但对其微观结构有明显影响;当Y2O3含量低于2.0%(摩尔分数)时,微晶玻璃的抗弯强度随Y2O3含量增加而增加;当Y2O3含量为2.0%时,获得微晶玻璃的抗弯强度值最高,达到217 MPa;当2.0%≤x(Y2O3)≤2.5%时,抗弯强度反而降低;当Y2O3含量为2.5%时,获得的微晶玻璃具有良好的半透明性,并具有较好的力学性能(抗弯强度为198 MPa);与一步法热处理相比,采用两步晶化热处理有利于提高微晶玻璃的力学性能.     

添加P2O5及F对CaO-MgO-Al2O3-SiO2系微晶玻璃形成及析晶的影响

为了研究P2O5及氟化物对CaO-MgO-Al2O3-SiO2系微晶玻璃形成及析晶的影响，采用高温熔融法制备了不同P2O5及氟化物含量的玻璃试样。结果表明：玻璃的形成范围大致为（P205％＋F％）≤10％。在氟化物的添加量较低时，试样仅发生表面析晶，析出晶体为硅灰石（CaSi03）和少量的钙长石（CaAl2Si2O8）。随着氟化物含量是增加，试样在表面和内部都析出晶体，最终形成“整体”析晶的状态。P2O5的加入抑制了表面析晶，但促进了玻璃的分相和整体析晶。同时添加P2O5及氟化物将促进晶体的整体析出和晶体的生长，P2O5加入量的提高有利于氟磷灰石（Ca5（PO4）3F）的析出，而氟化物含量的提高增加了钙长石的析出。     

MgF_2含量对Li_2O-Al_2O_3-SiO_2微晶玻璃组织和光学性能的影响

通过熔融法制备了不同MgF2含量的Li2O-Al2O3-SiO2(LAS)透明微晶玻璃,利用差热分析仪、X射线衍射仪、场发射扫描电镜、紫外可见分光光度计等测试技术,研究MgF2含量对LAS微晶玻璃的热处理温度、显微结构以及光学性能的影响规律。结果表明,随着MgF2含量增加,玻璃晶化温度明显降低;LAS微晶玻璃的主晶相为石英固溶体,其晶粒尺寸先降低后增大;MgF2含量增大到2 wt%时,晶粒异常长大,晶粒间出现粘连,导致LAS微晶玻璃失透。利用分相成核理论初步分析了LAS透明微晶玻璃的组织结构和光学性能的变化机理。MgF2的晶粒细化作用为制备透明、高强韧LAS微晶玻璃提供了可能。     

氧化铈对CaO-Al_2O_3-SiO_2系微晶玻璃烧结和性能的影响

采用烧结法制备添加氧化铈的CaO-Al2O3-SiO2系微晶玻璃材料,并对其进行差热分析(DTA)、X射线衍射分析、扫描电镜(SEM)观察和性能测试。结果表明:添加少量氧化铈能够降低玻璃的玻璃转变温度和析晶峰值温度,促进玻璃粉体的烧结致密化,但氧化铈加入量过多将会阻止玻璃的烧结和晶化;氧化铈的最佳添加量(质量分数)为5%;随着氧化铈含量的增加,样品的介电常数呈"N"字形变化,而样品的介电损耗则表现为先减小后稍微增加的变化趋势。样品的热膨胀系数随氧化铈含量的增加基本呈下降趋势。添加5%氧化铈的样品在925℃烧结后,其相对密度达99.1%,其介电常数、介电损耗和热膨胀系数分别为6.7、0.09%和3.42×10-6K-1。     

CaO-P_2O_5-SrO-MgO-Na_2O玻璃陶瓷的析晶控制和微观结构的研究

采用溶胶凝胶法,以羟基磷灰石前躯体为成核剂,制备CaO-P_2O_5-SrO-MgO-Na_2O体系玻璃陶瓷,并控制其析晶相的种类、含量以及晶粒大小.结果表明:在溶胶凝胶法制备CaO-P_2O_5-SrO-MgO-Na_2O玻璃陶瓷的过程中,引入羟基磷灰石前躯体作为成核剂,可有效降低成核与析晶温度.700 ℃热处理后的试样由基质玻璃、主晶相Ca_4P_6O_(19) ,微量的β-Ca_2P_2O_7和(Ca,Mg)_3(PO_4)_2组成.析晶相镶嵌在残余玻璃基质中,且分布较均匀.烧结体内部有较多微孔,该结构有利于体内离子扩散,提高材料的生物活性.通过调整前驱体含量和热处理温度,可控制析晶相/基质玻璃比率,调控材料的微观结构,获得具有Ca_4P_6O_(19)镶嵌结构的玻璃陶瓷,从而调控材料的生物降解特性.     

ZrB2/Al2O3 composite powders prepared by self-propagating high-temperature synthesis

Self-propagating high-temperature synthesis（SHS） method was used to synthesize ZrB2/Al2O3 composite powders from B2O3-ZrO2-Al system. X-ray diffractometry（XRD） and scanning electron microscopy（SEM） analyses show the presence of ZrB2 and Al2O3 as the primary phases in the composite powders, while the presence of a very small amount of ZrO2 is thought to be unreacted zirconium oxide. Transmission electron microscopy（TEM） and high resolution electron microscopy（HREM） observations of microstructure of the composite powders indicate that the interfaces of ZrB2/Al2O3 bond well without any interracial reaction products. It is proposed that the good interfacial bonding of composite powders results from the ZrB2 particles crystallizing and growing on the Al2O3 particles surface with surface defects acting as nucleation centers.     

CaO-P_2O_5-Na_2O-B_2O_3玻璃分相和析晶的研究

以44CaO-43P_2O_5-10Na_2O-3B_2O_3 为玻璃体系,通过高温熔融法制备基质玻璃,并进行相应的热处理,可获得由基质玻璃和析晶相组成的玻璃陶瓷.用DSC, XRD, SEM和EDS对玻璃的成核、析晶,相组成和微观结构进行分析.结果表明:B的引入将促进玻璃的分相,富B相在热处理过程中产生析晶;同时,热处理也引起基质玻璃的进一步析晶.在700 ℃热处理4 h,材料由残余玻璃基质、Ca(PO_3)_2晶粒和微量CaNa_2PO_4组成.试样在磷基缓冲溶液(PBS)中进行降解实验,11d时Ca~(2+)浓度达到峰值17.2 μg/g,并有大量类羟基磷灰石形成,随后Ca~(2+)浓度变化放缓.     

CaO-P2O5-Na2O-B2O3溶胶-凝胶玻璃陶瓷体外磷灰石的形成和生物活性

采用溶胶-凝胶法制备CaO-P2O5-Na2O-B2O3玻璃陶瓷前驱体粉末,经过烧结热处理获得以β-Ca2P2O7为主晶相,CaPO3(OH)为次晶相的玻璃陶瓷。将试样在模拟体液中浸泡不同时间,采用XRD,SEM和EDX分析B2O3对试样表面磷灰石形成的影响。将MC3T3-E1细胞与玻璃陶瓷复合培养,通过SEM观察细胞的粘附和增殖行为。结果表明:B2O3的加入可以有效抑制析晶,稳定玻璃结构;试样在模拟体液中浸泡7d后,玻璃陶瓷表面有大量羟基磷灰石形成;细胞在支架材料上培养3~7d,呈现出良好的粘附和生长;表明B2O3的加入可以促进磷灰石矿化层的形成,提高材料的生物活性。     

Na2O-CaO-SiO2系透明微晶玻璃制备及其微观结构

制备了Yb3+掺杂的Na2O-CaO-SiO2系高结晶度、透明微晶玻璃。用差热分析(DSC)初步确定基础玻璃的核化及晶化温度范围,用X射线衍射(XRD)测定微晶玻璃析出晶相,用扫描电镜(SEM)研究微晶玻璃的微观结构。结果表明:组成为53SiO2-30CaO-17Na2O(摩尔分数,%)的基础玻璃经热处理析出了Na4Ca4Si6O18晶相;合适热处理制度为:595℃核化5 h,730℃晶化1 h;所制备的微晶玻璃析晶度高,晶粒尺寸约100μm,微晶玻璃仍具有较高的透明度。     

Na2O含量对BaO-SrO-Nb2O5-B2O3-SiO2系玻璃陶瓷微结构和性能的影响

采用熔融法制备NaO-BaO-SrO-Nb2Os-B2O3-SiO2玻璃陶瓷.借助DSC、XRD、SEM和电学性能测试研究不同含量的Na2O对其相组成、显微结构、介电性能、体积电阻率及击穿强度的影响.结果表明随着Na2O含量(摩尔分数)的增加,玻璃转变温度(Tg)和第一析晶放热峰(Tg1)温度逐渐降低,而第二析晶放热峰温度(Tg2)呈先降低后升高再降低的变化.经(800℃,3h)+(900℃,3h)热处理后,未添加Na2O的样品析出单相四方钨青铜结构的Ba0.5Sr0.5Nb2O6,而添加5%Na2O(摩尔分数)的样品变为单相Ba0.25Sr0.75Nb2O6.当Na2O为10%时,样品的主晶相仍为Ba0.25Sr0.75Nb2O6,但析出NaSr1.2Ba0.8Nb5O15和Na2Ba2Si2O7相;继续增加Na2O量到15%时,样品的晶相种类不变而衍射峰强度有所增强.样品的介电常数随Na2O含量的增加呈“N”字形变化,样品的体积电阻率和击穿强度随Na2O含量的增加而降低,未添加Na2O试样的击穿强度最大为1500kWcm,其储能密度达3J/cm3.