罗丹明B催化光度法测定亚硝酸根的研究

利用在硫酸介质中亚硝酸根催化溴酸钾氧化罗丹明B的褪色反应,建立了测定亚硝酸根的新方法,该方法的检出限为0.14μg/mL,线性范围为0.2~0.5μg/mL,本方法可用于水及蔬菜中痕量亚硝酸根测定。     

共振光散射光谱法测定亚硝酸根的研究

基于在盐酸介质中,亚硝酸根与氨基苯磺酸发生重氮化反应,氨基苯磺酸共振光散射强度随亚硝酸根的加入量增加而明显降低的现象,建立了新的共振光散射法测定亚硝酸根的方法。该方法对亚硝酸根检测的线性范围为0.01～0.70？g/mL,检出限为7.2ng/mL（3σ）。该方法应用于自来水中亚硝酸根离子的测定,回收率为93.1%～105.7%。     

基于碘刻蚀金纳米团簇的荧光法测定亚硝酸根

在pH值7.2的Tris-HCl缓冲溶液中,亚硝酸根催化过硫酸钾氧化过量的碘化钾生成碘三负离子(I₃^-),I₃^-能够刻蚀金纳米团簇(AuNCs)使体系荧光减小,据此建立一种测定亚硝酸根的新方法。探讨Tris-HCl缓冲溶液、过硫酸钾、碘化钾和AuNCs的用量以及孵育时间等因素的影响,优化测定体系条件。在最佳实验条件下,方法的线性范围为0.003 33～0.083 3μg/mL,线性回归方程为ΔF=23 560ρ-37.738,相关系数(R²)为0.995 3,检出限(3S/K)为0.001 74μg/mL。将方法应用于环境水样中亚硝酸根含量测定,测定结果的RSD为2.9%～3.8%,回收率在104%～108%。     

溴酸钾氧化溴甲酚绿催化光度法测定痕量亚硝酸根

基于磷酸介质中亚硝酸根催化溴酸钾氧化溴甲酚绿的褪色反应,建立测量痕量亚硝酸根的新方法,方法检测限为1.36×10-6g/L,线性范围为0.012～0.08μg/mL,方法已用于水中亚硝酸根的测定.     

痕量亚硝酸根的快速萃取-比色测定

以对氨基苯磺酸和盐酸萘乙二胺为显色剂,聚乙二醇6000为萃取剂,硫酸铵为盐析剂,建立了双水相萃取-比色法快速测定痕量亚硝酸根的分析方法,并对影响相分离的各种条件进行了优化。结果表明,当聚乙二醇6000用量3.0 m L,硫酸铵用量2.5 g,亚硝酸根的显色产物被萃取到聚乙二醇相,最大吸收波长为540 nm。亚硝酸根在2.0⁸0μg/L浓度范围内与吸光度呈线性关系,相关系数为0.999 24,方法的检出限为1.07μg/L,对于质量浓度为5.0μg/L和50.0μg/L的亚硝酸根进行10次反复测量,得到其相对标准偏差分别为3.09%和2.47%。该方法用于水样中亚硝酸根的测定,回收率为98.4%80μg/L浓度范围内与吸光度呈线性关系,相关系数为0.999 24,方法的检出限为1.07μg/L,对于质量浓度为5.0μg/L和50.0μg/L的亚硝酸根进行10次反复测量,得到其相对标准偏差分别为3.09%和2.47%。该方法用于水样中亚硝酸根的测定,回收率为98.4%¹02.1%。     

离子色谱法定量测定替硝唑原料药中亚硝酸盐

用离子色谱法测定替硝唑原料药中亚硝酸根的含量。色谱柱为Dionex Ionpac^TMAS18阴离子色谱柱(4 mm×250 mm),淋洗液为5 mmol/L氢氧化钾溶液,采用电导检测器。亚硝酸根浓度在0.014～0.443μg/mL范围内呈良好的线性关系,平均回收率为101.10%。方法简便、准确、快速,适用于替硝唑原料药中亚硝酸根的含量测定。     

痕量亚硝酸根的快速萃取-比色测定

以对氨基苯磺酸和盐酸萘乙二胺为显色剂,聚乙二醇6000为萃取剂,硫酸铵为盐析剂,建立了双水相萃取-比色法快速测定痕量亚硝酸根的分析方法,并对影响相分离的各种条件进行了优化。结果表明,当聚乙二醇6000用量3.0 m L,硫酸铵用量2.5 g,亚硝酸根的显色产物被萃取到聚乙二醇相,最大吸收波长为540 nm。亚硝酸根在2.0~80μg/L浓度范围内与吸光度呈线性关系,相关系数为0.999 24,方法的检出限为1.07μg/L,对于质量浓度为5.0μg/L和50.0μg/L的亚硝酸根进行10次反复测量,得到其相对标准偏差分别为3.09%和2.47%。该方法用于水样中亚硝酸根的测定,回收率为98.4%~102.1%。     

基于半胱胺保护的金纳米酶催化光度法测定痕量亚硝酸根

在硫酸介质中，亚硝酸根催化溴酸钾氧化过量的碘化钾生成碘三负离子(I₃^-),I₃^-能够刻蚀半胱胺保护的金纳米粒子(cyst-AuNPs),导致cyst-AuNPs过氧化物模拟酶的催化活性被抑制，建立了简单、灵敏测定亚硝酸根的比色传感方法。优化了cyst-AuNPs模拟酶催化反应条件。在最佳试验条件下，方法的线性范围为0.008 33～0.142μg·mL^-1,线性回归方程ΔA=0.024 9+3.474ρ,相关系数R²为0.987 7,检出限为0.005 8μg·mL^-1。将方法应用于水样中亚硝酸根测定，测定结果的RSD在2.1%～3.8%,回收率在93%～107%。     

高效液相色谱法测定工业硝酸钾中痕量亚硝酸根离子

根据亚硝酸根离子与格里斯试剂生成偶氮化合物的原理,建立了测定工业硝酸钾中痕量亚硝酸根离子的液相色谱分析方法。以对氨基苯磺酸和1-萘胺为原料配制格里斯试剂,利用亚硝酸根离子与对氨基苯磺酸重氮化后,再与1-萘胺偶联生成紫红色的偶氮化合物,采用液相色谱方法间接测定亚硝酸根离子的含量。实验结果表明,亚硝酸根离子质量浓度为1.0~100μg/L时,线性关系良好(r=0.999 7),加标回收率均在99.00%~101.70%以上,相对标准偏差(RSD)低于2.5%(n=6),最低定量限(LOQ)为1μg/L。利用该方法测定偶氮化合物的含量,间接地定量分析工业硝酸钾中含量低于0.000 1%的痕量亚硝酸根,该方法快速、精确、简便。     

催化光度法测定微量亚硝酸根的研究

基于在0.4 mol/L硫酸介质中,亚硝酸根对溴酸钾氧化乙基橙褪色反应的催化作用,建立了一种在恒温水浴50oC下测定亚硝酸根含量的新方法。在508 nm处,亚硝酸根的含量在0.013～0.2μg/mL范围内与乙基橙吸光度的减小(lgA0/A)呈线性关系,检出限为0.02μg/mL。研究发现温度仅对反应的初始速率有较大的影响,但在8～15 min反应时间范围内,ΔA的值趋于恒定,温度及时间几乎无影响,克服了实验中ΔA随时间和温度变化的影响。本方法简便快速,灵敏度及选择性较高,用于环境水样中痕量NO2-的测定,结果满意。     

HPLC-DAD法检测化妆品中的氧氟沙星与环丙沙星

建立反相高效液相色谱同时测定化妆品中的氧氟沙星与环丙沙星方法。以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以0.025mol/L磷酸溶液(三乙胺调pH至3.0)-乙腈(88:12)为流动相。样品峰与氧氟沙星对照品峰的DAD扫描图谱进行比对鉴别,293nm、277 nm分别作为氧氟沙星、环丙沙星含量测定的检测波长。氧氟沙星在2.03~101.31μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=0.99995),环丙沙星在1.99~101.31μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=0.99996);样品峰与氧氟沙星对照品峰的DAD匹配系数为1000。氧氟沙星、环丙沙星的回收率为90.0%~102.0%,RSD为1.7%~4.0%。本法快速、准确、可用于化妆品中擅自添加的氧氟沙星与环丙沙星的鉴别及含量测定。     

紫外光度法测定亚硝酸根的研究

研究了在盐酸介质中,亚硝酸根与亚氨基二乙酸在溴化钾的催化下发生亚硝化反应,其亚硝化产物在近紫外区有吸收峰,最大吸收波长为３５０ ｎｍ ,亚硝酸根在０～２５ μｇ／２５ ｍ Ｌ范围内符合比耳定律,其表观摩尔吸光系数为４．５×１０４ Ｌ／ｍ ｏｌ·ｃｍ 。提出了测定亚硝酸根的新方法,用于肉制品中微量亚硝酸根的测定,结果满意。     

新型环保防锈颜料磷钼酸铝锌中钼的测定

采用硫氰酸盐比色法测定新型环保防锈颜料磷钼酸铝锌中的钼,通过控制溶液的酸度和选择合适的还原剂,得到较好的实验结果:线性范围0～4.0μg· mL-1,相关系数R=0.9997,相对标准偏差RSD为3.60％～5.59％,回收率92.53％～105.20％,该方法的建立为防锈颜料中钼含量的测定提供了很好的方法.     

高效液相色谱法同时测定酱油中的苯甲酸和山梨酸

探讨了采用高效液相色谱法(HPLC)同时测定酱油中的苯甲酸、山梨酸的分析方法。色谱条件:流动相为甲醇与乙酸铵溶液(0.02 mol/L),体积比为5∶95,流速1.0 mL/min,紫外检测波长230 nm,柱温25℃,进样体积10μL。采用外标法定量,在5~100μg/mL,苯甲酸、山梨酸回归方程相关系数>0.999。检出限分别为0.35μg/mL和0.32μg/mL,平均回收率分别为94.09%和98.15%,相对标准偏差(RSD)在2.09%~3.90%。实验结果表明,该方法准确、灵敏、操作方便。     

高效液相色谱法测定焦磷酸三聚氰胺-焦磷酸哌嗪混合阻燃剂中的三聚氰胺

通过调节pH溶解样品,以离子对缓冲液及乙腈的混合液作为流动相,C18色谱柱作为分析柱,VWD可变波长紫外检测器作为检测器,应用高效液相色谱仪对焦磷酸三聚氰胺-焦磷酸哌嗪混合阻燃剂中的三聚氰胺含量进行了测定。结果显示,样品溶液中三聚氰胺质量浓度在0～80μg/mL范围内线性良好。重复测定相对标准偏差在1.2%以内,加标回收率在98.3%～104.0%。     

树脂相分光光度法测定水中痕量2,4-二硝基苯酚

建立了树脂相分光光度法测定水中痕量2,4 二硝基苯酚的新方法。该法快速简便、灵敏度高(ε405=1.03×105L/mol·cm);精密度理想(测含2,4 二硝基苯酚5μg/mL样品5次,RSD=1.0%);线性范围(定容25mL)0～6.0μg/mL;以3σ衡量,检出限:0.11μg/mL;回收率:98%～102%。     

HPLC法快速测定二乙基吡啶硼烷有关物质

建立了高效液相色谱法快速测定二乙基吡啶硼烷中有关物质的分析方法。色谱柱为Sphere Clone 3μ Silica(150×4.60mm),流动相为正己烷,流速1.0mL/min,柱温为室温,检测波长268nm,进样量20μL。测定结果表明二乙基吡啶硼烷进样量与峰面积呈良好的线性关系,线性范围为0.2～4.0μg/mL,r=0.9991(n=5),检出限为1.0μg/L,定量限为4.0μg/L。所建立方法简便、灵敏、准确可靠,专属性强。     

负催化动力学光度法测定水中微量偏二甲肼

在H2SO4介质中,偏二甲肼对溴酸钾氧化甲基橙有一定的负催化作用,据此建立了负催化动力学光度法测定偏二甲肼的新方法。其线性范围为0.02～0.08μg/mL,检出限为1.3×10-2μg/mL。通过实验确定了测定的最佳条件。该方法简单、灵敏度高、稳定性好,用于水样中微量偏二甲肼的测定,效果良好。     

电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)快速测定电解金属锰中的硒

试验了锰基体对硒测定的干扰情况,对仪器的测定参数进行优化,采用稀硝酸溶解电解锰,基体匹配消除锰对测定的影响,电感耦合等离子体发射光谱法(=ICP-AES)快速测定电解锰中硒的含量,与GB/T 86654.6-88盐酸联胺-碘量法进行比对,结果吻合,并且进行了加标回收试验,回收率为97％～105％,方法精度为2.5％～7.23％,检测下限0.0261μg·mL-1.