酸碱滴定法在植物油质量检测中应用的改进

酸价是检验植物油品质和质量以及食用安全性的一个非常重要的指标,实验室(尤其是中小企业)普遍用的测定酸价的方法是酸碱滴定法。本文从应用的角度出发,研究了在酸碱滴定实验中各个操作因素对实验结果的影响,并模拟企业现场,分别研究了在两种温度条件下测定油脂样品酸价的实验结果的差异,并分析了影响实验结果的因素;同时研究了氢氧化钾标准水溶液和氢氧化钾乙醇标准溶液这两种碱溶液的选择、乙醇乙醚和石油醚作为有机溶剂的选择、酚酞和百里酚酞作为终点指示剂的选择,对测定酸价实验结果的影响,通过多次的重复,得到实验结果:滴定过程中对不同工艺、原料的油脂(深、浅色),无论使用氢氧化钾乙醇溶液还是乙醇石油醚混合溶液都有利于提高滴定结果的准确性,并且百里酚酞适合用于作为深色油脂酸价测定实验中的终点指示剂。     

全自动光度滴定法测定粮食中的脂肪酸值方法适用性研究

以磁力搅拌器作为提取装置,用无水乙醇提取试样中的脂肪酸,百里香酚蓝作为指示剂,用全自动光度滴定仪以氢氧化钾标准滴定溶液中和样液中的游离脂肪酸,以消耗的氢氧化钾标准滴定溶液的体积计算脂肪酸值。仪器自动完成从样液提取、过滤、定量转移、滴定、计算全过程。研究表明,方法滴定精密度高,测定的重复性、准确性、稳定性符合国标方法的要求;仪器台间一致性可以达到国标方法的重复性要求;测定用时稻谷是电位滴定法、手工滴定法的三分之一,玉米是电位滴定法的五分之二、手工滴定法的二分之一,小麦粉是电位滴定法、手工滴定法的二分之一。方法操作简便,适用范围广,测定过程受人为因素干扰小,适用于批量和快速测定;为基层粮食收储企业收购粮食时的储存品质把关检验和粮食检测机构大批量脂肪酸值检测工作提供适用方法。     

测定大豆磷脂酸价的指示剂选择

<正> 在大豆磷脂各项质量指标中,酸价是最重要的指标之一。酸价的高低最能体现产品的新鲜程度、加工工艺先进性及保管条件,是用户首选指标。 测定大豆磷脂酸价根据行业标准采用滴定法。将大豆磷脂溶解于石油醚中,再加中性乙醇,然后用氢氧化钾标准溶液滴定。根据称取的大豆磷脂质量、氢氧化钾消耗的体     

自动电位模拟手工滴定法测定粮食脂肪酸值方法研究

通过建立与手工滴定法相关联的自动电位滴定法,研究更为稳定、可靠的脂肪酸值测定方法。按照GB/T 20569-2006《稻谷储存品质判定规则》的规定进行样品前处理,以自动电位滴定代替手工滴定,用氢氧化钾标准溶液滴定样液中的游离脂肪酸,同时测定滴定过程中待测溶液pH的变化,绘制相应的pH-滴定体积实时变化曲线,到达设定的终点pH值即停止滴定,滴定过程以酚酞指示剂监测终点。结果表明,该法滴定过程不受人为因素干扰,准确性与手工滴定法无显著性差异,测定结果具有更好的重复性、再现性和稳定性,适用范围更为广泛。     

食用植物油酸价测定用滴定溶液的改进

根据GB/T 5009.37—2003《食用植物油卫生标准的分析方法》中的食用植物油酸价测定方法,结合实际测定过程中出现的现象,对氢氧化钾标准滴定溶液的选用进行了探讨。实验结果表明:针对不同酸价的食用植物油,选用适宜浓度的氢氧化钾标准乙醇溶液,其测定结果更准确。     

方便面煎炸油酸价的探讨(上)

1．酸价的产生油脂的主要化学组成为脂肪酸三甘油酯，遇水将发生水解反应，产生甘油和游离脂肪酸，其游离脂肪酸部分表现为油脂的酸价升高。游离脂肪酸产生的数量用酸碱满定法测定，以中和ig油脂中的游离脂肪酸所消耗的氢氧化钾的mg数称为酸价，用以衡量油脂酸价的高低。方便面国家标准GB9848规定：油炸方便面的酸价（以脂肪计）wtl．sing·KOH／g，超过此值，便判为不合格品，因此，生产方便面的工厂都非常重视炸油的酸价测定，一旦炸油的酸价接近或超过标准，就要用新油调换老油。调换一次新油对企业带来很大经济损失，因此，如何延缓煎…     

XW—1型酸价快速测定仪的研制报告

酸价是表示有机物质酸度的一项指标,它是指中和1克有机物质中的酸性物质耗用氢氧化钾的毫克数。油脂酸价显示了油脂中游离脂肪酸的含量。新鲜的或精制的油脂,其酸价都较低,贮存或处理不当,酸价就会增     

油脂酸价的快速测定——KOH定量法

酸价快速测定旨在基层粮站收购油脂时用,要求迅速,简便而比较准确。 KOH定量法是对原快速法的改进,保留迅速、简便的优点,主要改进有:4克油样以每种油的比重计算体积后量取;KOH当量浓度范围广,不必固定在一种浓度上,容易配制;改加量法(继断加入)为滴定法,减少误差;并列出1毫升各当量浓度的KOH溶液在中和油中的游离脂肪酸时的理论酸价及中和油中的游离脂肪酸而酸价恰好为1时的KOH溶液的理论耗用数。使用者只需按KOH的当量浓度查出理论耗用量或理论酸价,根据实际耗用数即可用简化了的公式计算酸价: 酸价=实际耗用量/理论耗用量 或酸价=实际耗用量×理论酸价 本法不需精密天平,因KOH溶液由所在地区的粮油科研所或监测站发至基层粮站。误差范围比标准法高,比原快速法低,约0.2。     

人工滴定法和自动电位滴定法测定番茄红素保健品的酸价

研究番茄红素保健品酸价的检测方法。样品经过提取后,分别用优化的人工滴定法和自动电位滴定法确定样品的滴定终点,对测定结果进行对比分析,并进行精密度比较。采用石油醚提取,人工滴定法选用酚酞和百里酚蓝(2∶3)混合作为指示剂,根据颜色变化确定滴定终点,得到的相对标准偏差为4.3%。自动电位滴定法能避免颜色的干扰,分析方法稳定,相对标准偏差为1.8%。本试验确定了针对番茄红素酸价测定的人工滴定法和自动电位滴定法,两种方法无显著性差异,但自动电位滴定法无需指示剂,精密度更好,结果更准确,值得推广。     

腊牛肉酸价测定方法的探讨

腊牛肉的酸价是判断其质量好坏的重要标准之一.探讨了腊牛肉酸价的测定值与浸泡溶剂、浸泡时间以及滴定方法的关系.测定酸价应使用石油醚浸泡16～24h,并使用热乙醇滴定法进行测定.     

两种滴定法测定食用油中过氧化值和酸价的不确定度评价

目的:利用GB 5009.229及GB 5009.227的两种滴定法(自动电位滴定法和指示剂滴定法)对食用油中酸价(值)和过氧化值的测定不确定度进行分析,得出两种滴定方法测定结果的扩展不确定度。方法:采用CNAS-GL006《化学分析中不确定度的评估指南》进行不确定度评价。结果:标准溶液是影响酸价(值)和过氧化值试验结果不确定度的主要因素。结论:两种滴定法对于食用油的过氧化值和酸价(值)的影响相差较小,对于基层检测机构可根据实际情况选择合适的滴定法。     

自动电位滴定法测定米糠油酸值的研究

为了克服传统的人工指示剂滴定法在测定米糠油酸值过程中,米糠油本身的颜色和高含量的γ-谷维素对测定结果的严重干扰,采用自动电位滴定法,根据经典的酸碱滴定理论,采用二次作图法,在滴定的同时由联机电脑实时同步绘制酸碱滴定的p H-滴定体积曲线及其相应的一阶微分曲线,以这些曲线上游离脂肪酸发生中和反应引起的"p H突跃"为滴定终点的判定依据,建立米糠油酸值测定的自动电位滴定法。结果发现,自动电位滴定法能够准确区分游离脂肪酸和γ-谷维素各自的滴定终点,从而排除γ-谷维素对米糠油酸值测定的干扰。对比实验发现,除了米糠油外,自动电位滴定法对各类食用植物油酸值的测定结果与传统的人工指示剂滴定法的测定结果十分接近;但对于米糠油,人工指示剂滴定法的酸值(KOH)测定结果一般偏高0.3~1.0 mg/g。表明自动电位滴定法更能准确地测定米糠油的酸值。     

浅谈滴定法测定油脂酸价的几个问题

系统介绍滴定法测定油脂酸价时提高滴定终点指示灵敏度,使用乙醚∶乙醇混合溶剂的作用与要求及其测定结果的精密度控制分析。     

电位滴定法测定坚果食品中的酸价和过氧化值

目的建立坚果食品中酸价和过氧化值的电位滴定检测方法。方法本试验采用石油醚对坚果食品试样进行浸提,过滤后用旋转蒸发仪对试剂回收利用,并将浸提出的油脂用电位滴定法测定酸价和过氧化值,计算出坚果食品中酸价和过氧化值结果。结果选择瓜子、花生、杏仁、核桃4类坚果,不同实验室重复测定16次,酸价的电位滴定结果 :0.29~4.09 mg/g,相对标准偏差:0.64%~3.63%;过氧化值的电位滴定结果 :0.011~0.071 g/100 g,相对标准偏差:1.28%~8.77%。电位滴定结果与手动滴定结果相比较,无显著性差异(P0.05)。结论坚果食品中酸价和过氧化值的电位滴定检测方法操作简单,结果准确度能满足国标要求,且灵敏度高,精密度好。     

粮食脂肪酸值测定影响因素分析及优化

影响粮食脂肪酸值测定结果的因素很多,对振荡器振幅、实验用水、指示剂、标准滴定溶液四个方面进行研究,探讨粮食脂肪酸值测定的优化方法.研究结果表明,振荡器振幅对测定结果存在显著影响,用三级水、百里香酚蓝指示剂、水溶剂氢氧化钾标准滴定溶液代替现行方法中的不含CO2的蒸馏水、酚酞指示剂、95％乙醇溶剂氢氧化钾标准滴定溶液对测定...     

自动电位滴定仪测定饼干中酸价和过氧化值的应用研究

目的建立自动电位滴定仪法测定饼干食品中酸价和过氧化值的检测方法。方法通过石油醚超声浸提提取饼干样品中的油脂,分别用自动电位滴定仪法和人工滴定法测定样品中的酸价和过氧化值。结果取15份饼干样品分别用自动电位滴定仪和人工滴定测定酸价和过氧化值,将结果进行配对t检验,方法无显著差异(P>0.05),人工滴定法测定时高、低酸价值样品相对标准偏差分别为0.34%和6.74%,自动电位滴定仪法测定时对应的相对标准偏差分别为0.27%和1.87%;人工滴定法测定时高、低过氧化值样品相对标准偏差分别为0.13%和0.96%,自动电位滴定仪法测定时对应的相对标准偏差分别为0.08%和0.21%。结论自动电位滴定法测定饼干中酸价和过氧化值所得结果精密度均优于人工滴定法,稳定性好,安全且便于操作。     

四川小吃钵钵鸡调料中酸价、过氧化值含量检测分析

四川小吃钵钵鸡调料产品质量执行GB 31644-2018《食品安全国家标准复合调味料》标准,该标准中未将酸价、过氧化值列入其中且未作限量要求。文章采用精密度高、适用范围广、颜色干扰小的电位滴定法测定复杂油状基体调料——钵钵鸡调料中酸价和过氧化值含量。开展了有证标准物质CFAPA-QC201919D-3和CFAPA-QC610B-2分析验证试验、方法精密度和加标回收试验,并将测定结果与手工滴定进行了比较。结果显示:酸价和过氧化值电位滴定测定值与标准值基本一致,相对误差分别为-1.92%和-2.04%,酸价和过氧化值的加标回收率分别为91.3%～105.8%和91.8%～104.1%,样品分析中酸价和过氧化值的RSD分别为1.52%～5.67%和1.79%～6.98%;电位滴定法与传统的手工滴定法检测结果无显著性差异,建立的方法有较高的准确度、精密度和重复性,为快速测定该类调料酸价和过氧化值含量提供了一条途径;以建立的方法对四川某地大型超市、农贸市场、销售点、小吃店等30个批次钵钵鸡调料中酸价和过氧化值含量进行检测,结果表明样品中酸价和过氧化值存在偏高甚至超标的风险。     

油酸和亚油酸在聚吡咯修饰铂电极上的电化学反应

基于醌的电化学还原原理,利用1,4-萘醌对游离脂肪酸的还原峰电流的测定,检测植物油中油酸和亚油酸的浓度,从而求出所测植物油的酸价。采用循环伏安法在乙腈溶液中聚合吡咯单体于铂电极表面制备化学修饰电极Ppy/ClO4-/Pt,用线性伏安法检测油酸和亚油酸浓度。结果表明:在浓度分别为5.3×10-3～7.9×10-2mol/L和9.6×10-6～1.28×10-3mol/L之间,还原峰电流与油酸和亚油酸浓度呈现良好的线性关系,相关系数(R2)分别是0.9948和0.9922,亚油酸和油酸的检出限为3.0×10-6mol/L和1.6×10-3mol/L(S/N=3)。并且将该化学修饰电极用于植物油橄榄油、玉米油、花生油、大豆油和芝麻油中酸价的检测,结果表明,化学修饰电极法是一种简便、快速实用的酸价滴定方法,可以作为碱滴定法的替代方法。     

自动电位滴定法测定油脂皂化值

采用电位滴定仪测定了油脂的皂化值,利用电位滴定仪能够识别多个滴定终点的特点,采用分步滴定法用盐酸分别滴定皂化液中过量的氢氧化钾和生成的钾皂,根据滴定钾皂消耗的盐酸的量可计算出样品的皂化值.分别采用全自动电位滴定法和国标GB/T 5534-2008规定的方法对3个不同菜籽油样品各平行测定6次,前者测定结果的相对标准偏差为0.16％～0.22％,优于国标方法测定结果的相对标准偏差0.36％～0.81％.     

棉籽油煎炸过程理化指标变化规律的研究

棉籽油是我国常用的食用油,棉籽油的脂肪酸组成使其具有良好的煎炸稳定性、起酥性及煎炸食品的营养和感官特性。煎炸过程中,棉籽油与水分、氧接触后发生水解、氧化、聚合以及裂解等一系列复杂的化学反应,引起各个理化指标变化。对棉籽油煎炸鸡排过程中,棉籽油的酸价、过氧化值、羰基价、p-茴香胺值、极性物质的含量进行了连续检测,研究棉籽油在煎炸过程中理化指标的变化规律。结果表明,极性物质、酸价、羰基价、电导率的变化在煎炸过程中与煎炸时间成线性关系,可有效反应棉籽油品质变化。