2-羟基-3-萘甲酸中和及酸析生产过程的工艺改进

通过对中和及酸析过程的分析,采用改进后的参数指标进行中和及酸析,得到的2,3-酸产品为大颗粒、亮黄色,含量为98.78%,以消耗的2-萘酚计,收率为80.13%,实现了在大生产中的应用.     

2-羟基-3-萘甲酸生产工艺条件的优化研究

通过对中和及酸析过程的分析,采用改进后的参数指标进行中和及酸析得到的2-羟基-3-萘甲酸,产品为大颗粒、亮黄色,含量98.78%,收率80.13%(以消耗的2-萘酚计),并实现了在大生产中的应用。     

3，3-二甲基-4-戊烯酸-3′-甲基-2′-丁烯酯的回收与利用

针对目前工业上回收3，3-二甲基-4-戊烯酸-3′-甲基-2′-丁烯酯（MBDP）工艺复杂、异戊烯大量分解问题，研究了MBDP直接返回循环使用工艺，MBDP与甲醇、原乙酸三甲酯或与甲醇原乙酸三甲酯混合溶液进行酯交换反应的回收新工艺，比较了四异丙基钛酸酯、甲醇钠、氢氧化钾用作酯交换催化剂的效果，筛选出回收MBDP“一锅煮”最佳工艺：按照n（MBDP）：n（原乙酸三甲酯）：n（甲醇）：n（甲醇钠）=1．0：9．8：9．2：0．05物质的量比投料，74℃-78℃反应2lh，MBDP转化为贲亭酸甲酯和异戊烯醇，单程转化率87．7％，用85％的磷酸中和甲醇钠，蒸出甲醇，直接用于合成贲亭酸甲酯。     

肉豆蔻酸-2-羟基-3-磺酸钠丙酯的合成

以亚硫酸氢钠、环氧氯丙烷、磷酸钠和肉豆蔻酸等为原料,合成了肉豆蔻酸-2-羟基-3-磺酸钠丙酯,探索了反应温度、催化剂、反应时间、反应物物质的量比等因素对合成的影响。结果表明,适宜的反应条件为:①合成3-氯-2-羟基丙磺酸钠:环氧氯丙烷滴加到亚硫酸氢钠溶液中,反应时间3.5 h,反应温度85℃,②合成环氧丙磺酸钠:3-氯-2-羟基丙磺酸钠加入磷酸钠溶液中,反应温度55℃,反应时间4.0 h;③合成肉豆蔻酸-2-羟基-3-丙磺酸钠:环氧丙磺酸钠溶液滴加到90℃的肉豆蔻酸溶液中,反应时间3.0 h,产率为85.2%。对产品进行了红外光谱表征,产品显示了较好的表面活性。     

2-甲基-1,4-萘醌连续化合成研究

采用固定床反应装置,以固体酸为催化剂,以2-甲基萘和35％(w/w)过氧化氢为原料合成2-甲基-1,4-萘醌,实验考察了催化剂酸性、反应温度、停留时间等对反应性能的影响.确定的最佳反应条件为:以HDN-32型号的固体酸为催化剂,反应温度70℃,停留时间21min,2-甲基萘与过氧化氢的摩尔比为1∶3,在此条件下,2-甲...     

棕榈酸-2-羟基-3-磺酸钠丙酯的合成及性能研究

本文以棕榈酸为主要原料,经磺化、皂化、酯化合成了棕榈酸-2-羟基-3-磺酸钠丙酯,对最佳工艺条件进行了考察,确定了中间产物3-氯-2-羟基丙磺酸钠的最佳合成条件为:环氧氯丙烷与亚硫酸氢钠物质的量比为0.87∶1,反应温度85℃,反应时间3.5 h,产物的转化率为80.4%;棕榈酸钠的最佳合成条件为:棕榈酸与氢氧化钠物质的量比为1∶1,反应温度85℃,反应时间4.5 h,产物的转化率为83%;目的产物棕榈酸-2-羟基-3-磺酸钠丙酯的最佳合成条件为:3-氯-2-羟基丙磺酸钠与棕榈酸钠物质的量比为1.1∶1,反应温度65℃,反应时间6.5 h,产物的转化率为86.82%。经红外光谱分析,确定产物为目的产物,通过测定其溶液的表面张力、乳化性等,表明该产物具有优良的表面活性和较好的乳化性、起泡性等。     

7-氨基-6-氰基-5-(3-硝基苯基)吡喃并嘧啶-2,4-二酮的合成

报道了常温、超声辐射、水中、无催化剂条件下，以3-硝基苯甲醛、丙二腈和巴比妥酸为原料合成标题化合物的方法。考察了超声技术、反应时间及反应温度对反应的影响。最佳反应条件为：室温、超声辐射2h，收率为86．2％。     

3-甲基-2-丁烯酸的合成研究

以廉价的2-甲基-3-丁炔-2-醇为原料,经迈耶-舒斯特重排反应得到3-甲基-2-丁烯醛,再经空气氧化制得标题化合物。对重排反应条件和氧化反应条件等工艺条件进行了详细研究。结果表明,以液体石蜡为溶剂,115～125℃催化重排反应3 h,处理后可得含量为98%的3-甲基-2-丁烯醛,收率85%以上;3-甲基-2-丁烯醛以微量氯化亚铜为催化剂,35℃以下通空气氧化,得到含量为97.5%的3-甲基-2-丁烯酸,收率90%以上。该方法原料廉价易得,工艺路线短,收率较高,对环境友好,是一种有前途的方法。     

2-膦酸丁烷-1,2,4-三羧酸的合成

用亚磷酸二甲酯、顺丁烯二酸二甲酯和丙烯酸甲酯在催化剂作用下经三步反应得到2-膦酸丁烷-1,2,4-三羧酸(PBTCA),总收率为18-96％,工业试生产总收率为93-96％。用红外光谱、质子核磁共振谱和质谱确证了合成产品及中间体的分子结构。     

3-（（E）-2-丁烯酰基）-1，3-噁唑烷-2-酮的合成

用一种新的方法合成了3-((E)-2-丁烯酰基)-1,3-唑烷-2-酮,先用(E)-2-丁烯酸与二氯亚砜反应合成(E)-2-丁烯酰氯,再由(E)-2-丁烯酸与(E)-2-丁烯酰氯反应合成(E)-2-丁烯酸酐,最后把(E)-2-丁烯酸酐加入到三乙胺,无水LiCl,1,3-唑烷-2-酮的无水四氢呋喃溶液中,在室温下反应5h,正己烷重结晶得3-((E)-2-丁烯酰基)-1,3-唑烷-2-酮,产率80%。并确定了反应的最佳条件反应温度为25℃,反应时间为5h,催化剂无水LiCl与1,3-唑烷-2-酮的摩尔比为1∶1。     

2-（4’-羟基苯氧基）-3-氯-5-三氟甲基吡啶的合成

以对苯二酚与2，3-二氯-5-三氟甲基吡啶单醚化合成精吡氟氯禾灵的重要中间体2-（4’-羟基苯氧基）-3-氯-5-三氟甲基吡啶。探讨并得到了反应的最佳工艺条件：K2CO3为缚酸剂，二甲基亚砜和甲苯为溶剂，n（2，3-二氯-5-三氟甲基吡啶）：n（对苯二酚）：n（K2CO3）=1：2：1．08，不需要脱水。在回流条件下加入2，3-二氯-5-三氟甲基吡啶并反应5h。在此条件下，2，3-二氯-5-三氟甲基吡啶的转化率100％，产品的选择性大于98％。     

选择性合成1-氯-3-甲基-2-丁烯工艺条件研究

比较不同链长的季胺盐对异戊二烯与盐酸加成反应的异构化影响，筛选出新的异构化催化剂N，N-二(3-甲基-2-丁烯基)-N-甲基苄基氯化铵。研究了盐酸与异戊二烯物质的量比、反应深度对产物分布的影响，获得最佳工艺条件：在新催化剂存在下，n(酸)：n(异戊二烯)=1：1．2～1．44，异戊二烯过量4．2％，1-氯-3-甲基-2-丁烯的选择性达到83．6％，收率78．7％，为选择性合成1-氯-3-甲基-2-丁烯开辟了一条新途径。     

4-氯-5-硝基-2-氨基苯酚的合成

本文以4-氯-2-氨基苯酚为起始原料合成了4-氯-5-硝基-2-氨基苯酚。4-氯-2-氨基苯酚经醋酐酰化制得2-乙酰氨基-4-氯苯酚,粗产率为92.4％,熔点为170.3℃～171 3℃。然后分别以氯苯,邻二氯苯为脱水剂在回流条件下反应15小时,经真空蒸馏得到5-氯-2-甲基苯并(?) 唑,熔点为52℃-54℃。将5-氯-2-甲基苯并(?)唑进行硝化反应,得到5-氯-6-硝基-2-甲基苯并(?)唑,粗产率84.76％,熔点为135.5℃-139.0℃。5-氯-6-硝基-2-甲基苯并(?)唑在强碱条件下水解后,经酸析得到4-氯-5-硝基-2-氨基苯酚,粗产率为90.10％.熔点为209.8～210.0℃。     

3-氟甲苯的硝化反应

以3-氟甲苯为原料，用三种不同硝化反应制备了5-氟-2-硝基甲苯。采用混酸硝化(在溶剂中，36.2ml浓硝酸、14.8ml浓硫酸、0℃～5℃、90g3-氟甲苯)，5-氟-2-硝基甲苯的选择性为59.8％；68%，的浓硝酸／多聚磷酸硝化(28.0ml 68％硝酸、0℃～5℃、35g多聚磷酸、16．5g3-氟甲苯)5-氟-2-硝基甲苯的选择性为80.0％；浓硝酸硝化(96.5ml浓硝酸、200g3-氟甲苯、50℃～55℃、8小时、真空蒸馏)5-氟-2-硝基甲苯的选择性为79.9％，应用H-MR和IR对产品进行了表征。     

2-酮基-乙-古龙酸甲酯化转化工艺研究

探讨了2-酮基-L-古龙酸经过甲酯化转化为维生素C钠的工艺条件，实验结果表明，甲酯化的最佳反应条件为：反应时间300min，最佳醇酸配比为无水甲醇：2-酮基-L-古龙酸（mL：g）为5：1；2-酮基-L-古龙酸甲酯转化为维生素C钠最佳反应条件为：反应时间240min，碳酸氢钠：2-酮基-L-古龙酸甲酯（物质的量）最佳配比为1．1：1。     

1-(2-氰基)-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮的合成

邻氨基苯腈经重氮化、还原、酸析制得邻氰基苯肼盐酸盐.邻氰基苯肼盐酸盐经碱液中和,在乙醇溶液中与乙酰乙酸甲酯的醇溶液经亲核取代闭环成目标产物1-(2-氰基)-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮.对邻氰基苯肼盐酸盐和1-(2-氰基)-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮的合成工艺进行了改进,总收率约为79.4%     

3-((E)- 2-丁烯酰基)- 1,3-(口恶)唑烷- 2-酮的合成

用一种新的方法合成了3-((E)-2-丁烯酰基)-1,3-(口恶)唑烷-2-酮,先用(E)-2-丁烯酸与二氯亚砜反应合成(E)-2-丁烯酰氯,再由(E)-2-丁烯酸与(E)-2-丁烯酰氯反应合成(E)-2-丁烯酸酐,最后把(E)-2-丁烯酸酐加入到三乙胺,无水LiCl,1,3-(口恶)唑烷-2-酮的无水四氢呋喃溶液中,在室温下反应5h,正己烷重结晶得3-((E)-2-丁烯酰基)-1,3-(口恶)唑烷-2-酮,产率80%.并确定了反应的最佳条件反应温度为25℃,反应时间为5h,催化剂无水LiCl与1,3-(口恶)唑烷-2-酮的摩尔比为1:1.     

相转移催化条件下的4-氯-2-氟苯肼的合成

以4-氯-2-氟苯胺为原料,冰乙酸为助溶剂,PEG-400相转移催化作用下进行重氮化反应,再经过还原、酸析、碱解等三步反应制备出目标化合物,产率≥74.0%.考察了催化剂用量、还原温度、酸析温度对反应收率的影响,适宜的反应条件是:重氮化、还原、酸析的反应温度分别为0℃、75℃、85℃.物质量的比为n(4-氯-2-氟苯胺...     

2-萘酚及其衍生产品合成工艺进展

本文介绍了2-萘酚及其衍生物吐氏酸、J酸、2,3酸的合成技术进展,并就它们的合成技术、三废处理及技术发展方向等作简述。     

2-甲基-2-戊烯酸的合成与应用研究

以丙醛为起始原料,经羟醛缩合反应和空气氧化反应合成了2-甲基-2-戊烯酸,研究了2-甲基-2-戊烯酸在香精方面的应用。用该工艺合成的产品纯度高,香气好,具有较高的工业应用价值。