B4C对Si3N4/Si2N2O结合SiC材料抗热震性能的影响

首先以Si粉、SiO₂微粉为原料,先在700℃空气气氛处理,然后在1 400℃氮气气氛下合成Si₂N₂O,研究了B₄C添加量(外加质量分数分别为0、1.0%、2.0%、3.0%、4.0%)对Si₂N₂O合成效果的影响。然后根据B₄C最优加入量,先在700℃空气气氛保温5 h,然后在1 400℃氮气气氛保温5 h制备了Si₃N₄/Si₂N₂O结合SiC试样。采用1 300℃风冷5次后试样的抗折强度保持率评价其抗热震性,分析了热震前后试样的物相组成和显微结构。结果表明：1)合成Si₂N₂O的B₄C最优添加量为3%(w);在700℃空气处理时,B₄C优先和气氛中O₂反应生成液相B₂O₃,为1 400℃氮...     

SiO2-SiC棚板的性能优化研究

为改善SiO2-SiC棚板的性能,特别是高温性能,以SiC、SiO2为主要原料,黏土粉、Al2O3和CaO微粉为添加剂,羧甲基纤维素为临时结合剂,研究了SiO2加入质量分数(2%、5%、8%、10%),热处理温度(分别为1 380、1 400、1 420、1 440、1 460和1 480℃),添加剂(分别为质量分数0.3%的黏土、Al2O3和CaO微粉)对试样性能的影响,并进行了生产应用。结果表明:1)SiO2加入量提高有利于常温强度的改善,但过高时对高温强度无益,SiO2的最佳加入质量分数为5%。2)提高热处理温度会明显改善SiO2-SiC材料的高温强度,但温度过高时,高温强度反而略有下降,较适宜的热处理温度为1 440℃左右。3)添加黏土、Al2O3和CaO微粉均能使SiO2-SiC材料的常温和高温强度有所提高;添加CaO微粉促进了SiO2的鳞石英化,试样的综合性能最好。4)生产试用结果表明,本研究中最佳试样的使用性能超过其他厂家的。     

Al粉、Si粉对低碳Al2O3-C滑板显微结构和高温力学性能的影响

为了改善低碳Al2O3-C滑板的高温力学性能,在质量分数65%的电熔白刚玉颗粒、25%的白刚玉细粉、6%活性α-Al2O3粉、4%的石墨+炭黑、外加4%酚醛树脂的滑板配料中,分别以3%(w)的Al粉或Si粉或3%(w)Al粉+3%(w)Si粉等量替代白刚玉细粉,混匀后在150 MPa下压制成140 mm×25 mm×25 mm的试样,经200℃24 h干燥,1 400℃埋焦炭处理3 h后,检测其高温抗折强度和抗热震性,并分析物相组成及显微结构。结果表明:单加Al粉的试样高温抗折强度高于单加Si粉的,但前者热震后残余抗折强度比后者低;与单加Al粉或Si粉的试样相比,同时加Al粉和Si粉的试样具有更高的高温抗折强度和更优的抗热震性。力学性能的变化与试样中原位生成的非氧化物相密切相关:在单加Al粉或Si粉的试样中分别有棒状AlN晶须或纤维状SiC晶须生成;而同时加Al粉和Si粉的试样中除了有AlN晶须和SiC晶须生成外,还原位生成了六角板状的SiAlON相,并相互交织在一起。     

Si3N4-SiC材料的氧化性能研究

通过对不同Si3N4含量、不同温度下Si3N4-SiC材料的氧化实验,分析氧化后的氧化增重率,得出Si3N4含量越高,材料氧化越严重;氧化温度越高,材料氧化越严重;且氧化增重率与氧化时间呈直线-抛物线规律。     

采用Si粉发泡氮化制备Si3N4纤维材料的抗氧化性研究

采用发泡法将气孔引入Si坯体,使体积分别增加0、1、2、3倍,经原位氮化制备出显气孔率分别为49％、74％、81％和87％的Si3N4纤维材料,研究了氧化温度(1150、1350和1550℃)和显气孔率对Si3N4纤维材料抗氧化性的影响.结果表明:1)温度是影响Si3 N4纤维材料抗氧化性的关键因素,随温度升高试样氧化...     

Si3N4粉粒度对振荡压力烧结Si3N4陶瓷的影响

为了提高Si₃N₄陶瓷的烧结致密度,采用振荡压力烧结工艺分别在1 745和1 775℃制备了Si₃N₄陶瓷,主要研究了Si₃N₄粉的粒度（平均粒径分别为0.4、2.0、2.3μm）对Si₃N₄陶瓷的显微结构和性能的影响。结果显示：1)在两种温度的振荡压力烧结工艺下,由三种不同粒度的Si₃N₄粉制备的Si₃N₄陶瓷的相对密度都很大,为99.65%～99.86%,彼此相差很小。2)由平均粒径为0.2μm的Si₃N₄粉在1 745℃烧结制备的试样的微观结构最均匀,其β-Si₃N₄晶粒平均长径比、抗弯强度和维氏硬度均最大,分别达到5.0、（1 364±65） MPa和（15.72±0.8） GPa;由平均粒径为2.3μm的Si₃     

Al2O3-SiC复相粉对Al2O3-SiC-C材料性能的影响

以电熔白刚玉(3～1、≤1、≤0.044 mm)、Al2O3-SiC复相粉(d50≤5μm)、α-Al2O3微粉(d50=1.2μm)、SiC粉(≤0.044 mm)、鳞片石墨(≤0.088 mm)、Si粉(d50=42.8μm)和B4C(d50≤10μm)为主要原料,热固酚醛树脂为结合剂,研究了分别用4%、8%、12%、16%质量分数的Al2O3-SiC复相粉等比例取代α-Al2O3微粉和SiC细粉对Al2O3-SiC-C试样在180℃固化后和1 000、1 500℃埋焦炭热处理后的显气孔率、体积密度、常温抗折强度、常温耐压强度、高温抗折强度(1 400℃)、抗热震性(1 100℃,水冷)以及抗氧化性(1 000、1 500℃)的影响。结果表明:随Al2O3-SiC复相粉加入量的增加,试样经180℃固化后常温性能下降,1 000℃热处理后常温性能变化不大,1 500℃热处理后除耐压强度显著提高外,其余各项常温性能变化不大;而高温抗折强度下降,抗热震性明显提高,试样经1 500℃氧化后的抗氧化性以加入4%质量分数复相粉的最佳。其原因可能是由于该复相粉的粒度更细,反应活性更高,其氧化层中更易生成莫来石,形成表面致密层从而有效地阻碍氧气向材料内部扩散。     

Si3N4结合SiC复合材料的抗高温腐蚀性

对Si3N4结合SiC复合陶瓷材料在高温条件下的抗氧化性和抗侵蚀性进行了研究,指出复合材料比单-SiC材料和Si3N4在空气条件下表现出良好的抗侵蚀性和抗氧化性。     

加入不同量Al粉和Si粉的低碳Al2O3-C滑板的高温力学性能

以板状刚玉、α-Al2O3微粉、石墨、Al粉、Si粉为原料,固定板状刚玉、α-Al2O3微粉、石墨的加入质量分数分别为85%、5%、2%,加入8%(w)不同比例的Al粉和Si粉(Al、Si质量比分别为0∶8、5∶3、3∶5和8∶0),以酚醛树脂为结合剂,制备了低碳Al2O3-C滑板,并研究了该滑板材料于1 500℃保温3 h埋石墨热处理后的热态抗折强度、应力-应变关系和抗热震性,同时分析了其物相组成和显微结构。结果表明,此低碳Al2O3-C滑板材料具有较高的高温强度和优良的抗热震性:当Al、Si质量比从0∶8变为8∶0时,材料在1 400℃的高温抗折强度从10.4 MPa增至32.4 MPa;在6.5 MPa载荷下1 400℃时的最大变形量从215μm降至90μm;1 100℃风冷热震3次后的抗折强度保持率从80%降至65%。这是由于Al、Si在使用的高温下与C、CO和N2反应生成了非氧化物Al4C3、AlN和SiC,这些非氧化物填充在刚玉骨架结构中起增强、增韧作用,有利于提高低碳Al2O3-C滑板材料的高温力学性能。     

Sn/Si3N4复合镀层中纳米Si3N4含量测定方法的比较

采用电熔解法溶解Sn/Si3N4复合镀层,以紫外可见分光光度法测定了镀层中纳米Si3N4的含量,并与传统酸溶解及重量法对比。结果表明,电解法在10 min内使镀层完全溶解且在测定波长448 nm处纳米Si3N4溶液的吸光度值与其浓度在10～200 mg/L范围保持良好的线性关系,该方法简单,省时,误差小,回收率98.5%～100%。     

光伏废料制备Si3N4-SiC材料的抗氧化性和抗侵蚀性

将光伏废料经酸洗除杂后,与硅粉按85∶15的质量比配料,以聚乙二醇做结合剂,成型为10 mm×10 mm×20 mm的生坯后,在1380℃保温2 h氮化制成Si3N4-SiC材料,然后研究了该Si3N4-SiC材料的抗氧化性和抗侵蚀性。结果表明:1)制备的Si3N4-SiC材料在空气气氛中抗氧化性较好,主要是由于其氧化产物Si2N2O和SiO2填充气孔,促进烧结,提高了试样的致密度。2)在静态熔盐(Na3AlF6)中的抗侵蚀性能较好,主要是由于Na3AlF6渗入气孔中,使其显气孔率降低。3)在动态熔盐中的抗侵蚀性相对变差,主要是由于CO2气体的搅拌和对Si3N4、SiC的氧化二者共同作用的结果。     

燃烧合成制备Si3N4-TiN-SiC陶瓷的显微结构

以TiSi2为反应原料,SiC作稀释剂,燃烧合成制备Si3N4-TiN-SiC陶瓷.利用燃烧波"淬熄"法使反应各个阶段的物相得以保留,通过X射线衍射及扫描电镜分析TiSi2在燃烧合成中的反应过程及显微组织转化.结果表明:完全反应后产物的主相为Si3N4,其余为TiN和SiC.在燃烧过程中,TiSi2首先受热熔化,包覆于SiC颗粒表面,随后与N2反应生成TiN和Si.Si在高热作用下发生熔化、汽化,液态Si与未反应的TiSi2互溶.生成的Si与氮气发生反应,形成Si3N4晶核,并不断长大.燃烧合成反应过程中,Si3N4晶须的生长十分复杂,由气-液-固机制、气-固机制及蒸发凝聚的气相生长机制共同作用.     

纳米Si3N4-SiC(Y2O3)复合粉末的氨解溶胶-凝胶法合成

以硅溶胶、尿素和碳黑为原料,经氨解溶胶－凝胶、碳热还原法合成了纳米Ｓｉ３ｎ４－ＳｉＣ复合粉末。通过在硅溶胶中引入Ｙ（ＮＯ３）３,合成了Ｓｉ３ｎ４－ＳｉＣ－Ｙ２Ｏ３超细复合粉末,Ｙ２Ｏ３的加入有助于降低Ｓｉ３Ｎ４－ＳｉＣ的合成温度。采用ＸＰＳ和ＸＲＤ分析复合粉末中Ｙ的存在状态表明：一部分Ｙ固溶在Ｓｉ３Ｎ４－ＳｉＣ中,加有一部分以Ｙ２Ｏ３形式存在,Ｓｉ３Ｎ４－ＳｉＣ－Ｙ２Ｏ３复合粉末的烧结性能良好。     

用Si-Fe反应烧结制备Fe-Si_3N_4-SiC复合材料的性能研究

以FeSi75和SiC为主要原料,直接氮化反应烧结,成功制备了综合性能优异的Fe-Si3N4-SiC复合材料。对硅铁氮化进行了化学热力学计算,并分析了产物的物相组成及显微结构。结果表明,氮化产物有α-Si3N4、β-Si3N4,呈纤维状、柱状;维持一定低氧分压对氮化过程有利;产物中存在大量细分散的硅铁金属间化合物,硅铁不能完全氮化,过多Fe阻碍Si的氮化,Fe以Fe3Si形式存在。     

氮化硅粉末的冲击波活化与烧结研究

采用炸药爆炸驱动飞片加载技术,实现了两种压力（15.7和25.6GPa)的冲击波加载,对氮化硅粉末进行冲击波活化研究。通过运用TEM,SEM,XRD等手段分析了粉末和烧结陶瓷的特性,测试了烧结试件的力学性能。对经过冲击波活化和未经活化的粉末特性比较后得知：在冲击波作用过的粉末中没有发现明显的相变和聚结现象,而粉末颗粒结构中则出现了大量的位错及位错带。对活化粉和未活化粉掺混相同的烧结助剂（5％MgO 5?O2)后,在相同的热压烧结工艺条件下进行烧结,结果表明：冲击波活化明显促进烧结的致密化过程,而烧结温度则决定Si3N4的相变过程。因此烧结件的强度将与两者的综合效应相关。     

Si3N4/Si3N4扩散连接的力学性能研究

采用热压法进行氮化硅陶瓷材料的扩散连接.结果表明:在1520℃,15MPa,60min条件下,氮化硅连接体的最高强度为448.6MPa,超过母材强度;平均连接强度为401.5MPa,为母材强度的96%.     

氮化烧结制备Si3 N4 -SiC复相陶瓷

以酚醛树脂作为结合剂,以冷等静压方法成型制备氮化烧结Si3N4-SiC复相陶瓷,研究了结合剂对坯体强度和生成材料物相组成的影响。坯体强度随酚醛树脂含量增加而提高,最高强度达到23MPa,实现坯体可直接机械加工。经过氮化烧结,生成材料物相中含有SiC,含量达到7.1%～15.7%,并观察到细小的等轴颗粒αSi3N4、棒状晶粒βSi3N4以及少量针状和晶须状Si3N4。SiC颗粒与Si3N4结合在一起,被Si3N4包裹。Si3N4-SiC复相材料的生成机理:300～600℃,酚醛树脂发生裂解,形成单质C,残碳率为50%;1000～1100℃,C开始与Si发生固相反应,形成SiC;1100℃后,Si开始发生氮化反应,生成Si3N4。     

原位生成非氧化物对刚玉基浇注料性能的影响

为了进一步提高刚玉基浇注料的高温使用性能,在超低水泥刚玉浇注料中加入质量分数分别为0、4%、6%、8%、10%的硅粉,经振动浇注成型、养护、烘干后,在氮气气氛中于1 450℃氮化处理40 h,测定试样的加热永久线变化及烧后试样的显气孔率、体积密度、常温抗折强度和不同温度(分别为1 000、1 200、1 300和1 400℃)下的热态抗折强度,并对部分氮化后试样进行XRD和SEM分析。结果表明:1)随着硅粉加入量的增加,试样在氮化处理过程中从发生微收缩到发生微膨胀,显气孔率略有增大,体积密度和常温抗折强度下降,热态抗折强度显著提高;2)氮化处理后,试样中原位生成了非氧化物β-SiAlON、O’-SiAlON和α-Si3N4等。     

反应烧结温度对Si_3N_4-SiC材料性能的影响

以高纯绿SiC和Si粉为原料,用630 t摩擦压力机成型为600 mm ×400 mm×90 mm的坯体,经远红外干燥后,以城市煤气为燃料,在20 m3梭式窑中分别于1 420和1 500℃隔焰氮化烧成,对烧后Si3N4-SiC试样中心和边缘部位的理化性能(包括抗冰晶石侵蚀性能)和显微结构进行了检测和分析.结果表明:1)反应烧结Si3N4-SiC耐火材料中Si3N4的形成、分布和完全氮化等受诸多因素影响;要想使制品(尤其是尺寸较大的制品)的氮化比较完全,提高氮化烧成温度是非常有效的途经;2)制品中Si3N4分布不均匀:中心部位Si2N2O和游离si的含量均较边缘部位的高,显气孔率也比边缘部位高约1%～2%;3)随着温度的升高,不可避免地出现Si的迁移,从而导致最终制品中Si3N4的分布不均匀,但这是否会影响制品的使用性能,尚需进一步研究.     

Synthesis of Si3N4 whiskers by rapid nitridation of silicon droplets

Belt-like β-Si₃N whiskers were successfully synthesized by nitriding of liquid silicon without catalysts at 1500°C by using micron-sized silicon powders within 10 minutes. Silicon droplets formed by the melting of silicon particles greatly facilitates the diffusion of nitrogen. Several whiskers cling together to form a whisker-cluster. The whisker-clustermorphology results from nitriding of separate silicon droplets. The growth of the belt-like β-Si₃N₄ whisker was controlled by vapor-liquid-solid mechanism. The synthesis of silicon nitride whiskers can be effectively improved by nitriding liquid phase silicon.