石墨烯碳量子点用于氟喹诺酮类抗生素的荧光检测

采用石墨烯碳量子点(GCDs)作为荧光单体,建立了基于荧光技术的快速检测氟喹诺酮类抗生素(FQs)的方法。在GCDs浓度为50%,培育时间为10 min的条件下,在FQs浓度为0～50μmol/L时,GCDs可以线性检测FQs,针对4种不同的FQs,方法的检测限在0.8～2.2 nmol/L之间。     

磁性氧化石墨烯固相萃取-高效液相色谱质谱法测定水中的氟喹诺酮残留

建立了磁性氧化石墨烯固相萃取-高效液相色谱质谱法测定环境水样中8种氟喹诺酮类抗生素的分析方法。采用一步合成法制备了磁性氧化石墨烯复合材料(GO-Fe_3O_4),并用FTIR及SEM对其进行表征。磁性固相萃取的最优条件为:以含有6%氨水的甲醇为洗脱剂,GO-Fe_3O_4的质量为8.0 mg,萃取时间为20 min。在最优条件下,8种氟喹诺酮类抗生素的检出限为0.4~1.2 ng/L。用该方法对实际水样进行分析,加标回收率为80.7%~96.5%,相对标准偏差为3.4%~8.9%。该实验方法操作简单快捷、检出限低、重现性良好,可以满足环境水样中的痕量氟喹诺酮类抗生素的分析。     

中山市石歧河喹诺酮类抗生素污染特征研究

本文选取石歧河水体作为研究对象，采用超高效液相色谱-三重四级杆质谱法分析河水中典型抗生素喹诺酮类的污染特征。结果表明，石歧河水体中喹诺酮类抗生素以克林沙星、噁喹酸为主，其检出率均为100%；喹诺酮类抗生素质量浓度范围为9.56～348.44 ng/L；就空间分布而言，喹诺酮类抗生素浓度在17#最高（348.44 ng/L），而在1#最低（9.56 ng/L）。     

不同水处理工艺对典型喹诺酮类抗生素的去除规律及潜在风险评估

饮用水中残留的微量抗生素对饮用水水质安全和人类健康的潜在威胁引起了广泛关注。文中采用固相萃取-高效液相色谱串联质谱(SPE-HPLC-MS/MS)技术分析9种典型喹诺酮类抗生素在华东地区不同饮用水处理工艺中的去除规律,并结合风险商对残留喹诺酮类抗生素的潜在风险进行了初步评价。结果显示:诺氟沙星、环丙沙星、氧氟沙星、恩诺沙星和达氟沙星在原水中的检出频率为100%,总检出浓度在67.61～123.06 ng/L;其中,CIP是检出浓度最高的抗生素,达45.55 ng/L。"臭氧+活性炭"深度处理工艺较"絮凝/混凝+沉淀"常规处理工艺对喹诺酮类抗生素的去除效率更高。恩诺沙星和达氟沙星等部分喹诺酮在出厂水中仍有2.0 ng/L和4.1 ng/L的残留。出厂水中喹诺酮类抗生素的风险商在6.93×10~(-6)～2.59×10~(-3),远小于1,说明对人体无直接的风险。研究结果可为饮用水处理过程中喹诺酮类抗生素的风险评价和控制提供基础数据,且多种抗生素相互之间的复合作用及其暴露的潜在风险值得进一步关注。     

液相色谱-质谱联用法检测化妆品中添加的喹诺酮类药物

建立同时测定化妆品中的喹诺酮类抗生素(依诺沙星、氟罗沙星、氧氟沙星、诺氟沙星、培氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星、沙拉沙星、双氟沙星、莫西沙星)的液相色谱-串联质谱法。方法样品以2%甲酸-乙腈(体积比15∶10)溶液超声提取,离心分离,以0.2%甲酸水-乙腈溶液为流动相,LCMS/MS测定喹诺酮类抗生素的含量。结果该方法的线性范围为1～50μg/g,相关系数>0.998,加标1～40μg/g时,回收率为84.3%～99.2%,RSD为0.5%～8.5%,检出限为0.1～0.2μg/kg。结论该方法灵敏、快速、准确,适用于化妆品中喹诺酮类抗生素的检测。     

超高效液相色谱-串联质谱内标法快速测定水产品中9种氟喹诺酮类药物残留量

建立了超高压液相色谱-串联质谱方法快速检测水产品中9种氟喹诺酮类药物残留量的方法。试样中残留的氟喹诺酮类药物采用酸化乙腈进行提取,以正己烷两次净化,再经过滤除杂后,采用LC/MS/MS多反应监测(MRM)正离子模式测定,内标法定量。9种氟喹诺酮类药物在1~20μg.L-1范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99。在3.5min内,9种氟喹诺酮类药物可依次检出。在2.5、5.0、10.0μg.kg-13个加标浓度下平均回收率75%~110%,相对标准偏差(RSD)范围为2.4%～11.8%(n=6)。本方法对水产品中9种氟喹诺酮类药物的检出限(S/N>3)为0.1~0.5μg.kg-1,定量限(S/N>10)为0.5~1.0μg·kg-1。     

液相色谱-串联质谱测定豆芽中4种四环素类药物残留量研究

建立了液相色谱-串联质谱法测定豆芽中金霉素、土霉素、四环素和强力霉素4种四环素类抗生素残留量的方法。样品用0. 1 mol/L EDTA-Mellvaine缓冲液超声提取,HLB柱净化,C_(18)色谱柱分离,正模式下检测。4种四环素类抗生素在5～200μg/L范围内线性关系良好;方法定量限(S/N=10)为1. 5～6. 0μg/kg;添加水平为5、10、20μg/kg时,平均回收率在70. 2%～93. 3%之间;相对标准偏差(RSD,n=6)为8. 5%～13. 7%。方法简单快速,灵敏度高,成功应用于市场上绿豆芽和黄豆芽的检测。     

高效毛细管电泳法测定乳氟禾草灵的含量

建立了高效毛细管电泳法测定乳氟禾草灵的含量.使用有效长度为42 cm、内径为50 μm的毛细管,在背景电解质为50 mmol/L硼砂-150 mmol/L磷酸二氢钠(pH值9.5)、检测波长为281 nm、分离电压为15 kV的优化条件下,分析时间小于6 min.乳氟禾草灵质量浓度在10～240 mg/L内线性关系良好,相关系数为0.9997;方法的检测限(S/N为3)和定量限(S/N为10)分别为0.8、2.0 mg/L;加标回收率为98.2%～99.0%,相对标准偏差为0.59%～2.6%.     

库尔勒地区孔雀河水体中喹诺酮类抗生素的含量与污染特征

采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法,对库尔勒地区孔雀河水体中的喹诺酮类4种抗生素的含量水平进行检测,结果表明,14个采样点均检测到了喹诺酮类抗生素。喹诺酮类抗生素整体浓度范围在ND-198.31ng·L-1之间,其中恩诺沙星ENR检出率(86%),平均残留浓度(36.64ng·L-1)均为检出抗生素之首,在采样点K9呈现最高检出浓度。排名第二,第三的喹诺酮类抗生素为:LOM和CIP。与国内外河流中抗生素的含量水平相比,孔雀河水体中抗生素浓度整体处于中等偏上水平,需要加强在新疆库尔勒地区控制抗生素的使用和采取相应的排放处理措施的必要性。     

高效液相色谱法测定地表水中四环素类抗生素

利用1-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐离子液体萃取-高效液相色谱法检测养殖场周边地表水中四环素类抗生素的含量。样品前处理比较了锰、铜、锌和钴金属离子与抗生素配合后的离子液体萃取效果。在流动相中比较草酸、柠檬酸、磷酸二氢钾、三氟乙酸作为流动相添加剂对四环素类抗生素峰型的改善效果。结果表明,锰离子作为金属配合剂,萃取效率更高,以磷酸二氢钾作为流动相添加剂,基线噪声较小,检测限最低,3种抗生素峰型较好。方法的线性范围为0.05～8.0 mg/L,具有良好的线性关系(0.999 4～1.000 0),较低的检出限(3.5～8.4×10~(-3) mg/L)及较好的精密度RSD(0.31%～0.68%)。实际样品重复检测3次的方法回收率为86.4%～103%,相对标准偏差≤2.10%。     

HPLC-固相萃取法测定石岐鸽蛋中4种氟喹诺酮类药物残留的研究

本研究运用高效液相色谱法,参考常用的氟喹诺酮类药物检测标准,优化样品提取净化条件,建立鸽蛋中环丙沙星、恩诺沙星、达氟沙星和沙拉沙星4种氟喹诺酮类药物残留的高效液相色谱-荧光检测器分析法。结果表明4种氟喹诺酮类药物在10.0～200μg/L内线性关系良好,相关系数均大于0.9998。样品在10.0μg/kg、20.0μg/kg和100μg/kg的3个添加浓度回收率在90.0%～110%之间,相对标准偏差均小于5%,检出限在0.0203～0.3388μg/kg之间。此方法前处理过程简便快速,检测结果灵敏准确,适用于鸽蛋中4种氟喹诺酮类药物残留的测定。     

N—水杨醛缩天冬氨酸与锌的荧光反应及其应用

在10%～25%的乙醇-水溶液中锌与 SASP 反应形成1:1的螯合物。适宜的 pH 范围是7.8～8.2,螫合物的最大激发和最大发射波长分别为λ_(cx)=271nm 和λ_(cm)=448nm。在0～2.5μg/25mL 的范围内荧光强度与锌的浓度成直线关系.其检测限是2.0ng/mL。本法用于水样、面粉、人发中锌的测定,结果满意。     

氟喹诺酮类抗生素水污染现状及去除技术研究进展

氟喹诺酮类抗生素作为喹诺酮类药物的第三代产品,已被广泛用于医疗和养殖业中。近年来,氟喹诺酮类抗生素使用量较大,在水环境中的检出频率逐年升高,对生态环境和人类健康也产生了潜在危害。对国内外氟喹诺酮类抗生素污染现状及在水中的降解进行阐述,总结了不同污水处理工艺对氟喹诺酮类抗生素的处理效果,最后展望了该领域未来的研究方向。     

土壤、水和小麦中除草剂氯氟吡氧乙酸残留检测前处理方法

建立了高效液相色谱(HPLC)法测定水、土壤和小麦中除草剂氯氟吡氧乙酸残留量的分析方法.水样直接用LC-18同相萃取小柱分离、净化和富集;采用乙酸乙酯/石油醚(体积比2:1)振荡提取,磺化法净化,测定土壤中氯氟吡氧乙酸残留量;以乙腈/水(体积比4:1)为提取剂,氟罗里硅土固相萃取小柱分离、净化,测定小麦样品中氯氟吡氧乙酸的残留量.结果表明:HPLC法检测氯氟吡氧乙酸的线性范围为0.5～20.0 mg/L,决定系数产r2=0.9997,最低检测质量浓度为0.01 mg/L.水样的加标回收率为91.8%～93.9%,相对标准偏差为0.7%～1.2%;土壤的加标回收率为90.1%～94.1%,相对标准偏差为1.0%～1.9%;小麦的加标回收率为93.5%～94.9%,相对标准偏差为4.2%～5.4%.     

高效液相荧光法测定养殖水产中四种氟喹诺酮类药物残留

建立了同时检测人工养殖水产品中环丙沙星、恩诺沙星、沙拉沙星、达氟沙星4种氟喹诺酮类药物的HPLC-FLC检测方法。水产品用流动相溶液提取,HLB固相萃取柱净化萃取,采用乙腈-甲酸水溶液作为流动相,梯度洗脱,荧光检测器检测。该法测得4种FQs在对虾肉、大闸蟹肉、黑鱼肉中的回收率分别为79.5%～99.6%、76.8%～101.4%、77.9%～103.2%。该方法用来测定水产品中氟喹诺酮类药物残留灵敏、快速、准确,适用于人工养殖水产中氟喹诺酮类抗生素的检测。     

生活饮用水中氟离子含量的测定

为获取昭通市昭阳区生活饮用水中氟离子含量的科学数据和检测氟离子含量是否在国家规定标准要求内,通过氟离子选择电极法对昭通市昭阳区八个地方的生活饮用水中氟离子含量进行了测定,测得各水样的p H值在6. 66～7. 63之间,氟离子含量在0. 0551～0. 1512 mg/L之间,且氟含量都符合国家标准值(0. 05～1. 0 mg/L)。所测定的氟离子加标回收率范围在93%～97%,RSD在0. 15%～1. 18%之间,说明本实验所采取的方法便捷有效,氟离子选择电极法测定准确,可靠。     

分散液液微萃取高效液相色谱法测定环境水样中硝基苯

本文对分散液液微萃取（DLLME）技术萃取水样中痕量硝基苯进行了研究,建立了硝基苯的分散液液微萃取-高效液相色谱-紫外分析方法。在20μL氯苯萃取剂、1.00mL乙腈溶液、pH=6、离子强度为3%NaCl和10min萃取时间下,DLLME对硝基苯的萃取效果最佳。方法的线性范围为0.1～50.0μg/mL,线性较好,相关系数R2为0.9993,检出限和定量限分别为1.1ng/mL和2.9ng/mL。方法的加标回收率范围为92.66%～96.62%。所建方法能对实际水样中的硝基苯进行测定。     

固相萃取/液相色谱串联质谱法测定饮用水中7种抗生素药物残留

建立了高效准确分析饮用水中痕量抗生素的固相萃取/液相色谱串联质谱法分析供水厂中磺胺嘧啶、磺胺甲唑、诺氟沙星、恩诺沙星、土霉素、头孢噻肟钠、罗红霉素7种抗生素残留的方法。通过优化固相萃取最终确定的样品前处理条件为:固相萃取小柱类型为Waters公司的Oasis HLB(500 mg,6 cc);过样体积1 000 mL;上样流速10 mL/min;水样pH 4;洗脱剂类型为甲醇;洗脱剂用量9 mL。运用三重四级杆质谱检测器,在多反应选择监测离子模式(MRM)下进行目标物的分析检测,采用含0. 1%甲酸的水作为流动相无机相A、乙腈作为流动相有机相B进行梯度洗脱。7种抗生素在0. 5～200 ng/L的范围内有较好的线性关系,最低检出限为0. 1～1. 2 ng/L,平均加标回收率为68%～112%,相对标准偏差1. 6%～10. 7%。该方法的回收率和精密度良好,重现性佳且用时短,可满足实际水样中痕量抗生素的检测。     

离子色谱法测定A型肉毒毒素及其胶塞中的氟

建立了离子色谱法测定注射用A型肉毒毒素与其覆聚乙烯-四氟乙烯膜氯化丁基橡胶塞中的氟离子。此方法线性范围为25～400 ng·mL^-1,r为0.9994,检测限为0.1 ng·mL^-1,定量限>0.3 ng·mL^-1,胶塞浸提液中氟离子回收率为83%～88%,RSD为2.4%,注射用A型肉毒毒素中氟离子回收率为88%～104%,RSD为5.9%。本文所建方法简单可行，且胶塞中迁移出的氟离子远小于注射用A型肉毒毒素中含有的氟离子，表明此胶塞有望作为注射用A型肉毒毒素的内包材。     

离子对反相高效液相色谱法直接测定鸡肉组织中六种氟喹诺酮类药物的残留

采用柠檬酸为离子对试剂,建立了一种高效、灵敏、准确的离子对反相高效液相色谱法同时测定鸡肉中六种氟喹诺酮类药物残留的新方法。0.4 mmol/L柠檬酸（三乙胺调pH=2.54）∶乙腈∶甲醇（77∶7∶16 V/V/V）作为流动相,在一定置信水平下我们测得了各物质的定量限和定性限。鸡肉样品匀浆,提取,C18固相微萃取小柱净化之后上机检测。在50～5000μg/mL范围内线性范围良好,样品回收率在90.96%～99.03%,相对标准偏差低于6.1。