介孔硅包金棒多聚体的制备及其对塑化剂的SERS检测

以种子生长法制备金纳米棒,用介孔硅包覆在金棒外,制备出高活性表面增强拉曼(SERS)基底。以乙醇和半胱氨酸诱导金纳米棒进行组装,再于金棒外包裹介孔硅壳层,制备出介孔硅包金棒多聚体SERS基底。以结晶紫(CV)为SERS探针,考察基底的灵敏性及重复性,并对邻苯二甲酸丁基苄酯(BBP)塑化剂进行SERS检测。结果表明,基底的灵敏性较高,重复性较好,对BBP塑化剂的检测限可达10^(-8) mol/L,且该基底在添加了中毒剂量(1.3 mg/kg)BBP的某在售白酒中可以检测出添加的塑化剂,因此该基底有望应用于实际食品检测中。     

介孔硅包金棒多聚体的制备及其对塑化剂的SERS检测

以种子生长法制备金纳米棒,用介孔硅包覆在金棒外,制备出高活性表面增强拉曼(SERS)基底。以乙醇和半胱氨酸诱导金纳米棒进行组装,再于金棒外包裹介孔硅壳层,制备出介孔硅包金棒多聚体SERS基底。以结晶紫(CV)为SERS探针,考察基底的灵敏性及重复性,并对邻苯二甲酸丁基苄酯(BBP)塑化剂进行SERS检测。结果表明,基底的灵敏性较高,重复性较好,对BBP塑化剂的检测限可达10~(-8) mol/L,且该基底在添加了中毒剂量(1.3 mg/kg)BBP的某在售白酒中可以检测出添加的塑化剂,因此该基底有望应用于实际食品检测中。     

SERS基底膜的制备及对塑化剂的检测

利用液体表面张力作用,使金纳米三棱柱在乙醇与正己烷之间形成一层致密的膜,制备出高密度热点活性表面增强拉曼散射(SERS)基底,利用结晶紫(CV)探针分子考察了基底的SERS灵敏度和重复性,并检测了2种不同的塑化剂。结果表明,该基底对邻苯二甲酸丁基苄酯(BBP)和邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)的检测分别达到0. 1μg/g和0. 05μg/g,对酒中1. 3 mg/kg的BBP也能检测到,该基底有望实现对食品的快速检测。     

金纳米双锥体的制备及对食品污染物的快速检测

制备了一种新颖、可靠、快速的检测平台用于检测食品中多种化学污染物。通过种子两步生长法合成出金纳米双锥体,采用消耗诱导分离法获得纯度接近100%的金纳米双锥体,利用液-液界面自组装法制备出大面积致密的金纳米双锥体表面增强拉曼散射（SERS）活性基底。研究表明,以结晶紫（CV）作为拉曼探针分子,该基底具有较好的SERS灵敏性和重复性;而且对抗生素孔雀石绿（MG）、农药残留福美双（THR）和塑化剂邻苯二甲酸卞酯（BBP）的检测灵敏性较高,检测限分别达到10^-9、10^-9、10^-8 mol/L,对酒中BBP的检测限为1.3 mg/kg。     

金纳米星的制备及对塑化剂的快速检测

采用两步法合成了金纳米星,通过消光光谱和透射电镜的表征,发现金纳米星的表面有多个针尖状纳米结构。针尖状结构末端的尺寸5～10 nm,可形成多个拉曼热点。将其作为表面增强拉曼散射(SERS)活性基底,通过拉曼光谱检测了塑化剂DBP的含量,检出限可达到10 ng。金纳米星可作为一种灵敏的SERS活性基底为食品、生活用品等环境中的塑化剂提供快速的检测。     

自组装2D-SERS基底膜用于塑化剂的检测研究

采用液液界面自组装法在正己烷/水两相界面处制备出大面积且致密的二维(2D)表面增强拉曼光谱(SERS)基底膜。以正己烷为油相,配体置换后的金纳米棒(Au NRs)为水相,加入乙醇迅速诱导Au NRs在油-水界面处自组装出2D-SERS基底膜。采用聚乙烯吡咯烷酮(PVP)置换Au NRs表面的十六烷基三甲基溴化铵(CTAB),不仅有效地降低了Au NRs的表面电荷,而且减少了各纳米粒子之间的排斥力。随后以结晶紫(CV)为拉曼探针分子,考察了该基底膜具有较高的灵敏度和较好的重复性,并检测了塑化剂BBP。结果表明,该基底膜对BBP的检测限达到10^(-8) mol/L,并且能成功检测出某市售白酒中添加的中毒剂量(1.3 mg/kg)的BBP,因此该基底膜有望用于实际应用当中。     

自组装2D-SERS基底膜用于塑化剂的检测研究

采用液液界面自组装法在正己烷/水两相界面处制备出大面积且致密的二维(2D)表面增强拉曼光谱(SERS)基底膜。以正己烷为油相,配体置换后的金纳米棒(Au NRs)为水相,加入乙醇迅速诱导Au NRs在油-水界面处自组装出2D-SERS基底膜。采用聚乙烯吡咯烷酮(PVP)置换Au NRs表面的十六烷基三甲基溴化铵(CTAB),不仅有效地降低了Au NRs的表面电荷,而且减少了各纳米粒子之间的排斥力。随后以结晶紫(CV)为拉曼探针分子,考察了该基底膜具有较高的灵敏度和较好的重复性,并检测了塑化剂BBP。结果表明,该基底膜对BBP的检测限达到10~(-8) mol/L,并且能成功检测出某市售白酒中添加的中毒剂量(1.3 mg/kg)的BBP,因此该基底膜有望用于实际应用当中。     

表面增强拉曼散射基底的研究进展

表面增强拉曼光谱(SERS)由于其高的灵敏度、抗干扰能力强等优点,被广泛应用在表面科学、分析化学、物理学等领域,是研究表面和界面过程的重要工具,是定性鉴定化学组成相近化合物的有力手段.因此,高品质、高活性的SERS基底一直是科研工作者们追求和研究的重点.本文对SERS活性基底的发展进行了介绍,从金、银金属纳米粒子作为基底的拉曼效应的科学研究,又进一步总结了非金属纳米粒子ZnO、TiO₂、ZnS、Cu₂O、CdTe、CdS等SERS基底.今后,将贵金属与半导体纳米材料复合将是SERS基底的研究热点.SERS光谱目前可以在液相色谱分析的检测器、医学检测仪器、刑侦分析检测等众多领域得到应用.     

模板法制备有序金纳米帽SERS活性基底及其在水产品违禁药痕量检测中的应用

利用多孔阳极氧化铝(PAA)膜的阻挡层为模板制备出高度有序的金纳米帽阵列,继而用作大面积、低成本的表面增强拉曼散射(SERS)活性基底,对水溶液中痕量结晶紫(CV)和孔雀石绿(MG)进行检测。考察了制备PAA时的阳极氧化电压对金纳米帽阵列微观形貌和SERS信号强度的影响。结果表明,以40 V电压阳极氧化所得PAA为模板制备的基底的SERS增强因子最高可达1.6×10~4,点与点的SERS特征峰强相对标准差为8.9%,且检测极限低至10~(-8) mol/L。这一简便方法有望被应用于水产品中违禁药物的痕量检测。     

塑化剂在三种不同极性毛细管色谱柱上保留行为的研究

对常用塑化剂在三种不同极性色谱柱上的保留行为进行了系统研究,确定了最优的程序升温分离条件,提供了一种新的检测塑化剂的方法,解决了按国标方法Elite-5(DB-5)柱检测邻苯二甲酸二己酯和邻苯二甲酸丁基苄基酯分离不好的问题。该方法具有快速、准确度高等优点;适用于塑化剂的分离、定性研究。     

应用表面增强拉曼光谱检测儿童化妆品中二噁烷的研究

文章以金纳米粒子作为表面增强拉曼散射(SERS)基底,用SERS法检测儿童化妆品中的二噁烷含量。探讨了儿童化妆品中其它物质和金纳米粒子作为SERS基底对儿童化妆品中二噁烷SERS特征峰的影响。     

基于聚苯乙烯微球阵列模板法制备有序纳米结构及表面增强拉曼应用

以规则排列聚苯乙烯微球阵列为模板,在平面衬底上获得了六角形排列的开口球腔结构,在微观曲面衬底上制备了3种不同纳米球腔结构。偏振紫外可见吸收光谱表明,开口纳米球腔阵列光学性质以π/3为周期。两种基底对4-巯基苯甲酸(4-MBA)表面增强拉曼散射(SERS)增强能力的差异证明球腔型纳米结构的拉曼增强能力来源于开口部分。利用球腔型SERS基底实现了对农药甲基对硫磷的检测,此类基底具有用于农药残留分析的潜力。     

RoHS2.0限制4种邻苯二甲酸酯，医疗设备2021年纳入管控

欧盟官方公报(OJ)发布了RoHS2.0修订指令(EU)2015／863,正式将邻苯二甲酸（2-乙基己基）酯(DEHP),邻苯二甲酸甲苯基丁酯(BBP),邻苯二甲酸二丁基酯(DBP),邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)列入附录II限制物质清单中,至此附录II共有10项强制管控物质,详见表1。     

负载银纳米立方体的醋酸纤维素纳米纤维及其SERS活性（英文）

报道了一种采用同轴静电纺丝法制备的表面增强Raman散射(SERS)活性衬底,用于微量环境污染物的快速检测。采用醋酸纤维素(CA)/丙酮-二甲基乙酰胺溶液作为前驱液分散银纳米立方体,利用丙酮促进银颗粒适度团聚,采用同轴静电纺丝法制备了大面积银立方体/CA纳米纤维。由于团聚态银纳米立方体之间的等离子体耦合作用,复合薄膜具有优异的SERS活性,是单分散态的银立方体/CA纳米纤维SERS灵敏度的4倍,实现了0.1nmol/L的对巯基苯胺以及10nmol/L的甲基对硫磷农药的SERS检测,SERS信号强度偏差小于12%。     

增塑剂BBP和DBS在不同温度下的热降解行为研究

采用裂解气相色谱-质谱法研究了在氦气环境下邻苯二甲酸丁苄酯(BBP)和癸二酸二丁酯(DBS)2种增塑剂在不同温度(500~700℃)下的热降解行为,并根据主要裂解产物及其相对含量的变化对BBP和DBS的裂解机理进行了探讨。结果表明,在较低温度时,BBP主要裂解产物为2-丁烯、苯甲醇、邻苯二甲酸酐及苯甲酸苄酯等;DBS为2-丁烯、环壬酮及癸二酸等。     

PVDF负载银纳米花SERS基底膜的制备及对阿霉素的高灵敏检测

利用聚偏氟乙烯(PVDF)的疏水特性结合表面增强拉曼光谱(SERS)技术对抗肿瘤药阿霉素(DOX)进行灵敏检测。首先，合成了形貌大小均一的花状银纳米颗粒(Ag NFs)，通过涂布将其负载至PVDF薄膜表面形成具有SERS活性的基底膜。选取结晶紫(CV)评估Ag NFs-PVDF基底膜的SERS性能，对不同浓度的阿霉素标准液进行检测，考察其检测限。最后结合有机相沉淀法去除蛋白质，在消除干扰的同时，提升人体血清中阿霉素检测灵敏度。结果表明，血清中DOX检测限为0.25μg·mL^-1。因此，该基底为未来临床药物浓度的监测提供了一种快速、便捷、低廉且高效的检测手段。     

检测小鼠血清3DAg-SERS基底制备及表征

腐蚀-原位生长方式制备3DAg-SERS活性针灸针基底并采用表面增强拉曼光谱法测定对氨基苯硫酚和小鼠血清样,结果表明:对氨基苯硫酚在10~(-12)～10~(-4)mol/L浓度的范围内线性关系良好,最低检出限为10-12mol/L;可用于小鼠血清样品的检测,且最低可检出10-5倍原血清稀释液;基底检测信号的重现性良好,RSD=2.74%。该SERS基底检测样品快速、准确且适合分析液体类样品,对微创临床取样、体液检测手段有一定的参考价值。     

气相色谱法测定6种邻苯二甲酸酯痕量组分的固相萃取条件研究

利用固相萃取技术富集了水中6种邻苯二甲酸酯类:邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)、邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二辛酯(DOP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)。借助均匀设计法及计算机回归建模优化技术对6种邻苯二甲酸酯类的固相萃取条件进行了设计与优化,得到最佳固相萃取条件为:洗脱剂配比(正己烷与丙酮的体积比)30∶1,洗脱体积2 mL,洗脱速率为4 mL/min,上样速率8 mL/min。富集后的样品用带电子捕获器的毛细管气相色谱检测,方法的线性范围为1~1 000μg/L(DMP、DEP、DOP),0.2~100μg/L(DBP、DEHP),0.1~100μg/L(BBP);线性回归方程的相关系数为0.997 0~1.000,检测限为0.01~0.4μg/L,方法回收率为69.0%~117.0%,相对标准偏差为2.2%~9.5%。     

自组装纳米阵列SERS基底的发展及应用进展

表面增强拉曼散射(SERS)的谱峰窄以及分子指纹特性使其在分析化学、环境检测、生物医药及食品安全等领域具有广泛应用。而稳定、均一、重复性好的SERS活性基底的制备至关重要。自组装法可制备出均一、稳定、高度有序、可控的纳米阵列,提高SERS检测的重现性和灵敏度。本文对自组装纳米阵列技术制备SERS活性基底及SERS的应用进行了综述。     

气质联用法对塑胶中邻苯二甲酸酯含量测定的不确定度研究

塑胶产品中邻苯二甲酸酯的含量受到日益关注,文章对添加了六种邻苯二甲酸酯(邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸丁苄酯(BBP),邻苯二甲酸(2-乙基已基)酯(DEHP),邻苯二甲酸二辛酯(Dn OP),邻苯二甲酸二异壬酯(DINP),(邻苯二甲酸二异葵酯)DIDP)的塑胶样品进行索氏萃取,采用气相色谱—质谱联用方法对萃取液进行分析测试,重点分析了测试过程中不确定度的主要来源,并计算标准不确定度、合成不确定度和扩展不确定度。