微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定保健食品中痕量铅的不确定度评定

应用测量不确定度评定原理,通过实验对微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定保健食品中痕量铅的不确定度来源及不确定度分量的定量评定进行了研究.测定结果表明,不确定度主要来源为样品溶液中铅浓度、样品测定的重复性及质控物质回收率3方面.当称样量为0.5 g时,铅含量为0.12 mg/kg,k=2(95%置信度),扩展不确定度为0.008 mg/kg,测量结果可表示为(0.12±0.008)mg/kg.     

药用低密度聚乙烯膜拉伸性能测试的不确定度评定

目的 对药用低密度聚乙烯膜的拉伸强度和断裂伸长率的测试结果进行不确定度评定。方法 依据JF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》,分析测量拉伸性能方法的不确定度来源,建立数学模型量化不确定度分量,计算合成标准不确定度。结果 拉伸强度的测量不确定度,纵向为（17±1）MPa,k=2;横向为（38±2）MPa,k=2。断裂伸长率的测量不确定,纵向为（181±5）%,k=2;横向为（470±23）%,k=2。结论在温湿度等条件不变的情况下,重复性测量对于不确定度结果的影响最大。     

石墨炉原子吸收光谱法测定茶叶中铅的不确定度评定

通过石墨炉原子吸收光谱法测定茶叶样品中Pb的含量,分析了测试过程中的不确定度的影响因素,并对各不确定度的影响分量进行评定。实验结果显示不确定度的主要来源为称量、容量器具的体积、标准曲线拟合、标准溶液、重复性测定和仪器示值误差等。茶叶中铅的测试结果为:WPb=(1.68±0.014)mg/kg,k=2(置信水平约为95%)。     

连续流动法测定香料烟氯测量不确定度评定

为评定连续流动法香料烟氯的测量不确定度,对连续流动法测定氯的过程进行分析,得到简化的连续流动法香料烟氯的测定因果关系图,建立测量不确定度评定的数学模型,确定其测量不确定度的主要来源为样品的水分、连续流动分析仪测定的样品浓度和测量重复性。通过对测量不确定度进行评定,得出连续流动法香料烟氯测量结果的标准不确定度为0.04%,扩展不确定度为0.08%(α=0.05,k=2)。     

火焰原子吸收光谱法测定肥料中重金属含量的不确定度评估

根据GB/T 23349—2009 《肥料中砷、镉、铅、铬、汞生态指标》中所规定的方法,采用火焰原子吸收光谱法测定肥料中重金属镉、铬和铅的含量,并建立了火焰原子吸收光谱法测定肥料中重金属含量的不确定度测量模型。测定肥料中重金属镉的含量为0. 003 6%(1±4. 2%),k=2;铬的含量为0. 006 3%(1±3. 8%),k=2;铅的含量为0. 005 0%(1±2. 1%),k=2。结果表明,对镉、铬和铅元素的测试而言,不确定度主要影响因素均来源于样品浓度测定中标准曲线的拟合及测量重复性引入的不确定度分量。     

高效液相色谱法测定中间馏分中芳烃含量的不确定度评定

本文根据SH/T 0806-2008对柴油多环芳烃量及总芳烃含量测量不确定度进行评定,及检测过程中引入的不确定度来源进行分类和量化,并通过计算各分量的不确定度评定多环芳烃和总芳烃测定结果的合成不确定度,为检测结果可靠性提供参考。结果表明,不确定度主要来源为曲线拟合、数值修约和测量重复性。取置信区间为95%,包含因子k=2,总芳烃含量(质量分数)测定结果为：27.8%±5.8%,多环芳烃含量测定结果为：3.0%±0.6%。     

石墨炉原子吸收法测定黄豆中铅含量的不确定度评定

本文使用石墨炉原子吸收光谱法检测黄豆中铅含量。对数学模型中各个参数进行不确定度来源分析,并系统地评定各因素的不确定度。结果表明,黄豆中铅含量为0．042mg/kg的样品,扩展不确定度为0．001mg／kg（k=2）,最终测量结果表示为（O．042±0．001）mg／kg。影响石墨炉原子吸收光谱法测定黄豆中铅含量结果不确定度的主要因素有校准曲线拟合、样品测量重复性、标准溶液本身及其配制过程,而样品定容体积、样品称重等影响相对较小。     

亚甲蓝法测定天然气中硫化氢含量的不确定度评定

阐述了用亚甲蓝法测定天然气中硫化氢含量的分析方法,构建硫化氢含量分析数学模型,研究提出影响硫化氢分析结果的不确定度来源,对测量不确定度各个分量进行评定,结果表明测量重复性和从校准曲线计算硫化氢含量引入的标准不确定度是决定测量不确定度值大小的关键,取包含因子k=2,置信概率为95%,则测量结果的相对扩展不确定度为U_r=6%。     

元素分析仪测定有机化合物中氧元素含量的不确定度评定

本文全面讨论了使用元素分析仪测定有机化合物中氧元素含量(质量分数)的测量过程中不确定度的来源及其评定方法。以乙酰苯胺为实际样品进行测试,计算其不确定度,结果表示为(12.02±0.31)%; k=2。分析计算结果表明,不确定度的主要来源是校准曲线拟合,其他影响因素从大到小依次为称量过程、样品均匀性、仪器测量重复性和标准物质。     

超声波接触阻抗硬度试验结果的测量不确定度评定

介绍了超声波接触阻抗(UCI)硬度试验的原理以及UCI硬度试验设备的结构、操作方法和主要特点。应用UCI硬度计对某渗碳淬火滚轮零件外圆面进行了UCI硬度试验,对影响试验结果的各主要不确定度来源进行了分析,并对试验结果的测量不确定度进行了评定。结果表明:UCI法测得该滚轮零件的硬度H_(UCI)=(63.2±1.6)HRC,包含因子k=2;UCI硬度试验最主要的测量不确定度来源为硬度转换引入的不确定度以及测量重复性误差引入的不确定度;在实际检测时最好选择直接输出维氏硬度,尽量减少由于硬度转换带来的不确定度,同时建议配备专门的测量工装或者辅助工具,帮助稳定测试过程,减少测量的重复性误差。     

连续流动法测定烟草中水溶性总糖和还原糖的不确定度评定

依据JJF 1059. 1-2012《测量不确定度评定与表示》对连续流动法测定烟草样品中水溶性总糖、还原糖含量的不确定度进行评定,通过分析得出,测量重复性、样品前处理、标准溶液制备、标准曲线拟合、连续流动分析仪测量重复性是不确定度的主要来源。分析结果表明,当烟草样品中水溶性总糖为20. 4%时,扩展不确定度为0. 69%,k=2;还原糖含量为18. 4%,扩展不确定度为0. 77%,k=2。     

Q235钢抗拉强度测量不确定度评定

根据GB/T 228.1—2010对Q235钢抗拉强度的测量不确定度进行分析与计算。结果表明:该Q235钢的抗拉强度为580MPa,取置信度为95%,包含因子k=2,其相对扩展不确定度为1.6%。其测量不确定度报告可表示为R_m=580×(1±1.6%)=(580±9)MPa,k=2。     

高效液相色谱法测定葡萄酒中苋菜红的不确定度评定

通过对高效液相色谱法测定葡萄酒中合成色素苋菜红质量浓度的全过程分析,确定了测定结果不确定度的来源。采用计量学不确定度传递模型,对引入的不确定度分量进行评定,确定了葡萄酒中苋菜红质量浓度标准不确定度由标准物质、标准溶液配制、标准曲线拟合、样品制备、测量重复性和回收率等6部分不确定度合成得到。2个不同质量浓度样品测定结果不确定度被评定,其相对扩展不确定度分别为2.6%和2.2%（k=2）,由不确定度评价结果分析得到,样品重复性测定和标准溶液配制是测定结果不确定度的主要来源。     

硝酸银电位滴定法测定外加剂中氯离子含量的不确定评定

依据JJF 1059-1999测量不确定度评定与表示,从试剂纯度、摩尔质量、电子天平称量、容量瓶、滴定管、移液管、酸度计、重复性测试等影响因素引入的不确定度分量,对以硝酸银溶液用电位滴定法测定外加剂中氯离子含量进行不确定度评估。分析了测定过程中不确定度来源,量化不确定度分量,求出了合成不确定度和扩展不确定度,给出了测定结果的表示式为(5.43±0.30)%,k=2。     

气相色谱法测定食品包装中残留1,1-二氯乙烷含量的不确定度评定

在气相色谱法测定食品包装中残留的1,1-二氯乙烷含量过程中,对可能引入的不确定度进行了评定,并分析量化了不确定度来源。结果显示:由标准溶液产生的不确定度分量最大,其次是用标准曲线求1,1-二氯乙烷含量,再次是测量重复性,这三项是该法测定结果不确定度的重要来源。当1,1-二氯乙烷测量结果为23.6mg/kg时,其扩展不确定度为2.1334mg/kg(k=2)。     

可视滴定法测定不锈钢中铬含量的不确定度评定

采用可视滴定法测定不锈钢中铬的含量,笔者通过分析研究,确定了测量的不确定度的主要来源是测量的重复性、基准物质、标定所消耗硫酸亚铁铵溶液的体积,量具体积以及样品的质量,通过数学公式分量计算不确定度并将其合成,测量结果的合成标准不确定度为0.060%,扩展不确定度为0.12%,即k=2时,此区间包含了测定结果可能值得95%。     

Na_2EDTA滴定法测量水质总硬度的不确定度评定

以实验室水质总硬度样2017HB800001为例,对Na2EDTA滴定法测定水质总硬度的不确定度的来源进行评定,通过分析氧化锌标准溶液的配制,Na2EDTA标准溶液的标定,水样实际消耗Na_2EDTA标准溶液的滴定体积,水样吸取的体积及重复性的测量等因素进行总硬度测量的不确定度的评定,取包含因子k=2,则扩展不确定度:U=1.50及测定结果为:C=(270.87±1.50)mg/L,由此分析得出此水样产生不确定度的主要来源是样品溶液的测定和Na2EDTA标准溶液的标定。     

高效液相色谱-串联质谱法测定主流烟气总粒相物中烟草特有N-亚硝胺的不确定度评定

通过对高效液相色谱-串联质谱法测定主流烟气总粒相物中烟草特有N-亚硝胺测量不确定度的分析研究,确定了测量不确定度的主要来源为标准溶液的配制,测量重复性及方法回收率。测量结果的合成标准不确定度为3.3ng/cig。在95%的置信度下,取包含因子k=2,其扩展不确定度为6.6ng/cig。     

重量法测定大气中总悬浮物颗粒物（TSP）的不确定度评定

将重量法测定大气中总悬浮物颗粒物浓度(TSP)的测定步骤进行分解,分析测定过程中各个环节不确定度的主要来源,包括空白滤膜、尘膜称量的不确定度、采样体积测定的不确定度以及测量重复性引起的不确定度.评估了测定方法的合成标准不确定度和扩展不确定度.对于TSP含量为0.110mg/m3的样品,其扩展不确定度为0.008mg/m3(k=2).     

液体氧化性试验方法测定65%硝酸水溶液氧化性不确定度的评定

评定液体氧化性试验方法测定65%硝酸水溶液氧化性的不确定度,采用液体氧化性试验方法测定65%硝酸水溶液的氧化性,建立数学模型。根据不确定度评定相关规则和标准对试验过程中的不确定度因素包括重复性操作、纤维素丝的含水率测定、铝爆破盘厚度测量、压力传感器等进行不确定度评定。当65%硝酸水溶液氧化性测试时间为2.534 s,其扩展不确定度为0.154 s (p=95%,k=2)。65%硝酸水溶液的氧化性的不确定度主要来源有重复性测定、铝爆破盘厚度测量。