热解吸自动进样器-气相色谱法测定工作场所空气中溶剂汽油

建立工作场所空气中溶剂汽油基于热解吸自动进样器的热解吸一气相色谱测定方法。空气样品采用Tenax TA吸附管采集,热解吸自动进样器解吸进样,毛细管色谱柱分离,采用火焰离子化检测器检测。实验结果显示,正己烷质量浓度在5. 30～26. 40 mg/管呈良好线性关系,相关系数为0. 9997,检出限为0. 9 ng/管,最低定量浓度为0. 6 mg/m~3(以采集1. 5 L空气计);加标回收率为96. 6%～104. 7%,方法精密度为4. 06%～4. 42%。本方法操作简单,灵敏度高,精密度好,可以自动进样方式处理样品,适用于无人值守检测工作场所空气中溶剂汽油。     

UHPLC法测定工作场所空气中的甲醛

目的 建立工作场所空气中甲醛的超高效液相色谱测定方法。方法 采用2,4-二硝基苯肼(DNPH)的硅胶管吸附空气中的甲醛，用乙腈洗脱，超高效液相色谱-二极管阵列检测器测定。结果 该方法在0.01～10.0μg·m L^-1范围内呈良好的线性关系，回归方程为y=253272x-10536.4，相关系数r=0.9999，检出限为0.001μg·m L^-1，最低检出浓度为0.0001mg·m^-3(以采集50L空气样品计)，平均加标回收率为98.1%，批内精密度为0.12%～0.17%，批间精密度为0.46%～1.20%，平均解析效率为98.7%～105.2%，采样效率为100%，采样管在4℃下可保存15d。结论 该方法各项指标均符合GBZ/T 210.4-2008《工作场所空气中化学物质测定方法》的要求，适用于工作场所中甲醛的检测。     

丁烯4种同分异构体检测方法研究

建立了作业场所空气中丁烯4种同分异构体(反-2-丁烯、1-丁烯、异丁烯、顺-2-丁烯)的测定方法。用采气袋采集样品,经硫酸钠脱活的氧化铝色谱柱分离,以FID检测器检测、保留时间定性、峰面积定量。通过优化色谱条件,对精密度实验、干扰实验以及稳定性实验进行了考察,得到丁烯4种同分异构体的检出线性范围分别为(50. 2～1 004)、(50. 8～1 018)、(50. 4～1 006)、(50. 4～1 006) mg/m3,检出限(3S/N)分别为0. 17、0. 18、0. 19、0. 17 mg/m3,相关系数均大于0. 999 9,相对标准偏差为1. 69%～6. 05%(n=6)。实验结果表明,该方法适用于工作场所空气中丁烯4种同分异构体的测定。     

实验室空气中苯系物的测定研究

本论文采用活性炭吸附-CS_2溶剂解吸气相色谱法测定实验室空气中的苯和甲苯,该法的标准曲线线性良好,苯、甲苯线性相关性系数分别为0. 9983、0. 998,加标回收率为96. 0%～104%,用本法对某实验室中苯和甲苯的含量进行测定,测定结果均低于工作场所有害因素职业接触限值的加权平均允许浓度,符合要求。该方法操作简单、准确度高、精密度好,可用于实验室空气中苯、甲苯的测定。     

气相色谱-质谱法测定玩具中18种多环芳烃

建立了玩具中18种多环芳烃含量的气相色谱/质谱联用检测方法,18种多环芳烃的质量浓度在2. 5～250μg/L范围内与色谱峰面积均呈现出良好的线性,相关系数均大于0. 999。方法检出限在0. 019～0. 114μg/L之间,回收率在80. 2%～115. 3%之间,测定结果的相对标准偏差RSD为4. 1%～9. 2%(n=6)。实验表明,该方法对玩具样品18种多环芳烃检测均有很好的适用性,该方法简便快速、灵敏度高、定量准确,可用于玩具样品种多环芳烃类物质的定性和定量分析。     

ASE萃取-GC-MS/MS法同时测定污泥中12种合成麝香

利用加速溶剂萃取法(ASE)萃取污泥中合成麝香(SMs),石墨化炭黑和佛罗里硅藻土在线净化,经HP-5MS毛细管柱分离,建立了气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)同时测定污泥中12种SMs残留量的分析方法。结果表明,12种SMs在0. 01～1. 0μg/m L质量浓度范围内呈良好线性关系,相关系数(r2)为0. 999 6～0. 999 9;该方法检出限为1. 5～3. 0μg/kg,定量限为5. 0～10. 0μg/kg,回收率为91. 5%～98. 8%,相对标准偏差为0. 9%～2. 8%。老化效应、基质效应对ASE萃取污泥中12种SMs的影响较小。该方法具有检出限低、回收率高、精密度好等特点。     

工作场所空气中三种烷氧基乙醇化合物的同时测定法

建立了工作场所空气中2-甲氧基乙醇(EM)、2-乙氧基乙醇(EE)、2-丁氧基乙醇(EB)的溶剂解吸气相色谱同时测定法。采用活性炭管采集,溶剂解吸,毛细管色谱柱分离的气相色谱(FID)测定方法。EM、EE、EB在本方法规定的浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,检出限均为0.50 mg/L,最低检出浓度均为0.67 mg/m3(以采集3.0 L空气计)。相对标准偏差(RSD)为0.4%～1.8%(n=6),平均解吸效率为97.3%～101.1%,样品在室温下至少可保存7天。该方法灵敏度高,精密度好,操作简单,适用于工作场所空气中EM、EE、EB的同时测定。     

汽车制造企业工作场所空气中9种挥发性有机物的同时测定

建立汽车制造企业工作场所空气中9种挥发性有机物的气相色谱快速测定方法,用活性炭采集工作场所空气中挥发性有机物,经二硫化碳解吸后用毛细管气相色谱法测定。结果 9种挥发性有机物在一定浓度范围内线性关系良好,相关系数r>0.999 5,相对标准偏差为0.2%～0.8%,最低检出限为0.1～0.3 mg/m3,平均解吸效率为91.3%～104.1%。该方法准确度高,操作简便,灵敏快速,适用于汽车制造企业工作场所空气中挥发性有机物的快速测定。     

GC-MS/MS法同时测定塑料制品中15种多溴二苯醚的含量

采用超声波、索氏、微波方式提取塑料制品中多溴二苯醚(PBDEs),经固相萃取柱净化,采用多反应监测方式(MRM)模式,建立了气相色谱三重四级杆串联质谱法(GC-MS/MS)同时测定塑料制品中15种PBDEs分析方法。结果表明,15种PBDEs的质量浓度在0. 01～1. 0μg/m L范围内与质谱响应值呈良好的线性关系,相关系数均大于0. 999 6;检出限在0. 5～3. 0μg/kg,定量限在1. 7～10. 0μg/kg;加标回收率在94. 2%～100. 5%,RSD为0. 2%～5. 0%。该法准确度高、精密度好,可为塑料制品中PBDEs测定提供分析方法。     

热浸提-高效液相色谱等度分离-原子荧光光谱法测定水产品中的4种砷形态

建立了水产品中4种砷形态的热浸提-高效液相色谱等度分离-原子荧光光谱分析法,并对流动相浓度及pH、流速、载流浓度、泵速、硼氢化钾浓度等条件进行了优化。在最佳实验条件下,亚砷酸[As(Ⅲ)]、一甲基砷(MMA)、二甲基砷(DMA)和砷酸[As(Ⅴ)]4种砷形态在5～100μg/L范围内线性关系良好,相关系数大于0. 999 5,检出限在0. 01～0. 03 mg/kg,相对标准偏差(RSD,n=7)在1. 5%～5. 0%。同时对不同样品进行3个水平的加标回收实验,各组分的加标回收率在84. 0%～97. 5%。该方法操作简便,准确度好,精密度高,可用于测定水产品中的砷形态。     

气相色谱法测定33,-二甲基丁醇的含量

采用气相色谱法对3,3-二甲基丁醇产品进行分析,建立了毛细管色谱柱气相色谱内标法定量分析方法。在筛选色谱柱和优化色谱条件的基础上,选用Hp-225(φ0.25 mm×0.25μm×30 m)毛细管色谱柱测定3,3-二甲基丁醇产品含量。结果表明,目标组分分离效果良好。通过内标法对标准试样进行定量测定,目标组分重复测定5次的相对标准偏差均小于2%,回收率在98.96%～100.87%之间,表明方法的精密度和准确度良好。该方法为3,3-二甲基丁醇生产企业分析检测提供了一种快速、可靠的方法。     

固相萃取净化-超高效液相色谱法测定硫化胶中硫化促进剂的含量

采用固相萃取净化-超高效液相色谱法测定硫化胶中的促进剂含量,并用外标法进行定量。结果表明:促进剂TBBS,CBS和DCBS的质量浓度分别为0. 1～0. 3,0. 2～0. 5和0. 5～1 mg·L-1时,相关因数分别为0. 999 5,0. 999 5和0. 999 8,相对标准偏差为0. 033%～0. 214%,定量限分别为0. 05,0. 1和0. 12 g·kg-1,检出限分别为0. 008,0. 020和0. 004 mg·L-1;回收率均大于98%。该方法测定时间短、精密度高、重复性好。     

固相萃取净化-超高效液相色谱法测定硫化胶中的促进剂含量

采用固相萃取净化-超高效液相色谱法测定硫化胶中的促进剂含量,并用外标法进行定量。结果表明:促进剂TBBS,CBS和DCBS的质量浓度分别为0. 1～0. 3,0. 2～0. 5和0. 5～1 mg·L-1时,相关因数分别为0. 999 5,0. 999 5和0. 999 8,相对标准偏差为0. 033%～0. 214%,定量限分别为0. 05,0. 1和0. 12 g·kg-1,检出限分别为0. 008,0. 020和0. 004 mg·L-1;回收率均大于98%。该方法测定时间短、精密度高、重复性好。     

汽车制造企业工作场所空气中9种挥发性有机物的同时测定

建立汽车制造企业工作场所空气中9种挥发性有机物的气相色谱快速测定方法,用活性炭采集工作场所空气中挥发性有机物,经二硫化碳解吸后用毛细管气相色谱法测定.结果9种挥发性有机物在一定浓度范围内线性关系良好,相关系数r ＞0.999 5,相对标准偏差为0.2％～0.8％,最低检出限为0.1 ～0.3 mg/m3,平均解吸效率为91.3％ ～104.1％.该方法准确度高,操作简便,灵敏快速,适用于汽车制造企业工作场所空气中挥发性有机物的快速测定.     

去活熔融石英柱-气相色谱法测定工作场所中溶剂汽油

工作场所空气中的溶剂汽油测定方法很多，而目前GBZ/T 300.62-2017采用的是热解吸-气相色谱法，基于此标准，本文旨在选择一种适用性强、效率高的毛细管色谱柱，固建立了去活熔融石英柱-气相色谱法测定工作场所中溶剂汽油的新方法。空气样品经热解吸活性炭管采集，热解吸仪解吸，经去活熔融石英柱，氢火焰离子化检测器检测。结果显示，方法线性范围0～15μg/mL，相关系数大于0.999，加标回收率90.3%～103%，相对标准偏差为2.4%～5.1%(n=6)，批间精密度≤10%，批内精密度≤7%，解吸效率92.5%。该方法很好的解决了填充柱带来的弊端，且毛细管柱可配套主流的设备，适用于工作场所空气中溶剂汽油的测定。     

气相色谱质谱法同时监测地表水中4种氨基甲酸酯类农药

本文建立了同时测定地表水中霜霉威、兹克威、杀线威和速灭威残留量的气相色谱质谱方法。4种农药的质量浓度在0.04～4.00μg·mL^-1浓度范围内与对应的峰面积呈良好的线性关系,相关系数均大于0.995,4种农药的平均回收率为90.3%～100.5%;精密度测试的相对标准偏差小于4%(n=6)。该方法简便快捷、工作效率高、准确度好,可满足地表水中多种农药残留的测试。     

工作场所空气中环己醇的气相色谱测定

建立了工作场所中硅胶管吸附空气中环己醇用2%异丙醇二硫化碳溶液解吸后毛细管柱气相色谱(FID)测定环己醇的方法。通过测试该方法的精密度、准确度、解吸效率,结果令人满意,表明本方法适用于工作场所中空气中环己醇的测定。     

气相色谱法测定3，3-二甲基丁醇的含量

采用气相色谱法对3,3-二甲基丁醇产品进行分析,建立了毛细管色谱柱气相色谱内标法定量分析方法。在筛选色谱柱和优化色谱条件的基础上,选用Hp-225（φ0．25mm×0．25μm×30m）毛细管色谱柱测定3,3-二甲基丁醇产品含量。结果表明,目标组分分离效果良好。通过内标法对标准试样进行定量测定,目标组分重复测定5次的相对标准偏差均小于2％,回收率在98．96％-100．87％之间,表明方法的精密度和准确度良好。该方法为3,3-二甲基丁醇生产企业分析检测提供了一种快速、可靠的方法。     

气相色谱测定工作场所空气中的甲基丙烯酸甲酯

建立工作场所活性炭管吸附空气中MMA毛细管气相色谱(FID)测定MMA的方法。本法线性范围为1.6~2560.0μg/m L;相关系数r=0.9995;方法精密度为0.5%~2.5%;最低检出浓度为1.1 mg/m~3(体积以1.5 L计);加标回收率在97.3%~102.1%;解吸效率为91.8%~93.9%;样品在常温下至少可以保存5天。通过测试该方法的精密度、准确度、解吸效率、稳定性,结果令人满意,表明本方法适用于工作场所空气中甲基丙烯酸甲酯的测定。     

工作场所空气中乙酸的气相色谱法测定

目的:建立气相色谱法测定工作场所空气中乙酸的方法。方法:采用硅胶管采集空气中的乙酸,经甲醇解吸后用气相色谱测定。结果:乙酸浓度在0.0839-1.68ug/ml范围内线性关系良好,线性方程为y=448156x+36697(r=0.9995)。乙酸的检出限为:0.1mg/m~3,最低检测浓度为0.4mg/m~3(采样体积以4.5L计)。平均解析率为89.5%,相对标准偏差(RSD)为1.7%-3.1%。结论:本方法简便,灵敏度高,适用于工作场所空气中乙酸浓度的测定。