磷钨酸铝催化合成缩醛(酮)

合成了绿色杂多酸盐催化剂磷钨酸铝,将苯甲醛(环己酮)和乙二醇的缩合反应作为探针反应,对催化剂的催化活性进行评价。研究了催化剂用量、醛醇物质的量比、反应时间和带水剂用量等因素对收率的影响,结果表明,在醛(酮)为0.2 mol、n[醛(酮)]∶n(醇)=1.0∶1.5、催化剂用量0.6g、带水剂环己烷用量18mL和一定温度下回流反应2.0 h,苯甲醛乙二醇缩醛收率达88.76%,环己酮乙二醇缩酮收率达87.12%。磷钨酸铝具有较好的稳定性,重复使用4次,仍保持较高催化活性。     

活性炭负载磷钨酸催化合成环己酮乙二醇缩酮的研究

用活性炭负载磷钨酸催化合成环己酮乙二醇缩酮,考察了催化剂的用量、反应温度、反应时间、酮醇物质的量比及带水剂等因素对反应的影响,实验表明,在n( 环己酮)∶n(乙二醇)=1∶1.8,催化剂用量为反应物料总质量分数的0.84%、环己烷为带水剂和反应时间30 min条件下,环己酮乙二醇缩酮的收率可达88.73%。催化剂可重复使用。     

微波辐射草酸催化合成环己酮乙二醇缩酮

微波辐射下,以草酸为催化剂、环己烷为带水剂,合成了环己酮乙二醇缩酮。考察了催化剂的用量、反应时间、反应温度、酮醇物质的量之比、带水剂的用量及微波功率等诸多因素对产品收率的影响。实验表明,在环己酮用量为0.2 mol、n（环己酮）∶n（乙二醇）为1.0∶1.5、催化剂用量为反应物料总质量的2.2%、以20 mL环己烷为带水剂、微波功率为400 W、反应温度130℃和反应时间为25 min等优化条件下,环己酮乙二醇缩酮的收率可达67.7%。     

固体超强酸S2O2-8/SnO2-SiO2催化合成环己酮乙二醇缩酮

以固体超强酸S2O82-/SnO2-SiO2为催化剂,通过环己酮和乙二醇反应合成环己酮乙二醇缩酮。较系统的研究了带水剂用量、酮醇摩尔比、催化剂用量、反应时间等因素对产品收率的影响。结果表明在n(酮):n(醇)=1:1.5、环己烷作带水剂(15mL)、催化剂用量为反应物总质量的0.5%、反应时间1.5 h的优化条件下,环己酮乙二醇缩酮的产率为86.9%。     

固体超强酸S2O8 2-/SnO2-SiO2催化合成环己酮乙二醇缩酮

以固体超强酸S2O82-/SnO2-SiO2为催化剂,通过环己酮和乙二醇反应合成环己酮乙二醇缩酮。较系统的研究了带水剂用量、酮醇摩尔比、催化剂用量、反应时间等因素对产品收率的影响。结果表明在n（酮）：n（醇）=1：1.5、环己烷作带水剂（15mL）、催化剂用量为反应物总质量的0.5%、反应时间1.5 h的优化条件下,环己酮乙二醇缩酮的产率为86.9%。     

纳米固体超强酸SO2-4/Fe2O3催化合成环己酮1,2-丙二醇缩酮

以纳米固体超强酸SO2-4/Fe2O3为催化剂,催化环己酮和1,2-丙二醇的缩合反应,合成了环己酮1,2-丙二醇缩酮.研究焙烧温度、反应时间、酮醇物质的量比、带水剂用量和催化剂用量等对反应的影响.较适宜的反应条件为:环己酮200 mmol,酮醇物质的量比为1:1.1,催化剂用量为200 mg(占反应物总质量的2.9%),甲苯30 mL,温度(120-130)℃,反应2.5 h.环己酮1,2-丙二醇缩酮收率达97.4%,纯度>98%.     

三氟乙酸镧催化合成环己酮1,2-丙二醇缩酮

研究了三氟乙酸镧催化环己酮与1,2-丙二醇的缩酮化反应,考察了反应时间、醇酮比、催化剂用量、带水剂用量等因素对环己酮1,2-丙二醇缩酮收率的影响。结果表明,在回流条件下,醇酮摩尔比为1.2,催化剂用量为0.25 g,带水剂环己烷用量为8 mL,反应45 min后,缩酮收率可达到93.4%。催化剂重复使用5次催化效果未见明显降低。     

硫酸高铈催化合成丁酮1,2-丙二醇缩酮

以硫酸高铈为催化剂,通过丁酮与1,2-丙二醇反应合成了丁酮1,2-丙二醇缩酮。较系统地研究了酮醇量比、催化剂用量、带水剂用量及反应时间等条件对收率的影响。结果表明：在n（丁酮）：n（1,2-丙二醇）=1：1.5,催化剂用量为反应物料总质量的1.6%,带水剂环己烷用量为25mL,反应时间75min的优化条件下,丁酮1,2-丙二醇缩酮的收率可达82.7%。     

纳米固体超强酸SO_4~(2-)/Fe_2O_3催化合成环己酮1,2-丙二醇缩酮

以纳米固体超强酸SO_4~(2-)/Fe_2O_3为催化剂,催化环己酮和1,2-丙二醇的缩合反应,合成了环己酮1,2-丙二醇缩酮。研究焙烧温度、反应时间、酮醇物质的量比、带水剂用量和催化剂用量等对反应的影响。较适宜的反应条件为:环己酮200 mmol,酮醇物质的量比为1:1.1,催化剂用量为200 mg(占反应物总质量的2.9%),甲苯30 mL,温度(120～130)℃,反应2.5 h,环己酮1,2-丙二醇缩酮收率达97.4%,纯度98%。     

钒磷氧非均相催化合成苯乙酮乙二醇缩酮

研究了苯乙酮与乙二醇在钒磷氧非均相催化剂作用下的缩合反应，考察了反应时间、醇酮比、催化剂用量和带水剂用量等因素对苯乙酮乙二醇缩酮收率的影响。结果表明，在回流条件下，苯乙酮为0．10mol，乙二醇为0．12mol，催化剂用量为0．20g，带水剂环己烷用量为6mL，反应2．5h后，缩酮收率可达到81．5％，且催化剂重复使用性能良好。产品经熔点仪和红外光谱仪进行了表征。     

医药中间体对氟苯丁酮的合成研究

在催化剂存在下,以对氟苯甲酸、丁酸为原料合成对氟苯丁酮,分别研究了缩合反应温度及反应时间、脱羧反应温度及反应时间、原料配比和催化剂用量等条件对合成对氟苯丁酮反应的影响,确定了最适宜的操作条件。该方法合成对氟苯丁酮的最佳操作条件是:缩合反应温度为165℃、缩合反应时间8.5h;脱羧反应温度为280～285℃、脱羧反应时间2.5h;n(丁酸):n(对氟苯甲酸)=0.7:0.1;催化剂还原铁粉的用量为2.5g(对氟苯甲酸为0.1mol的情况下)。对氟苯丁酮的收率可达到88.53%以上,产品纯度99.0%。     

三氟甲基磺酸铜催化果糖醇解制备乙酰丙酸甲酯

采用三氟甲基磺酸铜为催化剂催化果糖醇解制备乙酰丙酸甲酯,考察催化剂种类、催化剂用量、反应温度、反应压力和反应时间等对乙酰丙酸甲酯收率的影响。结果表明,在反应压力为2 MPa、果糖0.75 g、甲醇24 g、催化剂用量0.36 g和反应温度120 ℃条件下反应2.0 h,果糖完全被转化,乙酰丙酸甲酯收率达88.1%。     

硫酸高铈催化合成丁酮乙二醇缩酮

以稀土盐硫酸高铈为催化剂,通过丁酮和乙二醇反应合成了丁酮乙二醇缩酮;探讨了硫酸高铈对缩酮反应的催化活性、酮醇物质的量比、催化剂用量、反应时间诸因素对收率的影响。实验表明,硫酸高铈是合成丁酮乙二醇缩酮的良好催化剂,在n(酮)∶n(醇)=1∶1.4,催化剂用量为反应物料总质量的0.4%,环己烷为带水剂,反应时间1.0 h的优化条件下,丁酮乙二醇缩酮的收率可达73.6%.     

磷钨酸催化合成丁酮1,2丙二醇缩酮

探讨了磷钨酸对丁酮1,2 丙二醇缩酮合成反应的催化活性,研究了酮醇摩尔比、催化剂用量、反应时间等因素对产品收率的影响。实验表明:磷钨酸是合成丁酮1,2 丙二醇缩酮的优良催化剂,在n(丁酮)∶n(1,2 丙二醇)为1∶1.75,催化剂用量为反应物总量的1.75%,环己烷作带水剂,反应时间为1.5h的优化条件下,丁酮1,2 丙二醇缩酮的收率可达73.4%。     

硫酸铈铵催化合成丁酮1,2-丙二醇缩酮

以硫酸铈铵为催化剂,通过丁酮与1,2-丙二醇反应合成了丁酮1,2-丙二醇缩酮.较系统地研究了酮醇量比、催化剂甩量、带水剂用量及反应时间等条件对收率的影响.结果表明:在n(丁酮):n(1,2-丙二醇)=1:1.5,催化剂用量为反应物料总质量的2.2%,带水剂环己烷用量为10ml,反应时间90min的优化条件下,丁酮1,2...     

微波照射对氨基苯磺酸催化合成环己酮乙二醇缩酮

在微波辐射下,以对氨基苯磺酸为催化剂,环己烷为带水剂,合成了环己酮乙二醇缩酮。考察了催化剂的用量、反应时间、酮醇物质的量比、带水剂的用量及微波功率等诸多因素对产品收率的影响。实验表明,固定环己酮0.2mol,在n(环己酮):n(乙二醇)=1:1.5,催化剂用量为反应物料总质量分数的4%,12mL环己烷为带水剂,反应温度135℃,微波功率为500W和反应时间为30min的优化条件下,环己酮乙二醇缩酮的产率可达80.2%。     

磺化炭催化合成环己酮乙二醇缩酮的研究

以活性炭为原料,采用磺化法制备了磺化炭固体酸催化剂,用于环己酮与乙二醇的缩合反应。系统研究了反应时间、酮醇量比、催化剂用量及带水剂用量等因素对环己酮乙二醇缩酮产率的影响。得出了最佳反应条件:n(酮)︰n(醇)=1︰1.4,催化剂用量为环己酮质量的4%,带水剂环己烷用量15.0m L,反应时间90min,缩酮产率可达99.8%。实验证明,磺化炭是合成缩酮类化合物的优良催化剂,绿色环保,可重复使用8次以上。     

磷钨酸催化合成丁酮乙二醇缩酮

以磷钨酸H3 PW12 O40 为催化剂 ,通过丁酮和乙二醇反应合成丁酮乙二醇缩酮。探讨了H3 PW12 O40 对缩酮反应的催化活性 ,较系统地研究了酮醇物质的量比、催化剂用量、反应时间等因素对产品收率的影响。实验表明 :H3 PW12 O40 是合成丁酮乙二醇缩酮的良好催化剂 ,在n(酮 )∶n(醇 ) =1∶1.75 ,催化剂用量为反应物料总质量的 1.2 5 % ,环己烷为带水剂 ,反应时间 2 .0h ,反应温度 72～ 96℃的优化条件下 ,丁酮乙二醇缩酮的收率可达 5 9.5 %。     

固体超强酸S2O82-/SnO2-SiO2催化环己酮1,2-丙二醇缩酮研究

以S2O82-/SnO2-SiO2为催化剂,用环己酮1,2-丙二醇合成缩酮.系统地研究了带水剂及其用量、酮醇摩尔比、催化剂用量、反应时间诸因素对产品收率的影响.通过正交实验得出适宜的反应条件为:n (环己酮) :n (1,2-丙二醇)=1∶1.6,催化剂用量为反应物总质量的2.0% ,带水剂环己烷5.0mL,反应时间50min.在上述条件下,缩酮收率可高达91.47% .     

活性炭负载磷钨酸催化合成环己酮乙二醇缩酮

以活性炭负载磷钨酸为催化剂,环己酮和乙二醇为原料,催化合成了环己酮乙二醇缩酮。详细探索了醛醇摩尔比、催化剂用量、带水剂用量、反应时间等因素对收率的影响。得到了活性炭负载磷钨酸催化合成环己酮乙二醇缩酮优化工艺条件：以环己酮0.1mol为标准,酮醇物质的量比1∶1.6,带水剂环己烷用量12mL,催化剂用量0.6g,反应时间30min,反应温度为回流温度,在此优化条件下,缩醛的收率为87.7%。结果表明,活性炭负载磷钨酸催化剂是合成环己酮乙二醇缩酮的良好催化剂,可重复使用。该工艺具有操作简单,反应条件温和,产品易于分离等优点。