一种三元共聚型聚酰亚胺的制备与表征

以3,3'-二甲基-4,4'-二氨基二苯甲烷、1,3-双(4-氨基苯氧基)苯(1,3-APB)与3,3',4,4'-二苯醚四羧酸二酐(ODPA)进行缩聚反应,制得一种新型的三元共缩聚型聚酰亚胺。将此聚合物与两种二元共缩聚型聚酰亚胺的性能进行对此,发现三元共聚型聚酰亚胺的溶解性能、力学性能和热性能皆较好,且使用范围扩大。     

含环氧基三元共聚乳液的合成与性能

本文研究了甲基丙烯酸甲脂＝丙烯酸丁酯－甲基丙烯酸缩水甘油酯三元乳液共聚合体系中，乳化剂，引发剂，聚合温度和官能团单体ＧＭＡ含量对聚合过程转化率的影响及它们对乳液粘度和电解质稳定性的影响。聚合动力学研究表明，本聚合体系与经典乳液聚合理论存在某些偏差：反应速度Ｒｐ随乳化剂浓度的增加而增大，到某一值后又随乳化剂浓度增大而减小。     

苯环侧链烃基氧化研究进展

苯环侧链氧化是有机合成反应中的重要反应类型之一。综述了近年来苯环侧链烃基氧化的各种方法,并阐明了各种方法的优缺点,提出了苯环侧链烃基氧化反应的研究方向。     

含醚基及氰侧基的聚芳酰胺的合成与表征

以二甲基乙酰胺为溶剂,叔胺为盐酸吸收剂,将4,4′-二氨基二苯醚与2,6-二(4-氯甲酰苯氧基)苯甲腈进行低温缩聚反应,合成含氰侧基及醚基结构的聚芳酰胺。结果表明:当反应体系摩尔浓度为0.45～0.55mol/L,初始反应温度为0℃,以2-甲基吡啶为盐酸吸收剂时,制得的聚芳酰胺相对分子质量较高,该聚合物热分解温度(失重5%)为419℃。     

含苯并噁唑侧基可溶性聚酰亚胺的合成与性能

合成出了一种含苯并噁唑侧基可溶性的聚酰亚胺(PIBO),并和相应的不含侧基的聚酰亚胺(PIMA)做了对比:实验数据表明,PIBO在保持PIMA良好溶解性的同时,其热稳定性得到了提高,玻璃化转变温度(Tg)由219℃提高到了260℃.     

化学亚胺化法合成三元共聚聚酰亚胺

以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,用3,3′,4,4′-二苯酮四酸二酐(BTDA)、2,2-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]丙烷(BAPP)和4,4′-二氨基二苯砜(DDS)合成3种聚酰亚胺(PI)。先用BAPP和/或DDS与BTDA反应生成一系列聚酰胺酸(PAA),然后将得到的PAA化学亚胺化制备相应的PI。用傅里叶变换红外光谱(FTIR)仪、核磁共振仪和黏度计等表征了聚合物的结构和性能。FTIR谱图中1780,1720,725 cm~(-1)附近出现了PI的特征吸收峰。制备的PI有很好的热稳定性,N_2气氛中低于500℃没有明显的降解。     

含Cardo基三元共聚芳醚砜的合成

以酚酞,双酚A,4,4’-二氯二苯砜为原料,采用碱性条件下亲核取代、逐步缩聚的方法合成了一系列新型的主链上含Cardo基的三元共聚芳醚砜。采用傅里叶变换红外光谱仪、核磁共振氢谱仪、差示扫描量热仪、热重分析仪、凝胶渗透色谱仪等表征了含Cardo基三元共聚芳醚砜的结构并研究了其热性能。结果表明:含Cardo基三元共聚芳醚砜为非晶态,其玻璃化转变温度为171~258℃,在氮气中质量损失5%时的温度均高于395℃;在强极性非质子溶剂及普通有机溶剂中均具有较好的溶解性;相对分子质量为(1.0~2.1)×104,相对分子质量分布为2.23~3.49。     

化学亚胺化合成含吡啶环共聚聚酰亚胺

用2,2-双[4-（4-氨基苯氧基）苯基]丙烷（BAPP）和4-苯基-2,6-双（4．氨基苯基）吡啶（PBAP）作为二胺,3,3’,4,4＇-二苯酮四酸二酐（BTDA）作为二酐,以N,N-二甲基甲酰胺（DMF）为溶剂,合成了3种聚酰亚胺。先用BAPP和PBAP同BTDA反应生成一系列聚酰胺酸（PAA）,然后将得到的PAA用化学亚胺化制备相应的聚酰亚胺。用FT-IR、^1H—NMR、粘度测试、溶解性测试和TGA对聚合物的结构和性能进行了表征。结果表明,FT—IR测试在1780cm^-1、1720cm^-1和725cm^-1左右出现了聚酰亚胺的特征吸收峰,所得聚酰胺酸的特性粘数为0．32～0．46dL／g,大部分聚酰亚胺在常见有机溶剂NMP中可溶,它们有很好的热稳定性,氮气氛中,在500℃以前没有明显的降解。     

侧链含酯基的聚对苯撑的合成及其水解性研究

以自制的2,5-二氯苯甲酸甲酯和2,5-二氯苯甲酸异辛酯为单体,采用Ni/Zn催化体系,合成了侧基分别为甲酯基、异辛酯基的聚对苯撑及其共聚物,利用凝胶渗透色谱法和差示扫描量热法测试了3种聚合物的分子量及玻璃化转变温度(T_g),并测试了它们在有机溶剂中的溶解性。结果表明,利用该催化体系能得到一定分子量的聚对苯撑均聚物和共聚物,两种单体按投料比进行了共聚;通过调整单体投料比,可以调控共聚物的T_g在–7.7~130℃之间变化,当单体投料比为1∶1(物质的量之比)时,共聚物的Tg为87.7℃;当引入大支链侧基异辛酯基时,聚对苯撑在有机溶剂中的溶解性大大提高。由于侧基酯基水解的难易程度不同,通过一定的水解条件考察均聚物和共聚物的水解特性,发现在一定碱性条件下,含甲酯基的均聚物30 min内已全部水解,而含异辛酯基的均聚物在该时间内几乎不水解,水解完全需要12 h。对单体投料比为1∶1的共聚物进行水解,发现相同条件下完全水解只需75 min。水解后侧基羧基的存在可为后续的改性比如交联提供反应活性点。     

三元共聚无氟芳香族透明聚酰亚胺合成及性能

以N,N-二甲基乙酰胺为溶剂,用芳香族二胺4,4′-二氨基二苯醚(ODA)与不同比例的2个芳香族二酐4,4′-联苯四甲酸二酐(BPDA)、双酚A型二醚二酐(BPADA)制备三元共聚无氟芳香族透明聚酰亚胺(PI)薄膜。用傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)表征PI结构,用差示扫描量热仪(DSC)、热重分析仪(TG)、阻抗分析仪、紫外-可见分光光度仪(UV-VIS)研究PI薄膜的热性能、介电性能和透光率。结果表明：三元共聚PI薄膜玻璃化转变温度高于210.0℃;热失重5%的温度高于480.0℃;在可见光范围内透明性良好,PI薄膜在465 nm处透光率均超过80.0%,最高可达85.5%;相对介电常数为1.728 1～2.987 2,介电损耗为0.002 9～0.014 3。     

新型非对称聚酰亚胺的合成与性能研究

通过对4,4’-双(N-甲基联苯酰亚胺)的单硝化反应、亲核取代反应、水解反应和闭环脱水反应,成功合成了2-邻甲基苯氧基4,4’,5,5’-联苯四甲酸二酐。将这种新型非对称酸酐与4,4’-二氨基二苯醚和对苯二胺进行高温聚合反应制得了非对称聚酰亚胺。聚酰亚胺的特性黏度分别为0.55dL/g和0.89dL/g,它们在有机溶剂中的溶解性能较好,同时具有优良的热稳定性和热氧稳定性。     

Synthesis and Light‐Emitting Properties of New Polyimides Containing Ethynylene Units in the Main Chain

Two new polyimides (ODA‐PI and HDA‐PI) having 1,4‐phenylenediethynylene unit and octyloxy groups were synthesized. Judging from inherent viscosities of their precursor PAAs (1.42 and 1.62 dL · g^?1), the two PIs were very high in molecular weight. Casting and thermal imidization of PAAs results polyimides with good‐quality films. They were stable up to 364 °C and showed no crystallites. UV‐vis and PL spectra in NMP solutions of both PIs showed maxima at 442 and 501 nm, respectively, while PL spectra in ≈10 µm thick films exhibited a maximum at 540 nm. CV indicates that two PIs were electrochemically active in redox region. The devices with construction of ITO/PEDOT/PIs/BAlq₃/LiF/Al exhibited turn‐on voltages of 6.5 V in ODA‐PI and 7.5 V in HDA‐PI and emitted a bright bluish‐green light. ODA‐PI and HDA‐PI showed maximum luminescence of 256 and 316 cd · cm^?2, respectively, at the same voltage of 12 V.

     

新型含氰侧基聚芳醚酰胺的合成及表征

在DMAC为溶剂,叔胺为HCl吸收剂的条件下,将间苯二胺与自制的2,6-二(4-氯甲酰苯氧基)苯甲腈进行低温缩聚反应,合成得到了新型含氰侧基聚芳醚酰胺(C-PEAMI)。用IR、TG等方法对其结构和性能进行了表征。     

含氯侧基聚芳醚酮醚酮酮的合成与表征

以α-萘酚为原料，通过和4，4′-二氟二苯酮在N，N-二甲基乙酰胺（DMAC）及K2CO3中的缩合反应制备了一种含萘环的新型芳醚单体4，4′-二（α-萘氧基）二苯酮（DNBP），将其分别与2，5-二氯对苯二甲酰氯（DCTPC）。对苯二甲酰氯（TPC）等芳二酰氯通过在NMP/AlCl3/ClCH2CH2Cl复合溶剂/催化剂体系中的低温溶液进行亲电共缩聚反应，合成了一系列在分子主链芳环上引入侧基氯原子的同时，又在主链中引入刚性萘环结构的新型聚芳醚酮醚酮酮无规共聚物。     

PMI-St-AN耐热改性剂的合成及应用

以提高聚氯乙烯(PVC)的耐热性能为目的,用悬浮聚合的方法,合成了N-苯基马来酰亚胺-苯乙烯-丙烯腈三元共聚物型耐热改性剂。通过差热分析、元素分析、凝胶渗透色谱分析等手段对共聚物的玻璃化转变温度、组成及其分布、分子量及其分布进行了表征。初步考察了丙烯腈的加入对N-苯基马来酰亚胺-苯乙烯交替共聚体系共聚合规律的影响。将合成的耐热改性剂用于PVC共混改性,取得了较好的效果。     

过氧化氢氧化苯甲醛制苯甲酸的研究

以过氧化氢为氧化剂,十六烷基三甲基钨磷杂多酸铵为催化剂,催化氧化苯甲醛制苯甲酸.考察了反应温度、催化剂用量、30%过氧化氢用量和反应时间对苯甲酸产率的影响.结果表明：苯甲醛10.1 mL,30%过氧化氢11.5 mL,催化剂0.16 g,90℃下反应6 h,苯甲酸的产率可达到74.9%.     

新型苯酯苯类液晶化合物的合成与表征

以酒石酸为中心合成一种苯酯苯类高分子液晶化合物,2,3-二烯丙氧基苯甲酰氧基丁二酸对乙氧基苯甲酸对苯二酚酯(M1)。采用红外光谱仪(FT-IR)、差示扫描量热仪(DSC)、及偏光显微镜(POM)等技术进行了结构表征。实验结果表明,单体M1为热致互变向列液晶,升温过程和降温过程中均呈现纹影织构,相转变是可逆的。     

Homopolymer of 4-chloro-3-methyl Phenyl Methacrylate and its Copolymers with Butyl Methacrylate: Synthesis, Characterization, Reactivity Ratios and Antimicrobial Activity

The methacrylate monomer 4-chloro-3‐methyl phenyl methacrylate (CMPM) was synthesized by reacting 4-chloro-3‐methyl phenol with methacryloyl chloride. The homopolymer and various copolymers of CMPM with n-butyl methacrylate were synthesized by free-radical polymerization in toluene at 70°C using 2,2′-azobis(isobutyronitrile) as the initiator. The CMPM monomer was characterized by Fourier transform IR and ¹H-NMR studies. The copolymers were characterized by IR spectroscopy. The molecular weights (M _n and M _w) and the polydispersity index were obtained from gel permeation chromatography. The solubility and intrinsic viscosity of the homopolymer and the copolymers are also discussed here. The copolymer composition obtained from UV spectra led to the determination of reactivity ratios employing Fineman-Ross and Kelen-Tudos linearization methods. Thermogravimetric analyses of the homopolymer and the copolymers were carried out under a nitrogen atmosphere. The homopolymer and the copolymers prepared were tested for their antimicrobial activity against bacteria, fungi and yeasts.     

三氟甲基苯硫醚的制备和应用

本文介绍了三氟甲基苯硫醚的制备方法和它的具体应用。