从废高温合金中回收镍钴的工艺

采用热酸浸溶－置换沉铜－针铁矿法除铁铬－Ｎ２３５萃取工艺处理高温合金废料，成功地回收了其中的钴、镍，提纯后得到氯化镍和氯化钴溶液，溶液可根据需要进一步加工成不同的镍、钴制品，钴回收率９１．８％，镍回收率９７．２％。     

废高温镍钴合金浸出液净化试验研究

在"苏打焙烧-碱浸出-氯气浸出-TBP萃取除铁-中和水解除铬-P204萃取除微量杂质-N235萃取分离镍、钴"处理废高温镍钴合金工艺的基础上,重点研究了废高温镍钴合金浸出液的净化工艺,确定了废高温镍钴合金浸出液净化的较优工艺技术参数。采用该净化工艺条件可将浸出液中的杂质元素有效地脱除,处理后所得镍、钴溶液成份满足某公司镍、钴产品生产的要求。     

从废合金棒中回收钴镍的研究

为了从废合金棒中回收钴、镍,确定了最佳的工艺条件及工艺流程,探讨了钴镍回收与分离的方法,采用溶剂萃取法将钴镍分离,收到好的效果。     

用硫酸从铜钴合金中浸出铜和钴的试验研究

研究了用硫酸从铜钴合金中浸出钴。以氟化氢铵作添加剂,考察了浸出反应的影响因素。试验结果表明:对于100 g合金粉,在固液质量体积比约1∶7,温度90~95℃,硫酸用量44 mL(98%),8 g氟化氢铵,80g氯酸钠,反应时间4 h条件下,钴浸出率在98%以上,铜浸出率在95%以上,而铁绝大部分留在沉淀渣中。     

从印尼含镍红土矿中浸出镍、钴工艺试验研究

印尼某含镍红土矿属低镁褐铁矿型,镍主要赋存于褐铁矿中。研究了采用还原焙烧-氨浸、直接氨浸、加压酸浸、直接酸浸—沉矾除铁等工艺从红土矿中浸出镍和钴。结果表明:采用氨浸工艺,镍、钴浸出率较低;采用直接酸浸—沉矾除铁工艺,镍、钴浸出率均在80%~90%,而且浸出矿浆的过滤性能良好;采用加压酸浸工艺,镍、钴浸出率在90%以上。     

镍基高温合金中钴对抗热腐蚀性能的影响

用Ｕｄｉｍｅｔ５００为基，钴含量在０～２５％范围内的七种合金在７５０℃、８００℃、８５０℃含１００ｐｐｍ盐雾气氛中进行单管热腐蚀试验。试验时间为６２．５小时。宏观观察及失重法测试表明，钴可以明显改善和提高合金的抗热腐蚀性能。用光学显微镜及辉光爱层分析的结果表明，增加合金中钻含量有益于合金在热腐蚀孕育期形成连续的保护性氧化膜，提高氧化膜的粘附性。钻还可以有效地阻止硫在合金中的扩散。     

废旧高温合金中硫酸浸出镍钴的动力学研究

以废旧高温合金为研究对象,采用常压硫酸浸出回收镍钴,并主要针对硫酸浸出废旧高温合金中镍钴过程的动力学进行研究,实验条件为液固比400∶1,硫酸浓度10%~25%,温度为55~75℃。研究结果表明:物料粒度、硫酸浓度、反应温度等因素对镍钴浸出率有较大的影响,同时确定了废旧高温合金浸出镍钴的过程属于典型的多相液-固区域反应模型,在实验条件范围内,其相应的动力学方程可以用1-2/3a-(1-a)2/3=Kpt来表示,硫酸浸出镍和钴的表观活化能分别为13.37和21.59 kJ·mol-1,且其反应过程受内扩散控制。从废旧高温合金中浸出镍钴动力学的研究为以后工业实践中处理回收废旧高温合金提供一定的借鉴。     

废催化剂中钼酸镍、钼酸钴以及钨酸镍的碱浸出热力学分析

废催化剂常含有一定量的积碳和硫,因此在回收处理时多采用焙烧处理脱碳脱硫。在焙烧含W,Mo,Ni,Co的废催化剂过程中会产生一定量的复合氧化物,此外新型钼酸镍、钼酸钴、钨酸镍催化剂也在大量使用。这类钨、钼酸盐由于稳定性较高,采用已有工艺极难处理。针对此类复合氧化物的分解问题,绘制了25℃下Me-Mo(W)-H2O系和Me-Mo(W)-NH3-H2O系Me-Mo(W)-EDTA-H2O系的热力学平衡图,并对NiMoO4,CoMoO4,NiWO4的碱浸出和配合物浸出进行了热力学分析。研究结果表明:NaOH分解的难易顺序为NiWO4CoMoO4NiMoO4;氨可极大地降低NiMoO4,CoMoO4,NiWO4在水溶液中的稳定性,氨性溶液中Ni,Mo,Co,W的平衡浓度比水溶液中提高了1×102~1×104倍(pH约为8~11),其分解难易次序为NiWO4NiMoO4CoMoO4;EDTA同样可极大提高NiMoO4,CoMoO4,NiWO4在水溶液分解的Ni,Co,Mo平衡浓度,在EDTA总浓度为1 mol·L-1的条件下,NiMoO4,CoMoO4分解的最高Ni,Co平衡浓度为1 mol·L-1,而NiWO4最高Ni平衡浓度仅为1×10-5.08mol·L-1([Y]T=1 mol·L-1),3种复合氧化物在EDTA水溶液中分解的难易顺序为NiWO4NiMoO4CoMoO4。碱分解、氨浸出以及EDTA配合物浸出均可选择性浸出NiMoO4,CoMoO4,而NiWO4则需要采用同时回收载体氧化铝的高压高碱分解法。     

预处理对硫酸常压浸出废旧高温合金中镍钴的影响

研究了预处理对硫酸常压浸出废旧高温合金中镍钴的影响规律,重点分析讨论了浸出过程中预处理方式、球磨时间、浸出时间对镍钴浸出率的影响。结果表明:与未预处理比较,在相同浸出条件下,粒度为180~380μm的废旧高温合金经过预处理,用滚筒球磨30 min,并采用电子扫描显微镜(SEM)对预处理前后的物料进行表征,经过预处理的废旧高温合金,其粒度变细,比表面积增大,表面能提高,镍钴浸出率分别提高8.48%,7.82%;行星球磨预处理的镍钴浸出率较滚筒球磨低;在0~3 h浸出时间内,浸出时间对镍钴浸出率影响显著。浸出3 h后,浸出时间对浸出率没有明显影响。     

从废弃炉渣中分离回收钴、镍

用酸（硫酸＋少量硝酸）浸出废弃炉渣,其中的Cu、Ni浸出率达99％以上,Co浸出率为87％。浸出液用铁粉置换法分离铜、黄钠铁矾法除铁、NaF法除钙镁、P204深度除杂、P507分离镍钴,杂质去除率达99．5％以上,Ni、Co回收率均超过94％。     

粗制氢氧化镍钴（MHP）两段浸出工艺研究

为了更高效地从粗制氢氧化镍钴中浸出镍、钴,采用两段浸出工艺,以瑞木粗制氢氧化镍钴为原料浸出镍、钴,考察一段浸出pH、温度、浸出时间,以及二段浸出硫酸加入量和时间对镍、钴、锰浸出效果的影响。研究得出：在一段浸出温度70 ℃,pH=2.0~2.5,浸出时间1.5 h,二段浸出硫酸加入量为一段硫酸加入量的50%~70%的条件下,镍、钴浸出效果最好,分别可以达到100%和98.99%,锰的浸出率可以抑制在36.82%,此时渣率为5.32%,渣中钴和锰元素含量分别为0.71%和55.55%,两段总的酸耗在760 kg/t左右。根据小试条件进行300 kg/d连续扩大试验,结果可以达到小试的浸出效果。     

从软锰矿酸浸沉淀渣中回收钴镍

以软锰矿酸浸工艺中除杂产生的二甲基二硫代氨基甲酸盐沉淀为原料,在酸性条件下利用硝酸钠氧化浸出钴和镍。考察硝酸钠用量、硫酸浓度、反应温度和时间等因素对钴和镍浸出效果的影响。结果表明,在硝酸钠用量35.0g/L,硫酸浓度1.84mol/L,50℃浸出3h的条件下,钴和镍的浸出率分别达到96%和94%。     

褐铁型红土镍矿活化预处理后选择性浸出镍钴

以褐铁型红土镍矿为原料,研究了其活化预处理后镍、钴和铁的选择性浸出。考察了温度、时间、液固比、搅拌转速及氟化钠加入量对金属浸出效果的影响,得出最佳工艺条件为:温度85℃、浸出时间3h、液固比5∶1(mL/g)、搅拌速度400r/min及NaF添加量4%,镍、钴浸出率高达85.62%和94.26%,铁以黄钠铁矾的形式进入渣相,浸出率低至2.43%。活化预处理可以实现褐铁型红土镍矿中镍、钴和铁的选择性浸出。     

不同浸出条件下硫化钴镍渣的浸出及动力学

研究了不同反应温度、固液比、氧分压、搅拌转速、浸出液浓度和反应时间对硫化镍钴渣中钴和镍的浸出规律及动力学的影响。结果表明：钴和镍浸出的较优条件为：反应温度120 ℃、固液比1︰30 g/mL、氧气分压0.7 MPa、搅拌转速230 r/min、硫酸浓度1 mol/L、反应时间130 min,镍和钴的平均浸出率分别为94.02%、94.64%。硫化钴镍渣中镍和钴的浸出符合收缩核模型,内扩散为反应的限制性环节,表观活化能分别为3.65、6.02 kJ/mol。可以通过减低渣粒度和固液比、维持较高的浸出液浓度、转速和氧分压来提高硫化镍钴渣的浸出速率。     

红土镍矿堆浸试验

对澳大利亚红土镍矿进行两段逆流堆浸。考察了矿样粒度、浸出液酸浓度、浸出时间、堆高对镍浸出率的影响。结果表明,使用粒度为2～8mm的矿样,一段浸出使用二段浸出液,堆浸时间16天;二段浸出使用新配置的酸液浸出一段浸出渣,酸浓度为22%,堆浸时间60～70天,整个流程镍浸出率为80.28%。     

酸洗—还原浸出法从镍钴净化渣料中回收镍钴

采用酸洗—还原酸浸工艺回收某冶炼厂净化渣中的镍钴。重点讨论了酸洗终点pH和还原浸出过程中酸浓度、温度及时间、终点pH、液固比、还原剂用量对镍钴浸出率的影响。结果表明,酸洗在终点pH=2.5的条件下,镍的浸出率为78.1%,而钴的浸出率极低。当还原酸浸出工艺在液固比10:1、酸浓度1.5mol/L、时间3.0h、温度60℃、还原剂用量1.0 mL/g的条件下,镍和钴的浸出率分别达到98.3%和97.5%。     

镍钴锰三元前驱体废料与草酸钴废料的联合浸出

采用镍钴锰三元前驱体废料和草酸钴废料联合氧化还原浸出,研究了三元前驱体废料和草酸钴废料的质量配比、初始酸度、反应温度、反应时间等对镍、钴和锰浸出率的影响。结果表明,最佳反应条件为:三元前驱体废料和草酸钴废料的质量比53.5、初始酸度4mol/L、反应温度50℃、液固比41、反应时间120min,钴、镍和锰的浸出率分别达到96.76%、99.75%和99.80%,浸出液直接用于共沉淀法制备三元前驱体。实现了两种废料同时浸出和循环回收利用的目的。