反-反-2,4-己二烯醇高效液相色谱分析方法研究

本文建立了一种用高效液相色谱测定反式-反式-2,4-己二烯醇的定量分析方法。它采用Inertsil ODS-SP C18色谱柱,以甲醇-磷酸水溶液(体积比为60∶40)为流动相,流量为1.0 mL/min,柱温为30°C,选择230 nm为检测波长进行检测。结果显示该方法的线性相关系数0.9990,标准偏差为0.092,平均回收率为100.2%。此方法简便、快速、能进行准确定量分析,结果稳定。     

反相液相色谱法检测己唑醇含量

采用反相液相色谱法对己唑醇含量进行了测定。色谱条件为：采用ODS2 C18反相柱,流动相为甲醇-乙腈-水（3∶3∶2）,流速为1 mL/min,进样量为10μL,柱温为40℃。结果表明,己唑醇浓度和色谱峰面积呈线性相关y=21 471x-113 689（R=0.999 9）,方法准确、可靠。     

D-松醇原药及其水剂对黄瓜白粉病的作用方式

[目的]通过室内试验,验证D-松醇原药及其水剂对黄瓜白粉病的作用方式,为D-松醇的田间应用提供理论支持.[方法]配制不同质量浓度的D-松醇原药及其水剂,在不同时间采用温室喷雾法对黄瓜白粉病进行防治试验,调查其防治效果.[结果]试验表明:接种后第3天,原药和水剂分别处理的防效均优于各接种前5、2 d和接种后1 d处理的效果.原药质量浓度梯度实验显示2000 mg/L时,接菌后7d防效达64.52％,其他处理方式的防效均低于50％.20％(质量分数)水剂稀释至3.3％,接菌后7d,防效为93.07％,同比防效最好.[结论]研究表明:D-松醇对黄瓜白粉病有治疗效果,治疗3d的防效效果最好.原药2000mg/L时防效最好,20％的水剂稀释至3.3％防效最好.水剂在减少D-松醇原药用量的基础上,进一步减轻了黄瓜白粉病发病程度,为D-松醇水剂的开发提供了可行性依据.此外,D-松醇原药及其水剂对黄瓜白粉病作用方式的确定为深入研究D-松醇对黄瓜白粉病菌的作用机制提供了依据.     

粉唑醇的高效液相色谱分析

[目的]建立了一种用高效液相色谱测定粉唑醇的定量分析方法.[方法]采用C18色谱柱,以甲醇-水(体积比为60:40)为流动相,流量为1.0 mL/min,柱温为25℃,选择220 nm为检测波长进行检测.[结果]方法的线性相关系数0.9997,标准偏差为0.28,平均回收率为99.60%.[结论]该方法简便、快速、能进行准确定量分析,结果稳定.     

气相色谱-质谱法测定再生PET瓶中D-柠檬烯

采用气相色谱-质谱法测定再生PET瓶中D-柠檬烯;采用DB-5MS毛细管柱分离,选择离子扫描模式,质谱定量检测。样品以正己烷为提取溶剂,经自动索氏抽提、浓缩和过滤后,用气相色谱-质谱仪测定。外标法定量,D-柠檬烯峰形好,可以准确定量。在3种加标水平下,样品加标回收率分别为95.7%、94.3%和96.4%,RSD分别为0.82%、1.75%和3.66%,相关系数为0.999 8,检出限为0.01 mg/kg。对色谱柱、气相色谱运行参数、提取方式条件进行了优化。该方法操作简便,结果准确,灵敏度高,稳定性好,可实现再生PET瓶中D-柠檬烯分析测定。     

HPLC法测定L-脯氨酰胺中手性异构体杂质

目的 :建立高效液相色谱法(HPLC)测定L-脯氨酰胺中手性异构体杂质D-脯氨酰胺的方法。方法 :色谱柱,CHIRALPAK@IC手性色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以正己烷-乙醇-二乙胺(70∶30∶0.1)为流动相,流速为1mL/min,检测波长为220nm,柱温为35℃,进样量为20μL。结果 :D-脯氨酰胺浓度在4.0~202.2μg/mL,其浓度与峰面积成良好的线性关系,线性回归方程为y=1 251.8x-6 076.1,r=0.999 5;D-脯氨酰胺的检测限、定量限分别为10ng、30ng;平均加样回收率为99.6%,RSD为0.8%。结论 :本方法简单,灵敏,重现性好,准确度高,可用于L-脯氨酰胺中手性异构体杂质的控制。     

HILIC色谱柱法检测L-抗坏血酸和D-异抗坏血酸及其在食品分析中的应用

对比了C18柱和HILIC色谱柱对L-抗坏血酸、D-异抗坏血酸的分离效果。进一步考察了在HILIC模式下的流动相组成、柱温和流速对分离L-抗坏血酸、D-异抗坏血酸的影响。实验结果表明:检测波长为245 nm,流动相为0.1%磷酸+2 g/L甲酸铵-乙腈(10/90,V/V),流速为0.8 m L/min,柱温为20℃条件下分离效果最佳,分离度为4.60。采用该方法对三种食品中的L-抗坏血酸、D-异抗坏血酸含量进行测定,三种样品中均有L-抗坏血酸和D-异抗坏血酸检出,含量均在20.59~184.37 mg/100 g之间,相对标准偏差在0.65%~1.41%之间。     

SP0810色谱柱上D-塔格糖和D-半乳糖Henry常数的测定

利用高效液相色谱测定在SP0810色谱柱上吸附的Henry常数,以超纯水作为流动相,在流速为0.5 mL/min,柱温为35℃,进样20μL的条件下,测定D-半乳糖的Henry常数为0.56,D-塔格糖Henry常数为1.28。此外,研究了柱温对Henry常数的影响,估算了D-塔格糖及D-半乳糖的吸附焓。     

高效液相色谱法测定化妆品中D—泛醇含量

本研究采用高效液相色谱法测定化妆品中D-泛醇的含量。样品经100%甲醇超声提取后，使用CAPCELL PAK ADME色谱柱(5μm,4.6 mm×250 mm)，以20 mmol/L磷酸二氢钾溶液(pH=3.0)和乙腈为流动相进行梯度洗脱。在波长214 nm处进行测定。D-泛醇的质量浓度在5.515～1102.99 mg/L范围内与其对应的峰面积呈线性关系，线性相关系数为0.999，检出限为15 mg/kg，定量下限为50 mg/kg。在低、中、高3个浓度水平上进行加标回收试验，回收率在88.6～109.8%之间，测定值的相对标准偏差(n=6)均小于3.7%。该方法快速高效、结果准确，适用于不同类型(液态水剂、乳液、膏霜、啫喱、面膜等)化妆品中D-泛醇的测定。     

UPLC-HRMS法同时测定a-核糖甲磺酸酯中D-甘露醇和双丙酮-甘露醇含量

建立了同时测定盐酸吉西他滨合成原料a-核糖甲磺酸酯中杂质D-甘露醇和双丙酮-甘露醇含量的超高效液相色谱-高分辨质谱法.采用菲罗门TitankC18色谱柱,以70％乙腈水溶液(甲酸调至pH 3.0)为流动相,流速0.9 mL/min,柱温45℃.质谱为电喷雾(ESI)离子源,正离子模式扫描,外标法定量.D-甘露醇和双丙酮...     

丁吡吗啉的高效液相色谱分析

采用反相高效液相色谱法对丁吡吗啉进行了定量分析研究,流动相为V(甲醇)∶V(乙腈)∶V(水)=30∶30∶30,使用ODSC18为填料的不锈钢柱和具可变波长的紫外检测器。该方法的平均回收率为100.2%,变异系数为0.12%,标准偏差为0.12。     

高效液相色谱法测定40%硫磺·三环唑悬浮剂中硫磺的含量

采用高效液相色谱法,以甲醇为流动相,使用C_(18)色谱柱和紫外检测器,在265nm波长下对40%硫磺·三环唑悬浮剂中的硫磺进行高效液相色谱分离,外标法定量测定硫磺的含量。结果表明:硫磺的线性相关系数为0.9990;标准偏差为0.43%;变异系数为0.02%;平均回收率为99.83%。该方法与化学法相比较,测定结果更准确,操作更加方便、快捷。     

杀菌剂SPRI-90827分析方法的研究

采用高效液相色谱法,使用C18色谱柱,用紫外检测器对SPRI–90827进行了定量分析。该方法简单、快速、准确,标准偏差为0.85,变异系数为0.48%,平均回收率为99.7%。     

10%氰氟草酯乳油的反相高效液相色谱测定

叙述了采用反相高效液相色谱外标法，以甲醇-水作为流动相，用C18柱和紫外检测器（238nm），测定10％氰氟草酯乳油的含量。结果表明：方法的标准偏差为0．065，变异系数为O．13％，平均回收率为99．43％，线性相关系数为0．9996。     

氟磺胺草醚的液相色谱分析方法

本文介绍了用高效液相色谱法，采用ＣＬＣ－ＯＤＳ色谱柱，以水和甲醇为流动相，在２３０纳米下检测，外标法定量分析氟磺胺草醚的方法，六次重复测定氟磺胺草醚的标准偏差为０．３２，变异系数为０．３５％。     

50%炔苯酰草胺水分散粒剂的反相高效液相色谱测定

叙述了采用反相高效液相色谱外标法,以甲醇+水为流动相,使用C18为填料的不锈钢柱和紫外检测器(230nm),测定了炔苯酰草胺的含量.结果表明,方法的标准偏差为0.074,变异系数为0.15%,平均回收率为99.68%,线性相关系数为0.9995.     

气相色谱法测定2-氯-5-氯甲基吡啶废水中N,N-二甲基甲酰胺含量

采用3%聚乙二醇20000/Chromosorb W AW DMCS(40～60μm)的玻璃填充柱,以正戊醇为内标物,在进样口温度230℃、检测器温度230℃、柱温200℃和载气(氮气)流速40mL/min的色谱条件下进行分离,用氢焰离子化检测器对生产2-氯-5-氯甲基吡啶的废水中所含N,N-二甲基甲酰胺进行定量分析。该分析方法的标准偏差为0.04,变异系数为1.26%,平均回收率为99.57%,线性相关系数为:0.9999。     

2-(4-氯苯基)-2-(1-环丙基乙基)-环氧丙烷高效液相色谱定量分析方法的研究

叙述了采用高效液相色谱法,以甲醇–水(V/V,7/3)为流动相,C18柱和紫外检测器定量分析环丙唑醇的重要中间体2-(4-氯苯基)-2-(1-环丙基乙基)-环氧丙烷(简称"环氧")的含量。结果表明,中间体"环氧"的标准偏差为0.1212,变异系数为0.131%,平均回收率为99.53%,线性相关系数r环氧=0.9999。     

复配农药中福美双和甲基硫菌灵的液相色谱分析

采用反相高效液相色谱法,以甲醇+乙腈+水为流动相,C18柱和紫外检测器同柱分离测定复配农药中福美双与甲基硫菌灵的含量.结果表明,该法的福美双和甲基硫菌灵标准偏差分别为0.073、0.095;变异系数分别为0.357%、0.444%;线性相关系数分别为0.99979、0.99966.