对溴甲基苯甲酸合成工艺研究

以对甲基苯甲酸为原料,单质溴为溴代试剂,研究了对溴甲基苯甲酸的合成工艺路线。分别探索了单质溴和双氧水联用进行溴代的影响条件,如溶剂种类、反应温度、原料配比、引发剂种类等。提高了溴原子的利用效率,确定了最优反应条件,以较高的收率得到了对溴甲基苯甲酸。     

苯基丁基醚的相转移催化合成研究

在相转移催化剂存在下，以苯酚、溴丁烷为原料合成苯基丁基醚。分别研究了反应温度、反应时间、原料配比、催化剂用量等条件对合成反应的影响，确定了最佳工艺条件，该方法合成苯基丁基醚的最佳工艺条件是：反应温度85℃、反应时间4h、n（苯酚）：n（溴丁烷）=1：1．10；n（苯酚）：n（氢氧化钾）=1：1．15；相转移催化剂用量为0．5g（基于0．1mol苯酚），苯基丁基醚的收率可达到95.20％以上，产品纯度w（苯基丁基醚）为98．5％。     

一锅法合成溴代甲苯及1-溴丙烷的研究

以水为溶剂,以甲苯、1-丙醇和溴为原料,采用“一锅法”在合成对溴甲苯和邻溴甲苯的同时利用甲苯溴代生成的溴化氢进一步合成了1-溴丙烷.通过实验优化并确定了反应条件,其最佳工艺条件为:反应物的摩尔比为n(甲笨):n(溴)∶n(醇)=1∶1∶0.8;甲苯溴代阶段的反应温度为20～25℃;反应时间为2.5h;对溴甲苯和邻溴甲苯...     

2-甲基苯并恶唑的合成研究

以邻氨基苯酚和乙酸为原料合成2-甲基苯并恶唑,用正交试验得出优化合成条件:溴化四丁基铵(TBAB)为相转移催化剂,n(邻氨基苯酚)∶n(乙酸)=1∶1,反应温度为50℃,收率90.4%。此法原料易得,条件温和,操作简便,收率良好。     

2，4-二溴苯酚的合成实验

研究了以苯酚为原料,在乙醇一水介质中,进行溴化反应生成2,4-二溴苯酚的优化工艺条件。合成最佳反应条件为：苯酚、溴素与双氧水的物质的量比为1：0．98：0．98,演化反应温度为0—5℃;反应时间为2h;洗涤温度为40—50℃。优化条件下,收率可达96％,产品经质谱验证及气相色谱分析,百分含量为98．3％。     

2-溴乙氧基苯的相转移催化合成研究

在四丁基溴化铵相转移催化剂存在下,以苯酚、1,2-二溴乙烷为原料合成2-溴乙氧基苯,分别研究了反应温度、反应时间、原料配比、催化剂用量等条件对合成反应的影响,确定了最佳工艺条件。该方法合成2-溴乙氧基苯的最佳工艺条件是:反应温度100°C;反应时间6 h;n(苯酚)∶n(1,2-二溴乙烷)=1∶1.15;n(苯酚)∶n(氢氧化钠)=1∶1.15;溶剂用量为40 mL(相对于0.15 mol苯酚),催化剂用量为1 g(相对于0.15 mol苯酚),2-溴乙氧基苯的收率可达到88.9%以上,产品纯度98.5%。     

4，4’——二溴甲基二苯醚的合成

报道了以对氯甲苯和对甲苯酚为主要原料，经过常压下的Williamm反应和与NSB的自由基溴化反应，合成4，4’——二溴甲基二苯醚的方法，经元素分析和^1HNMR对产物结构进行了确认。实验考察了催化剂、反应温度和反应时间等对收率的影响。两步反应产物总收率达64％。     

2-溴-4-甲基苯酚的合成

以对甲基苯酚为原料经过酯化、溴化和水解等步骤合成了 2 -溴 - 4-甲基苯酚 ,平均产率为85 .6% ,并通过红外光谱和核磁共振谱对产物结构进行了确证。溴化反应最佳条件为 :反应温度为- 5°C,溶液的 p H值为 7,反应时间为 5 h,搅拌速度为 1 2 0 0 r/ min。     

邻溴苯甲醚的合成

以苯酚、溴、硫酸二甲酯为原料,合成邻溴苯甲醚。反应简单、原料价格低廉、反应条件温和、产率较高。邻溴酚甲基化反应的条件为:反应时间2h,反应温度为45℃,邻溴酚∶硫酸二甲酯摩尔比为0.9∶1。     

以水为溶剂合成α-溴代-邻(对)氯苯乙酮的研究

以溴为溴化剂,在水中进行邻(对)氯苯乙酮α-氢的溴代反应,合成了α-溴代邻(对)氯苯乙酮。通过实验确定并优化了工艺条件,其最佳工艺条件为:n(氯代苯乙酮)∶n(溴)=1∶1.1;反应温度为室温;反应时间为3～4h;收率可达91.2%(92.4%)。本工艺方法的特点是:(1)不使用任何有机溶剂,对环境无污染,属于环境友好型工艺;(2)常温反应无需加热,节约能源;(3)操作简单,生产成本低,适合于规模化生产。     

中间体对乙酰氧基苯乙烯的合成及其进展

对乙酰氧基苯乙烯可用于合成作为光致抗蚀剂（光刻胶）主要成分的聚对羟基苯乙烯。本文介绍了中间体对乙酰氧基苯乙烯的合成方法，其主要采用对羟基苯乙酮、对羟基苯甲醛、对乙基苯酚及衍生物等为原料合成。     

4-氨基-4''''-氯二苯甲酮的合成研究

以Na2S2为还原剂,将4-硝基-4＇-氯二苯甲酮还原成4-氨基-4’-氯二苯甲酮,通过对反应物配比、反应时间、反应温度进行多因素正交试验,确定了最佳工艺条件,反应温度92℃,反应时间2.5小时,4-硝基-4＇-氯二苯甲酮:Na2S2=1∶1.7（mol）,收率为85.80％,含量为98.08％。产品结构经红外光谱、核磁共振、质谱和元素分析证实。实验操作简单,分离容易。     

4,4′-二(氯甲基)联苯和4,4′-联苯二甲醛的合成

以联苯(0．2mol)为原料，依次加入聚甲醛(0．55mol)，无水氯化锌(0．12mol)。环己烷(77mol)，在40℃时滴加20ml氯化亚砜，在40℃～50℃反应至终点，得4，4′-二(氯甲基)联苯(收率46％)。将六甲基四胺(4．8mol)溶于90ml乙醇，在40℃时加入4．4′-二(氯甲基)联苯(1．2mol)，在45℃～50℃时反应1．5小时至终点，再用50％乙酸水解．得4，4′-联苯二甲醛(收率67％)。     

对位取代查尔酮衍生物的合成

以苯甲醛和苯乙酮衍生物为原料,在氢氧化钠乙醇水溶液中,室温制备了一系列的查尔酮衍生物,收率在60%～90%之间。并通过熔点、凝胶渗透色谱、紫外光谱、红外光谱和核磁共振氢谱对其结构进行了表征。     

电合成4-氨基4′-氯二苯甲酮的研究

以正交法研究了以4 硝基 4′ 氯二苯甲酮为原料电合成4 氨基 4′ 氯二苯甲酮过程。实验结果表明,以ρ(4 硝基 4′ 氯二苯甲酮)=18 0g/L溶液为原料,与ρ(硫酸钛)=18 0g/L溶液、c(H2SO4)=1 1mol/L硫酸溶液组成电解液,于无隔膜电解池中,在75～80℃、电流密度5A/dm2的条件下,电合成4 氨基 4′ 氯二苯甲酮的收率为82 7%。产物经过高效液相色谱归一法测定,质量分数为99 1%。     

Al4SiC4的性能、制备和应用

介绍了一种待研发的新型三元碳化物Al4SiC4(碳硅化铝)的组成和基本性能,并重点讨论了Al4SiC4的各种合成和制备方法,如固相反应烧结法、高温自蔓延法等的原理及效果.首先讨论了Al4SiC4材料的基本性能、抗氧化性能和抗水化性能,比较了Al4SiC4和其他材料之间的性能差异,并介绍了Al4SiC4的应用范围;最后对Al4SiC4材料的合成方法和性能进行了总结,同时指出了碳硅化铝材料作为新型耐火材料的研究和使用的进一步研究方向.     

对氯苯甲腈通过镍催化偶合反应合成联苯二腈研究

对氯苯甲腈在镍催化体系中偶合生成联苯二腈的反应条件和纯化工艺进行了研究,并且对得到的联苯二甲腈的结构进行了表征.同时讨论了反应时间等对反应转化率的影响,并对粗产物提纯过程中进行了详细研究,最终得到了合成联苯二腈的工艺过程,列出最佳的反应条件.     

NaBH_4还原法制备纳米锡的研究

以SnCl4为原料,NaBH4作还原剂,采用液相还原法,分别在水溶液及聚乙二醇-水溶液中制备了纳米锡,并用XRD、FESEM及DSC对制备物进行了分析。结果表明,所制备的纳米锡为β-锡,四方晶系,粒度小于100 nm,聚乙二醇溶液中得到纳米锡的粒度比水溶液中小。锡粉纳米化后,熔点和熔化热较普通锡粉显著减小,并随着纳米颗粒的增大,熔点增加,熔化热增大。     

高密度LiFePO4正极材料的合成与性能

以高温固相法制备了高密度的LiFePO4正极材料,利用XRD、SEM、粒度分析、交流阻抗以及充放电测试等方法研究了前驱体Li3PO4和FePO4的比例与LiFePO4的物理性能和电化学性能的关系。其中,在Li3PO4与FePO4物质的量比为3：2时,制备的LiFePO4正极材料振实密度高达1.4g／cm^3,以0.1C放充电时,其首次放电比容量为159.0mA·h／g,体积比容量为222.6A·h／L,循环25次后,容量保持率达94.0％。     

4''''-羟基-4-联苯甲酸的合成

以4-羟基联苯为原料,经酯化、傅-克酰基化、相转移催化下的苄基化、氯仿反应、催化氢解等反应,合成了标题化合物,总收率57.8%.化合物4'-苄氧基-4-乙酰基联苯、4'-苄氧基-4-联苯甲酸的结构经 1HNMR、IR、MS及元素分析确证.与文献比较,该路线选择性好、产率较高.