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N,N′-双(3-甲基苯基)-N,N′-二苯基联苯胺的合成 总被引:3,自引:0,他引:3
以二苯胺为起始原料,经两步反应合成了有机电致发光材料N,N′ 双(3 甲基苯基) N,N′ 二苯基联苯胺(TPD)。通过优化实验得到最佳的合成工艺为:二苯胺在20℃下,以V(冰醋酸)∶V(水)=1∶4为溶剂,加入重铬酸钾进行反应得N,N′ 二苯基联苯胺,分离提纯后,再加入18 冠 6相转移催化剂,以邻二氯苯为溶剂在氮气保护下与间碘甲苯进行乌尔曼反应,在200℃下反应20h,产物经柱层析和重结晶提纯。TPD收率为85%,较文献提高5%,w(TPD)=99 92%。并用元素分析、红外光谱和核磁共振对产物的结构进行了表征。 相似文献
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对原N,N′ 二苯基硫脲的合成方法进行改进,考察不同种类表面活性剂在单用和复配时对反应的影响,找到较好的活性剂配伍,使反应时间由原来的6h减少到3h,CS2加入量由原来的过量100%降低为过量40%。 相似文献
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邻苯二胺与二分子醛缩合形成分子内双席佛碱,接着发生分子内熏排形成1-取代-2-芳基苯并咪唑衍生物。实验结果表明,与醛基相连的基团的给电子能力种类决定了分子内重排反应产物-1-取代-2-芳基苯并咪礁衍生物的结构。文章为一步法合成1-取代-2-芳基苯并眯唑衍生物提供了参考依据。 相似文献
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标题化合物("552")是一种新型的粉末涂料固化剂,具有高效、节能、环保的特性.用己二酸二甲酯和二乙醇胺的氨解反应,二步法合成"552",产率86%.具体的条件为:1)n(己二酸二甲酯)∶n(二乙醇胺)=1∶1.1,在甲醇钠和氢氧化钾的催化下,100 ℃反应3 h;2)继续加入二乙醇胺(与己二酸二甲酯的物质的量比为0.95)和甲醇钠,70 ℃反应3 h;总的物质的量比n(己二酸二甲酯)∶n(二乙醇胺)=1∶2.05.探索该反应的过程,分离提纯出中间体并进行 1HNMR 表征,为提高"552"的产率提供理论依据. 相似文献
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以二甲基甲酰胺和甲苯为溶剂 ,在催化剂对甲基苯磺酸存在下 ,用顺丁烯二酸酐和间苯二胺合成 N ,N′-间苯基双马来酰亚胺。讨论了原料比例、催化剂种类和浓度、溶剂对产品收率的影响 ,对产品进行了结构分析。实验发现最佳工艺条件为 :顺丁稀二酸酐与间苯二胺摩尔比 2 .1~ 2 .3∶1、催化剂浓度为原料量的 8%、二甲基甲酰胺和甲苯用量为原料量的 5倍、二甲基甲酰胺与甲苯体积比为 1∶ 7~ 8。该方法合成产品纯度高 ,收率达 90 %。 相似文献
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本文报道了绿色合成N,N,N-三甲基-1-金刚烷基季铵碱的方法。首先,以1-金刚烷胺为原料,以碳酸二甲酯(DMC)为甲基化试剂,合成中间体N,N,N-三甲基-1-金刚烷基季铵盐。然后,中间体与氢氧化钙反应,得到最终产物N,N,N-三甲基-1-金刚烷基季铵碱。通过1H NMR和13C NMR对季铵盐和季铵碱的结构进行表征。分别考察了催化剂,反应物的摩尔比[n(1-金刚烷胺):n(DMC)],反应温度和时间对N,N,N-三甲基-1-金刚烷基季铵盐的收率的影响,获得了最佳的反应条件:N,N-二甲基甲酰胺(DMF)作为催化剂,且m(DMF):m(1-金刚烷胺) = 0.25,n(1-金刚烷胺):n(DMC) =1:8,反应温度和时间分别为140 ℃和5 h。此反应条件下,N,N,N-三甲基-1-金刚烷基季铵盐的收率可达97.3%。与传统工艺中采用硫酸二甲酯(DMS)为甲基化试剂相比,本工艺更安全、绿色、高效。 相似文献
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以二乙胺和丙烯酸甲酯为原料,经双键保护、催化胺解、催化热裂解、减压精馏等过程制得N,N-二乙基丙烯酰胺(DEAA)。考察了反应温度、反应时间、原材料配比对反应结果的影响。实验表明,对于加成反应过程,催化剂用量10%,反应时间12 h,反应温度55℃,甲醇与丙烯酸甲酯的配比为2.5∶1,丙烯酸甲酯的转化率为95.1%,产品收率为93.9%;催化胺解过程:催化剂用量2%,反应时间4 h,反应温度100℃,二乙胺与甲氧基丙酸甲酯的配比为1.15∶1,甲氧基丙酸甲酯的转化率为96.9%,产品收率为92.9%;催化裂解过程,反应时间为3 h,溶剂用量为78%左右,N,N-二乙基丙烯酰胺的收率≥79%,产品总收率≥72%。 相似文献
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用苄基三乙基氯化铵作相转移催化剂,在常压下由苯胺和溴乙烷合成了N,N 二乙基苯胺,最佳工艺条件为:反应时间3h,反应温度45℃,催化剂用量1 00g,反应物摩尔比1∶1 75,氢氧化钠质量分数为0 35,氢氧化钠溶液用量35ml,产品产率70 4%。 相似文献
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N,N’-双月桂酰基乙二胺二乙酸钠合成方法的改进 总被引:1,自引:0,他引:1
对表面活性剂N,N’-双月桂酰基乙二胺二乙酸钠的合成方法进行了改进。以月桂酸、乙二胺和氯乙酸为原料制得N,N’-双月桂酰基乙二胺二乙酸钠。考察了反应温度、反应时间、原料配比对中间体合成的影响。结果表明,N,N’-双月桂酰基乙二胺(中间体Ⅰ)的最佳合成条件是:n(月桂酰氯)∶n(乙二胺)=3.5∶1,反应温度70℃,反应时间1 h,产率为96.94%;N,N’-双月桂酰基乙二胺二乙酸(中间体Ⅱ)的最佳合成条件是:n(氯乙酸)∶n(中间体Ⅰ)=3∶1,反应温度65℃,反应时间12 h,产物产率为53.38%。产物结构用红外光谱、元素分析等方法进行了表征。 相似文献
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以氯乙酸和二甲胺水溶液为反应原料,合成了N,N-二甲氨基乙酸(DMG),加入浓盐酸得到N,N-二甲氨基乙酸盐酸盐(DMGC)晶体,并通过IR对其结构进行了表征。同时考查了原料投料比、反应温度、反应时间对反应产率的影响。实验发现较优反应条件为:二甲胺和氯乙酸的摩尔比为3∶1,反应时间10 h,反应温度为70℃,此时收率能达到80%。 相似文献