稳定剂NH_4H_2PO_4用于胶体Sb_2O_5阻燃剂的制备及稳定作用研究

采用NH4 H2 PO4 为稳定剂 ,以H2 O2 为氧化剂 ,将Sb2 O3 氧化 ,制得胶体Sb2 O5。通过正交实验法优选出最佳制备工艺条件为 :n(H2 O2 ) /n(Sb2 O3 ) =3,m (H2 O) /m(Sb2 O3 ) =3～ 4,m(NH4 H2 PO4 ) /m(Sb2 O3 ) =0 0 5 ,温度 90℃ ,反应 1 5h。该条件下 ,Sb2 O3 转化率达到 98%,制得胶体中w(Sb2 O5) =2 1%,透光率 90 %,胶粒平均粒径为 84nm左右。实验结果表明 :采用NH4 H2 PO4 作为稳定剂 ,可使Sb2 O5粒子稳定存在 1a以上而不发生聚沉。     

饲料级磷酸氢钙生产控制中P2O5分析方法的改进

为保证饲料级磷酸氢钙产品合格 ,必须控制预中和液的 p H值。目前 p H值的控制依赖试纸 ,其精度最高为 0 .4p H,凭经验判定稍不注意 ,就会给正常生产带来不必要的麻烦。对此 ,我们通过快速测定预中和澄清液中的 P2 O5,计算其 m( P2 O5)m( F) ,并及时返馈给操作工 ,从而保证了产品中氟含量在规定值( 0 .1 5 %～ 0 .1 7% )。1　原理预中和澄清液中存在着如下几种物质 :Ca( H2 PO4 ) 2 、H3 PO4 、Mg2 + 、Fe3 + 、Al3 + 、Si O2 ·n H2 O、Al F63 -等。且有 :Ca(H2 PO4) 2 + 2 H2 O 2 H3PO4+ Ca(OH) 2Na OH标准溶液中和澄清液…     

二茂铁合成新方法的研究

以环戊二烯 (CPD)、氯化亚铁 (FeCl2 ·4H2 O)、氢氧化钠 (NaOH)为原料 ,以二甲基亚砜为溶剂合成了二茂铁 ,n(CPD)∶n(NaOH)∶n(FeCl2 ·4H2 O) =1∶2∶0 5 ,产率为 93%。     

复合催化剂催化水合肼还原对氯硝基苯制备对氯苯胺

研究了在FeCl3 ·6H2 O -AlCl3 ·6H2 O复合催化剂存在下 ,催化水合肼还原对氯硝基苯制备对氯苯胺。结果表明 ,FeCl3 ·6H2 O -AlCl3 ·6H2 O复合催化剂具有良好的催化活性和选择性 ,并经实验得到了用乙醇作为溶剂时的最佳反应条件 :还原对氯硝基苯 3.2 g(0 .0 2mol) ,催化剂组成是 0 .5g活性炭、m(FeCl3 ·6H2 O) :m(AlCl3 ·6H2 O)=1∶1,用量均为 0 .2 g ;物料配比为n(对氯硝基苯 )∶n(水合肼 ) =1.0∶2 .0 ;反应温度为 70℃ ;反应时间 2h ;对氯硝基苯的转化率可达 10 0 % ,对氯苯胺的选择性大于 99%。     

过氧化氢催化氧化苯甲醇制苯甲酸

以质量分数为 30 %的过氧化氢 (H2 O2 )为氧源 ,探讨了Na2 WO4·2H2 O催化氧化苯甲醇制苯甲酸反应中酸性添加物的影响 ,在大多数情况下 ,酸性越强 ,苯甲酸的收率越高。用NaHSO4·H2 O作酸性添加物 ,对反应条件的优化研究表明 ,氧化反应的最佳条件为n(苯甲醇 )∶n(Na2 WO4·2H2 O)∶n(NaHSO4·H2 O)∶n(H2 O2 ) =10 0∶1∶1∶30 0 ,回流 7h ,苯甲酸收率达 82 .7%。     

室温固相合成球形纳米碱式碳酸铝镁

用Al2(SO4)3·18H2O、MgSO4·7H2O及Na2CO3作原料,在适量表面活性剂聚乙二醇辛基苯基醚(OP)的存在下,在室温下充分混合研磨,得到反应混合物,洗去其中的可溶性无机盐后烘干,即可得到纳米碱式碳酸铝镁。基于均匀设计、逐步回归分析及最优计算,对碱式碳酸铝镁的固相合成条件进行优化。结果表明,优化的工艺条件为:Al2(SO4)3·18H2O取10mmol时,n[Al2(SO4)3·18H2O]∶n(MgSO4·7H2O)∶n(Na2CO3)=1∶4.5∶9,表面活性剂OP用量40μL,研磨时间40min。在此条件下合成的碱式碳酸铝镁粉末一次粒子的平均粒径约80nm,其形貌为球形,收率为95.2%。     

Pb4[Ce(Ⅳ)W10O33]·32H2O纳米粒子的制备

以Triton X-100/n-C10H21OH/H2O体系W/O微乳液为基础,分别以K8[Ce(Ⅳ)W10O33]·32H2O 和Pb(NO3)2水溶液代替组分水制备W/O微乳液.然后将两种微乳液混合,得到黄色沉淀的Pb4[Ce(Ⅳ)W10O33]·32H2O纳米粒子,同时有少量纳米管生成.经电镜分析所得Pb4[Ce(Ⅳ)W10O33]·32H2O纳米粒子为粒径低于5 nm的圆球状颗粒,所得Pb4[Ce(Ⅳ)W10O33]·32H2O纳米管管长约为50 nm,管径约为5 nm.并用TG-DTA和Raman对该化合物进行了表征.     

凝胶-燃烧法制备Sr1.99SiO4∶Ce0.013+蓝紫色荧光粉

采用凝胶-燃烧法合成了Sr1.99S1O4∶ Ce0.013+蓝紫色荧光粉,对不同C6H8O7和NH4NO3加入量、H3BO3加入量和电荷补偿剂对Sr1.99SiO4∶Ce0.013+发光性能的影响进行了讨论.结果表明:所得Sr1.99 SiO4∶Ce0.013+样品为α'-Sr2SiO4纯相;其发光谱为220～ 400 nm的近紫外宽带谱,归属于Ce3+离子的5d04f1→5d14f0跃迁;发射光谱是峰值位于405nm的不对称单峰宽带谱,由398nm和427 nm两个高斯峰组成,分别来源于同一发光中心的Ce3+离子5d14f0向基态2F7/2和2F5/2能级的跃迁;C6H8O7和NH4NO3的最佳加入量为n(C6H8O7)/n(Sr(NO3)2)=0.5,n(NH4NO3)/n(Sr(NO3)2) =2.0;H3BO3最佳加入量为12mol％;最佳电荷补偿剂为Li+.     

水热还原制备Cu2O微米棒及其机理

借助X射线衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)表征,以CuSO4·5H2O和NaC2H3O2·3H2O为主要原料,D 山梨醇为还原剂,水热还原制备了Cu2O微米棒。具体条件是:n(CuSO4·5H2O)∶n(NaC2H3O2·3H2O) =1∶4,D 山梨醇的加入量与CuSO4·5H2O等摩尔,水热180℃下反应12h。微米棒的直径小于1μm,长度在10μm以上,棒表面有晶体生长印迹。其机理是:C2H3O-2 水解生成OH-,OH-与Cu2+生成Cu(OH)2,Cu(OH)2 再被D 山梨醇还原生成Cu2O。     

改性-萃取法制备Sb2O5非极性有机溶胶

通过表面吸附包覆改性,将Sb2O5胶粒从水相萃取进入非极性有机溶剂中,制备Sb2O5非极性有机溶胶.研究表明:有机胺A对Sb2O5胶粒具有改性作用;有机羧酸B能够促进TEA稳定的Sb2O5胶粒改性.通过实验得到各物质的最佳添加量如下:V(有机胺A)∶m(Sb2O5)≈1:2.22;V(有机羧酸B)∶VTEA≈4:1;采...     

固相法制备纳米α-Al2O3粉体

用硫酸铝铵为原料,以可溶性淀粉为分散剂,利用固相法制备了纳米α-Al2O3粉体。X-射线衍射实验证明,产品为α相,用透射电子显微镜(TEM)测得粉体粒径为30～40nm,粉体呈球形。实验过程中,利用了大分子链的空间位阻效应,高分子网络的阻隔作用,以及固体分散剂的物理分散作用,有效地克服了粉末的粘连与团聚。此工艺在国内尚鲜见报道。     

制备纳米氧化铝的研究

以硫酸铝溶液和氨水为原料,用喷射沉淀法制备纳米氧化铝,分析了溶液浓度和干燥方式对Al2O3前驱体粒度的影响。将浓度0.2mol/L的Al2(SO4)3与4.5%的NH3·H2O进行喷射实验,冷冻干燥,在1200℃下烧结,经XRD及粒度测试可知,产物平均粒径为30.9nm的αAl2O3。     

锂离子电池正极材料LiNi0.8Co0.2O2的研究

低成本、高比容量的LiNi0.8Co0.2O2是取代已商品化锂电池正极材料LiCoO2的候选材料。用工业原料,通过共沉淀法(pH=11 2±0 05)合成了β Ni0.8Co0.2(OH)2,将其和LiOH·H2O混合,在空气中先后于650℃和750℃烧结8h和20h,制得具有良好层状结构的LiNi0.8Co0.2O2。用合成的材料制备电池,在0 2C、3 0～4 1V进行充放电实验,其放电平台在3 8V以上,首次放电容量超过170mA·h/g,10次循环后,放电容量还能保持在164mA·h/g左右,且库仑效率达到96%以上。     

云母基复合导电粉末的制备

用化学共沉淀法制备一种以云母粉为基体,表面包覆一层掺杂SnO2-Sb2O3超细浅色导电粉末,利用正交实验方法,确定了云母基复合导电粉末制备的最优工艺条件:包覆率为100%、SnC l4.5H2O∶SbC l3=5∶1(摩尔比),加料时间为4.0 h、pH为2.5,煅烧温度为750℃。在上述条件下,可制得体积电阻率35Ω.cm、平均粒径为40μm的浅灰色的复合导电粉末,并举例说明复合导电粉末的应用。     

7-乙基-喜树碱的合成

以喜树碱为原料合成了7 乙基 喜树碱。考察了多种因素对反应的影响,确定了较理想的反应条件:3g喜树碱,4 5mL丙醛,1 8mLw(H2O2)=30%的双氧水,2 5gFeSO4·7H2O,9mLw(H2SO4)=98%的浓硫酸,在2～3℃反应1 5h,粗产品收率88%,以HPLC分析,w(7 乙基 喜树碱)=93 8%。     

固-固相化学反应法制备纳米铜锰复合氧化物

以碱式碳酸铜、无水碳酸锰与草酸为原料,采用固-固相化学反应法制备了纳米铜锰复合氧化物前驱物,利用正交设计考察了原料中铜与锰的摩尔比、热分解温度及时间对产物纳米铜锰复合氧化物粒径的影响。研究表明,热分解温度对产物的粒径影响最大。最小粒径产物的制备条件是:原料中铜与锰的摩尔比为 1∶2、热分解温度 400℃、热分解时间 2h。XRD和TEM分析结果表明,产物的主要物相组成为Cu0. 425Mn0. 549O2,属立方晶系,Fd3m空间群,平均粒径为 11 .7~19nm。应用TG-DTA和DSC技术研究了纳米铜锰复合氧化物的热分解过程以及热分解动力学,采用Ozawa积分法和Coats-Redfern积分法得前驱物的热分解机理函数均为G(a) =[ -ln(1-α) ]23。     

液相还原法制纳米镍粉

用NiSO4.6H2O为原料,N2H4.H2O为还原剂,十二烷基磺酸钠(SDS)为表面活性剂,用NaOH调节反应pH,合成了纳米Ni粉。采用XRD、SEM及FTIR等分析测试方法对所制得的粉体进行了表征。研究结果表明:在反应温度为80℃,反应时间10~25 min,Ni2+浓度为0.75 mol/L,pH=11,n(N2H4)∶n(Ni2+)=(2~3)∶1时,能得到平均粒径75~200 nm的球形纳米Ni粉。     

低热固相反应合成β-磷酸三钙

运用Ca(OAc)2.H2O与K2HPO4.3H2O间的低热固相反应,合成了β-磷酸三钙。当n(Ca)∶n(P)=(4~5)∶2时,产率均可在85%以上,而且更加方便操作。IR、XRD、SEM、AMF测试结果表明,固相反应制得的β-磷酸三钙是纳米级的,经过800℃焙烧3 h后,结晶更好,颗粒基本上呈均一的球状,粒径500 nm左右。     

金属醇盐水解和均匀沉淀耦合法制备Sb2O3纳米粒子

以SbCl3为原料,用金属醇盐水解和均匀沉淀耦合法制备出了Sb20,纳米粒子,详细讨论了反应温度、表面活性剂、尿素浓度、超声波等实验条件对纳米Sb20,粒径的影响。采用透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射仪(XRD)等技术对粒子性能进行了分析。实验结果表明：制备出的Sb20,纳米粒子平均粒径在30nm,单分散性好,粒度分布窄。超声波技术的引入减小了SbzO3纳米粒子的粒径并且提高了分散性。