离子交换色谱法测定10种热带水果中的葡萄糖、蔗糖和果糖

建立了高效阴离子交换-脉冲安培检测（High performance anion exchange-pulsed amperometric detection,HPAE-PAD）测定火龙果、莲雾、牛油果等10种热带水果中葡萄糖、蔗糖和果糖的检测方法。热带水果中的多糖经超声萃取后,用METROSEP CARB 1（150 mm×4.0 mm）色谱柱进行分离,以30.0 mmol/L Na OH为流动相,等度洗脱,用安培检测器检测,18 min可完成对样品多糖的分离和定量分析。经测定,葡萄糖和蔗糖的检出限分别为0.1209μg/m L和0.2827μg/m L,线性范围为1.0⁷0.0μg/m L;果糖的检出限为0.5501μg/m L,线性范围为5.0⁸0.0μg/m L。样品溶液连续5次进样,3种糖的相对标准偏差为0.67%⁷.04%,平均回收率为78.70%¹17.75%。该方法前处理简单、选择性好、灵敏度高,可用于热带水果中可溶性糖的测定。      

离子色谱-脉冲安培检测法测定原桃胶中的多糖含量

建立离子色谱-脉冲安培检测法检测桃胶中的糖类（鼠李糖、阿拉伯糖、半乳糖、葡萄糖、甘露糖）含量的方法,采用METROSEP CARB 1（150 mm×4.0 mm）分离柱,以10 mmol/L Na OH溶液在1.0 m L/min下洗脱样品溶液,总分析时间为22 min。鼠李糖、甘露糖线性范围为5.0¹00.0μg/m L,阿拉伯糖、半乳糖、葡萄糖线性范围为2.0⁶0.0μg/m L,鼠李糖、阿拉伯糖、半乳糖、葡萄糖、甘露糖检出限分别为（进样量20μL,S/N=3）0.34、0.18、0.17、0.08、0.39μg/m L,样品加标回收率为92.0%⁹8.3%,使用样品溶液连续进样6次,测得5种糖RSD为2.25%⁴.23%。此方法无需衍生、操作方便、方法快捷、检测灵敏度高,适用于桃胶类糖含量的检测。      

水果中乙醇含量的气相色谱法测定

以樱桃、草莓、梨、枣四种水果为试材,采用DB-WAX（60 m×0.25 mm×0.25μm）毛细管色谱柱和氢火焰离子化检测器建立了气相色谱法测定水果中乙醇含量的方法。结果表明,在进样口温度230℃,FID检测器温度300℃,程序升温40℃（保持11 min）,以20℃/min升至220℃（保持13 min）,以氮气为载气,柱流量2 m L/min的条件下,乙醇有良好的分离效果。乙醇含量在0.25¹00μg/m L范围内,具有良好的线性关系（R2=0.99998）,最低检出浓度为1.25 mg/kg。该方法稳定性、重复性和重现性良好,RSD均小于2%。在四种水果低中高三个添加水平下,平均回收率在90.88%¹08.80%之间（RSD=0.18%⁷.18%,n=6）。该方法操作简单,准确可靠,符合方法学要求,可用于水果中乙醇含量的检测。      

HPLC法测定苹果树腐烂病菌发酵液中的有机酸和葡萄糖

建立了一种用高效液相色谱(HPLC)检测苹果树腐烂病菌发酵液中有机酸和葡萄糖的方法。采用Atlantis C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,3.5μm),以5g/L NH4H2PO4(用磷酸调pH=2.5)溶液为流动相,流速为0.6mL/min,柱温30℃,应用紫外检测器检测有机酸,示差检测器来分析葡萄糖。在此色谱条件下,葡萄糖和有机酸能很好地被分离检出,平均回收率为96.2%¹02.2%,精密度RSD(n=5)为0.26%102.2%,精密度RSD(n=5)为0.26%⁰.75%,每一样品的分析时间不超过15 min。该方法能够简便、快速测定苹果树腐烂病菌发酵体系中有机酸及葡萄糖的含量。     

固相萃取-反相高效液相色谱法测定大黄鱼皮肤主要色素

借助固相萃取技术,利用反相高效液相色谱法定性和定量测定了大黄鱼皮肤主要色素。样品经丙酮和石油醚（v/v=4∶3）提取,加Na OH-甲醇溶液皂化反应后,经LC-NH2固相萃取小柱净化,洗脱剂为乙腈-甲苯（v/v=3∶1）,液相色谱柱为ZORBAXEclipse XDB-C18柱（150mm×4.6mm,5μm）,流动相为乙腈-甲醇（v/v=9∶1）,流速1.0m L/min,采用二极管阵列检测器检测,检测波长为474nm,外标法定量。结果显示:大黄鱼皮肤主要色素为叶黄素,占比为50%以上,并含有少量的角黄素、虾青素及其他色素;且各色素线性关系良好,相关系数分别为0.9990、0.9991和0.9991,加标回收率分别为84.26%⁹6.56%、83.28%⁹2.79%和85.61%⁹4.39%,相对标准偏差分别为2.55%⁵.78%、3.52%⁷.28%和3.02%⁶.55%,检出限分别为0.43、0.59、0.82mg/kg。      

邻-（2,3,4,5,6-五氟苄基）羟胺盐酸盐衍生-HPLC法测定果蔬中甲醛含量

通过邻-（2,3,4,5,6-五氟苄基）羟胺盐酸盐与甲醛衍生,建立了测定果蔬中甲醛含量的高效液相色谱法。样品在温度为70℃超声波条件下直接提取衍生30 min,经离心纯化后液相色谱检测,外标法定量。优化的色谱条件为:Eelipse XDB-C₁₈柱（4.6 mm×250 mm,5μm）;流动相为乙腈和水（70∶30,v/v）,流速1.0 m L/min,柱温40℃,检测波长210 nm。结果表明,该方法的检出限可达到0.114 mg/kg,在0.57⁵7 mg/kg范围内呈良好的线性关系,平均回收率为82.3%⁹4.1%,相对标准偏差为4.0%⁷.1%（n=6）。该方法样品前处理简便,稳定性好,检测限低,适合果蔬中甲醛的快速定量检测。      

高效液相-示差折光法比较新疆地产8种蜂蜜中4种糖的含量

目的研究比较新疆地区8种蜂蜜中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖的含量,以评价其质量。方法依据国标检测方法(GB/T18932.22-2003)并依据文献加以改进。采用Waters carbohydrate high performance(4.6mm×250 mm,4μm)色谱柱,乙腈:水(75:25,V:V)为流动相,流速:1.0 m L/min,柱温:35℃,检测器为示差折光检测器,进样量为10μL。结果混标及蜂蜜样品中的果糖、葡萄糖、蔗糖和麦芽糖在10 min内均达到基线分离,加样回收率为98.6%~102.6%,相对标准偏差(RSD)为1.5%~2.6%,有7种蜂蜜中果糖、葡萄糖含量均大于30%,蔗糖含量低于2%。结论该方法与国标检测方法相比具有灵敏度高,分析时间短,结果准确可靠,适用于蜂蜜中单糖的快速分析和质量控制。     

HPLC示差折光分析法测定人参果蔬发酵饮料中果糖、葡萄糖、蔗糖含量

本研究用HPLC示差折光分析法测定人参果蔬发酵饮料中果糖、葡萄糖、蔗糖的含量。实验采用NH2P-50 4E柱,流动相为乙腈-水(75:25),流速1.0 m L/min,检测器池温度35℃,柱温25℃,进样量10μL。此法相对标准偏差(RSD)为0.85%~0.92%(n=5),加标回收率为96.54%~99.42%,糖类质量浓度在1.0~20 mg/m L内呈现良好的线性关系,相关系数在0.998 3(n=6)以上。该法适用于果蔬饮料制品的糖类测定。     

HPLC—ELSD法测定维生素D3和光转化异构体

为测定维生素D3及其它光转化异构体,研究确定了HPLC-ELSD测定的色谱分离条件:KromasilC18柱（4.6×250mm,5μm）,流动相为体积比90∶10甲醇一水溶液,流速1.2mL/min,蒸发光散射检测器漂移管温度为80℃,气体流量1.8L/min。在此条件下,各组分得到有效地分离,色谱峰面积的自然对数与浓度的自然对数呈良好的线性关系（r>0.997）,精密度RSD为1.25%².01%,最低检测限为0.05⁰.3μg,回收率测定值为98.3%¹01.8%。      

毛细管区带电泳非衍生化直接测定蜂蜜中糖含量

建立了一种新的测定蜂蜜中糖含量的方法,并探讨了检测机理。以弹性石英毛细管柱（有效长度/总长度=52/62 cm）为分离柱,130 mmol/L的Na OH+30 mmol/L的Na2HPO4溶液（p H=12.8）为运行缓冲液,温度20℃,分离电压在1 min内升至16 k V,测定波长为270 nm,以20 psi的压力进样,内标峰面积法计算含量。经测定:蜂蜜样品中果糖、葡萄糖、蔗糖和麦芽糖含量分别为42.8%、36.1%、4.67%和2.16%,检测机理可能是糖在强碱溶液中发生光化学反应,检测在非平衡态进行;果糖、葡萄糖在0.04⁰.8 mg/m L,蔗糖、麦芽糖在0.005⁰.1 mg/m L范围内线性关系良好;最低检测限果糖和葡萄糖为9μg/m L,蔗糖和麦芽糖为18μg/m L,明显低于高效液相色谱示差检测法;果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖回收率分别为99.4%、97.9%、97.1%、102.7%,方法回收率良好。此方法准确、简便,可用于蜂蜜中糖的测定。      

RP-HPLC法同时测定新疆野山杏果肉中10种有机酸成分

利用反相高效液相色谱建立同时测定新疆野山杏果肉中草酸、奎宁酸、酒石酸、苹果酸、抗坏血酸、乳酸、乙酸、柠檬酸、琥珀酸以及富马酸10种有机酸含量的方法。采用60%甲醇超声提取新疆野山杏果肉中有机酸,以Inertsil ODS-SP（4.6 mm×250 mm）C₁₈柱为分析柱,甲醇-（NH₄）H₂PO₄水溶液（p H=2.4）（3∶97,v∶v）为流动相,检测波长210 nm,流动相流速0.5 m L·min^-1,柱箱温度30℃。结果表明,10种有机酸成分色谱峰分离度良好,方法回收率为93.20%¹08.26%之间,RSD<3%;检出限为0.01⁰.73μg/m L;定量限为0.03².39μg/m L。对野山杏果肉有机酸提取方法的考察表明超声提取比回流提取更方便快捷有效。      

HPLC法同时检测复方产品中西洋参、红景天和刺五加的皂苷含量

采用高效液相色谱法建立了同时检测复方产品中人参皂苷Rb1、人参皂苷Re、红景天苷、刺五加苷B和刺五加苷E含量的方法。以60%乙醇作为提取溶剂,用色谱柱Kromasil 100-5C18（250×4.6mm,5μm）进行分离,以0.1%磷酸-乙腈混合液为流动相进行梯度洗脱,结果表明,在此条件下5种皂苷得到了良好的分离。人参皂苷Rb1、人参皂苷Re、红景天苷、刺五加苷B和刺五加苷E分别在80⁸00、80⁸00、40⁴00、20¹60μg/m L和40³20μg/m L范围内呈现良好的线性关系,平均加标回收率在99.5%¹06.8%之间,相对标准偏差为0.5%².3%。本方法具有重现性好、回收率高等优点,适用于复方产品中人参皂苷Rb1、人参皂苷Re、红景天苷、刺五加苷B和刺五加苷E的同时检测。      

超高效液相色谱-串联质谱法测定运动饮品中的叶酸

利用超高效液相色谱-串联质谱法建立了一种分析运动饮品中叶酸的方法。样品经10%乙醇提取后,采用T₃色谱柱（2.1 mm×150 mm,3μm）分离,以10.0%甲醇-0.1%甲酸为流动相,采用超高效液相色谱-串联质谱仪进行检测。结果表明叶酸组分在2.0¹00.0 ng/m L浓度范围内线性良好,相关系数R²为0.9992,检出限为1.0μg/kg,定量限为3.0μg/kg,加标回收率为91.9%⁹6.0%,相对标准偏差（RSD）为2.6%³.2%。该方法具有前处理简单、灵敏度高和检测速度快的优点,适用于运动饮品中较宽浓度范围的叶酸含量的分析,为其测定提供参考。      

酱卤肉制品中酸性橙Ⅱ检测方法的优化

优化了固相萃取-高效液相色谱检测酱卤肉制品中酸性橙Ⅱ的方法。样品经过石油醚去油后,用氨水-乙醇-水溶液（体积比20∶70∶10）提取,70℃水浴浓缩,调节pH至5⁶,通过Cleanert PWAX弱阴离子交换柱净化和富集,60℃水浴挥干洗脱液后用水溶解定容,借助Thermo Hypersil Gold C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）分离,20 mmol/L乙酸铵溶液-甲醇（体积比35∶65）为流动相,以1 m L/min的流速等度洗脱。结果表明:酸性橙Ⅱ在0.1⁵μg/m L内线性良好,相关系数（r）大于0.99995,检出限为0.01 mg/kg。对鸭翅空白样品分别进行0.5、1.0、1.5、2.0 mg/kg四种水平的加标回收实验,酸性橙Ⅱ的加标回收率为80.8%⁸6.3%,相对标准偏差为2.1%⁴.7%（n=6）。该方法去除了样品中的基质干扰,较好地提取了酸性橙Ⅱ,选用的固相萃取柱净化和富集效果理想,具有灵敏度高、可操作性强、重复性好、适用于批量检测等特点。      

大蒜果聚糖∶果聚糖1-果糖基转移酶的酶学特性

大蒜中主要干物质为多糖,其中主要糖类为果聚糖,具有多种保健作用。本文研究了大蒜中果聚糖∶果聚糖1-果糖基转移酶（Fructan∶fructan 1-fructosyltransferase,1-FFT）的酶学特性,为阐明大蒜在采后贮藏、保鲜及深加工过程中果聚糖含量的变化提供依据。结果表明:当以1-蔗果三糖为底物时,1-FFT仅催化生成蔗果四糖,且无其它结构的四糖生成;大蒜1-FFT主要存在于40%⁵0%硫酸铵部分;其最适p H为6.0,在p H 5.5⁶.5条件下1 h内保持稳定;最适温度为25℃,在15²5℃条件下1 h内可保持稳定;低浓度Mn²⁺、Mg²⁺、Fe³⁺促进1-FFT活力,Cu²⁺、Zn²⁺、Ag⁺抑制1-FFT活力;1-FFT活力随底物浓度升高而增大,其米氏常数Km=0.6977 mol/L,最大反应速率Vmax=116.23μg/h。大蒜1-FFT活力受p H、温度、不同金属离子及底物浓度影响,调节以上因素有助于调控大蒜果聚糖代谢、保持大蒜品质及延长大蒜贮藏期。      

反相高效液相色谱法测定秋葵干蔬中的β-胡萝卜素

建立了测定秋葵干蔬中β-胡萝卜素的高效液相色谱法。样品皂化后,采用反相高效液相色谱-紫外可见检测器进行测定,外标法定量。色谱柱为C18柱（250mm×4.6mm,i.d.5μm）,流动相为乙腈-甲醇-乙酸乙酯（88∶10∶2）,流速1mL/min,检测波长453nm。结果表明,β-胡萝卜素在0.1¹0.0mg/L浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数为0.996;β-胡萝卜素的回收率为82.4%⁹4.0%,相对标准偏差（RSD）为2.28%⁵.43%;秋葵干蔬中β-胡萝卜素的检出限（LOD）为0.08mg/kg,定量下限（LOQ）为0.26mg/kg。本方法的准确度和精密度都很高,能够满足实际测定需要。      

食用油中AFB1含量测定方法研究

对食用油中AFB1的含量进行分析,探索建立免疫亲和柱净化、提取液衍生、高效液相色谱结合荧光检测器测定食用油中AFB1的方法。甲醇-乙腈-水（10+30+60）,Agilent-C18柱（4.6mm×300mm,5μm）,流速为0.6mL/min,激发波长为365nm,发射波长为440nm,进样量为20μL。实验表明:AFB1在10⁵0ng/mL时,浓度与峰面积呈线性关系（r=0.9936）,加标回收率为76.32%⁸8.97%,最低检出限为0.2μg/kg,相对标准偏差为1.23%⁴.62%。该方法测定食用油中AFB1的含量,简便快速、灵敏准确、重复性好。      

反相高效液相色谱法测定牦牛乳中的 B 族维生素含量

建立了同时测定牦牛乳中维生素B₁、B₂、B₃、B₆、B₁2的高效液相色谱法,样品经离心脱脂,高氯酸除蛋白后,采用反相色谱柱分离,DAD检测器检测,外标法定量。色谱柱为C₁8柱（25 mm×4.6 mm,i.d.5μm）,流动相为0.023 mol/L H₃PO₄溶液（pH3.54）和甲醇,采用梯度洗脱,流速为0.5 mL/min,柱温25℃,检测波长270 nm。结果表明:维生素B₂、B₃在0.1⁵0.0 mg/L,维生素B₁、B₆、B₁2在0.5²50.0 mg/L质量浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数均为0.999。5种B族维生素的平均回收率为90.6%⁹8.4%,相对标准偏差（RSDs）为2.0%⁴.3%,在牦牛乳中的检出限为0.01⁰.09 mg/L,定量下限为0.03⁰.29 mg/L。本方法样品处理简单,分析速度快,准确度和精密度高,能够满足快速分析需要。      

多壁碳纳米管基质固相分散萃取-HPLC法测定蔬菜中的啶虫脒残留

建立了以多壁碳纳米管（MWCNTs）为萃取剂的基质固相萃取（MSPD）、HPLC测定蔬菜中啶虫脒残留的方法。将样品与工业级碳纳米管、无水硫酸镁混合研磨后装柱,并用乙酸乙酯洗脱,高效液相色谱法测定。采用C8柱（3.0mm×100mm,1.8μm）分离,甲醇-水（3∶2,v/v）为流动相,流速0.10mL/min,紫外检测波长250nm,进样量2.5μL,柱温为30℃。结果表明,该方法对蔬菜样品中啶虫脒的回收率为84.0%¹06.0%,精密度为0.1%¹2.5%,方法最低检出限为0.0085mg/L。该法简便、快速、准确。      

高效液相色谱法同时测定右旋糖酐发酵液中的多种糖分

建立了1种同时测定右旋糖酐发酵液中蔗糖、果糖、葡萄糖等3种糖分含量的高效液相色谱定量分析方法。发酵液用流动相乙腈水溶液定容预处理,使其中的产物右旋糖酐析出以消除其对糖分测定的干扰。将预处理液离心,取上清液,在选定的色谱条件下:分离柱为OSMOSIL Sugar-D(4.6 mm I.D.×250 mm,0.46μm)柱,柱温为35℃,80%(V/V)乙腈水溶液为流动相,流速为1.0 m L/min,进样量为20μL,示差折光检测器,温度为40℃,实现了发酵液中蔗糖、果糖、葡萄糖的理想分离。在蔗糖质量浓度为0.1~15.0 g/L,果糖和葡萄糖质量浓度为0.5~25 g/L范围内,对糖分质量浓度与其峰面积进行线性回归分析,其相关系数在0.9994~0.9999之间,平均加标回收率为95.20%~104.00%,相对标准偏差在1.8%~3.2%之间。该方法可直接同时测定右旋糖酐发酵液中蔗糖、果糖、葡萄糖等3种糖分的质量浓度,为右旋糖酐发酵过程提供了一种操作简便、快速、可靠的监测方法。