碳酸钙晶须的制备及表征

研究了碳酸钙晶须的制备方法, 探索了以MgCl₂ 为促进剂时碳酸钙晶须生长的影响因素, 通过正交实验找到了制备碳酸钙晶须的最佳条件, 即MgCl₂ 浓度为0 .50 mol/ L , 温度90 ℃, 搅拌速度为250 r/ min , CO2 流量为1 m L/ min ;采用偏光显微镜、X 射线衍射仪对碳酸钙晶须结构进行了表征, 所制备的产物中晶须质量分数在97 %以上, 长径比为20～ 30。     

级配效应下珊瑚砂不排水剪切特性研究

采用三轴固结不排水剪切试验,对基于Dinger-Funk方程得到的5种不同级配的珊瑚砂进行剪切特性研究,并以中值粒径d₅₀作为评价区分珊瑚礁砂级配的指标。结果表明,珊瑚砂的峰值偏应力与级配参数的中值粒径d₅₀呈线性关系,随着中值粒径d₅₀的减小而增加;珊瑚砂的剪胀程度随着级配中最大颗粒粒径的减小(d₅₀减小)而提高,但随着有效围压的增加而降低;珊瑚砂的内摩擦角与黏聚力在随级配变化时,二者表现为对立的增长趋势：当黏聚力表现为增加时,内摩擦角减小,反之内摩擦角增大;珊瑚砂的抗剪强度参数在当级配中的最大颗粒粒径为1～2 mm时出现异常值;珊瑚砂的有效内摩擦角随着级配的中值粒径d₅₀的增大呈线性增长关系。     

考虑级配影响的珊瑚砂最大动剪切模量试验研究

对不同级配的南沙岛礁珊瑚砂进行共振柱试验,测试不同孔隙比e的珊瑚砂在20～300k Pa围压下的最大动剪切模量G₀,分析不均匀系数C_u、平均粒径d₅₀和细粒含量F_c对珊瑚砂G₀的影响,并建立珊瑚砂的G₀经验模型。结果表明：珊瑚砂的孔隙比e普遍大于陆源砂砾土;同一有效围压σ’₀下,珊瑚砂的G₀-e曲线随C_u的增大而降低,随d₅₀的增大而升高,以F_c≈20%为界,随F_c的增大先降低后缓慢升高;陆源砂砾土的G₀经验模型将低估珊瑚砂的G₀值;F_c对G₀影响的本质是不同细粒含量的珊瑚砂具有不同的C_u和d₅₀,C_u和d₅₀对G₀的影响隐含了F<...     

CuO⁃SiO2⁃CeO2催化剂的设计、制备及性能研究

采用水热合成法制备了SiO₂?CeO₂载体,并利用浸渍法负载活性组分CuO得到CuO?SiO₂?CeO₂催化剂。通过XRD、BET和H₂?TPR等手段对载体和催化剂进行表征及性能测试,最后探究了SiO₂摩尔分数对催化剂的比表面积以及甲醇水蒸气重整制氢实验中催化性能的影响。研究发现,适量添加SiO₂可以增加载体和催化剂的比表面积,降低催化剂活性组分CuO的还原温度,提高CH₃OH的转化率。当SiO₂摩尔分数为2.5%时,催化剂CuO5.0%?SiO₂2.5%?CeO₂的比表面积为112.8 m²/g,CH₃OH转化率为75.1%。继续提高催化剂中SiO₂的摩尔分数,催化剂的比表面积减小,CH₃OH转化率降低。     

C u O - Z n O - C e O2 / A l 2O3 催化剂的催化及表征

采用共沉淀法制备了用于催化湿式氧化工艺的 C u O - Z n O -C e O₂ / A l ₂O₃ 催化剂, 采用 X射线衍射 ( XR D)对催化剂进行了表征, 并以实验室配置的苯酚溶液为目标污染物, 考察了C u O - Z n O -C e O₂ / A l ₂O₃催化剂的活性和稳定性。结果表明, C e的加入有提高催化剂体系分散度的作用; 催化剂中的活性组分 C u、 Z n、 C e分别以 C u O、 Z n O、 C e O₂的形式存在, 并成功负载于载体 A l 2O3; 对于初始质量浓度为9 0 0m g / L的实验室配置苯酚溶液, 在反应温度为1 8 0℃, 压力为4MP a, 搅拌速度为3 0 0r /m i n, 催化剂加入量为0. 1g /( 1 0 0mL) , 反应时间3 0m i n时, 化学需氧量( COD) 去除率达到9 5%。     

铝合金与不锈钢异种金属铝硅药芯焊丝TIG熔钎焊接头组织及性能

为了解决钢/铝异种金属焊接接头力学性能较低的难题,采用无任何填充材料的光纤激光深熔焊接方法,研究了不同焊接速度对钢/铝搭接接头焊缝成形、界面组织和力学性能的影响.研究结果表明,随着焊接速度从2.4 m/min增加到3.3 m/min,钢/铝接头焊缝成形不断改善,且在焊接速度为3.0、3.3 m/min时,获得良好的焊缝成形.钢/铝接头界面金属间化合物层由Fe₂Al₅和Fe₄Al₁₃相组成,且增加焊接速度明显减小Fe₄Al₁₃相的数量及界面Fe₂Al₅层的厚度.接头拉伸剪切试验结果表明,当焊接速度为3.0 m/min时,钢/铝搭接接头的机械抗力值最高达137.1 N/mm.

     

污泥基活性炭的两步热解优化制备及其性能表征

以城市污水处理厂的污泥为原材料, 添加一定量的玉米秸秆, 利用两步热解化学活化法制备污泥基活性炭.选择ZnCl₂作为活化剂, 固液比为1∶2, 在400℃的碳化温度下保持60 min对原材料进行碳化, 考察了热解活化温度以及玉米秸秆质量分数对活性炭比表面积和产率的影响.结果表明:当活化温度为500℃、玉米秸秆质量分数为25%时, 比表面积达756 m²/g;产率随着温度的升高有降低的趋势;在活化温度为450℃、玉米秸秆质量分数为25%的条件下制得的活性炭产率最大, 达到43%.     

硫代苄基半胱氨酸反应结晶过程的研究

以L-半胱氨酸为原料,用NaOH溶液作为反应介质,乙醇作为氯化苄的稀释溶剂,进行流加操作反应结晶制备硫代苄基半胱氨酸.通过正交试验获得最佳的合成条件,氯化苄流加速率为0.73 mL/min,半胱氨酸与氯化苄摩尔比为0.8：1.0,反应温度为5℃,搅拌转速为250 r/min,产物收率为91.26%.扫描电镜分析结果表明,用乙醇作溶剂流加操作下结晶形态远好于未加乙醇溶剂的晶行.得到了产物的初级成核速率方程和反应结晶达到拟稳态时晶体生长速率方程.     

金属辅助化学刻蚀法制备硅纳米线及其工艺参数优化

为了制备形貌良好性能优良的硅纳米线,利用金属辅助化学刻蚀法,在AgNO₃和HF的混合水溶液中沉积Ag颗粒,使之作为刻蚀反应的催化剂,并在H₂O₂和HF的混合溶液中进行刻蚀反应制备硅纳米线.通过改变实验中的工艺参数,包括刻蚀反应时间、刻蚀反应温度、刻蚀液中HF浓度及反应过程中的搅拌速度,用扫描电子显微镜(scanning electron microscope,SEM)图像进行对比分析,讨论制备优良硅纳米线的最佳参数.结果表明:当刻蚀反应时间为1 h,反应温度在室温下,HF浓度为4.8 mol/L时,硅纳米线的表面形貌是最好的,但对刻蚀液的搅拌会严重破坏硅纳米线的表面形貌,不利于优良硅纳米线的制备.     

粒度和温度对纳米Ca(OH)2溶解行为的影响

以微米级到纳米级的Ca(OH)₂粉末作为原料,采用pH玻璃电极的测试方法分析粉末粒度和溶解温度对Ca(OH)₂溶解过程的影响。研究表明：溶解过程在表面反应控制条件下,拟合得到的表观溶解速率常数随着粒度的减小而增大,当溶解温度由25℃增加到55℃、平均粒度由3.81μm降低到56.47 nm时,Ca(OH)₂的表观溶解速率常数从6.17×10^-4mol/(L·s)增加到了2.01×10^-3mol/(L·s),Ca(OH)₂的表观溶解反应级数为1.78;当温度分别为25℃、35℃、45℃、55℃时,粒度与表观溶解速率常数呈函数关系。利用Arrhenius方程回归获得平均粒度为3.81μm、0.82μm、78.90 nm、56.47 nm的Ca(OH)₂粉末在25～55℃条件下的表观溶解活化能分别为31.99 kJ/mol、31.73 kJ/mol、27.55 kJ/mol、17.80 kJ/mol。纳米Ca(OH)₂...     

乳化条件对氧化蜡乳液颗粒粒径的影响

利用激光粒度分析仪对制备氧化蜡乳液过程中的HLB值、乳化剂的质量分数、乳化温度、搅拌速率以及乳化时间对氧化蜡乳液的颗粒粒径的影响进行了考察。实验结果表明,最佳乳化条件为:复合乳化剂质量分数为3.0%、HLB值为12、乳化温度为85℃、搅拌速率为800r/min、乳化时间为35min。在最佳乳化条件下,氧化蜡乳液颗粒的最小粒径可以达到66.2nm。     

一种改性钛渣钛组分的分离方法

研究了碱浸出过程中的影响因素,考察了浸出温度,NaOH溶液的浓度,以及物料粒度和液固比等因素对于浸出效果和回收率的影响.得到了碱浸阶段适宜的工艺条件为：溶液中NaOH的质量分数为15%、浸出温度100℃、浸出时间6 h、液固比20 mL/g、钛渣粒度小于38μm,搅拌速度500 r/min.采用三段浸出的方法获得了品位为91.42%,回收率为78.47%的人造金红石产品.     

电池级超微细磷酸铁的制备

为了探索一种低成本的磷酸铁合成工艺,以硫酸亚铁为原料,经过硫酸亚铁氧化、碱式磷酸铁沉淀、碱式磷酸铁转化制备出电池级超微细磷酸铁.研究了硫酸亚铁氧化、碱式磷酸铁沉淀、碱式磷酸铁转化反应过程中反应温度、加料时间、磷酸浓度等因素对磷酸铁产品质量的影响.通过试验得到了合成磷酸铁的最佳工艺条件：氧化反应过氧化氢加料量为标准量的120%,加料时间50min,沉淀反应温度40℃;磷酸铵加料时间40min,转化反应温度90℃,磷酸浓度0.5mol/L.在此最佳工艺条件下制备出了平均粒径小于3.0μm的电池级超微细磷酸铁,元素分析表明产品中金属杂质含量均小于0.005%,硫含量小于0.022%,且磷铁比为1.01,产品磷酸铁纯度较高.X射线衍射分析结果表明未经高温处理的产品是一种无定形微细颗粒,而经过600℃高温煅烧后的产品结晶度高,晶型完美.     

酸性含砷冶金废水中铁的回收

以（NH4）2HPO4作为沉淀剂,通过选择性沉淀,进行酸性含砷冶金废水回收铁及砷铁分离研究,考察了pH、搅拌速度、温度、磷铁摩尔比等因素对铁的回收及砷铁有效分离的影响,得到合适的工艺条件为：pH 2.0,搅拌速度500 r·min-1,温度50℃,磷铁比n（P）/n（Fe）为3.5.此条件下铁的回收率99.83%,液相中砷的存留率98.64%,实现了铁的回收和砷铁的有效分离.     

Kinetics of nickel leaching from roasting-dissolving residue of spent catalyst with sulfuric acid

Sulfuric acid leaching process was applied to extract nickel from roasting-dissolving residue of a spent catalyst, the effect of different parameters on nickel extraction was investigated by leaching experiments, and the leaching kinetics of nickel was analyzed. The experimental results indicate that the effects of particle size and sulfuric acid concentration on the nickel extraction are remarkable; the effect of reaction temperature is mild; while the effect of stirring speed in the range of 400–1 200 r/min is negligible. Decreasing particle size or increasing sulfuric acid concentration and reaction temperature, the nickel extraction efficiency is improved. 93.5% of nickel in residue is extracted under suitable leaching conditions, including particle size (0.074–0.100) mm, sulfuric acid concentration 30% (mass fraction), temperature 80 °C, reaction time 180 min, mass ratio of liquid to solid 10 and stirring speed 800 r/min. The leaching kinetics analyses shows that the reaction rate of leaching process is controlled by diffusion through the product layer, and the calculated activation energy of 15.8 kJ/mol is characteristic for a diffusion controlled process. Foundation item: Project (50574101) supported by the National Natural Science Foundation of China; Project (2003UDBEA00C020) supported by the Collaborative Project of School and Province of Yunnan Province, China     

电镀污泥中铬的无害化处理及动力学分析

以某表面处理工业园电镀废水处理污泥为研究对象,以铬浸出率为指标,通过对重金属的浸出,分步回收达到无害化、资源化的目的.将污泥干燥、研磨,在不同浓度硫酸溶液中浸出,控制浸出时间、浸出温度和搅拌速率;浸出完成后抽滤使浸出液与残渣分离.采用正交试验法,确定对铬浸出效果影响因素的顺序为:硫酸浓度>搅拌速度>浸出时间>固液比.通过单因素优化试验,结果显示:当浸出温度为25 ℃、固液比为1∶15、浸出时间为20 min、搅拌速率为800 r/min、硫酸体积分数为30%时,铬的浸出率最高.最后用黄钠铁矾法除铁,用焦亚硫酸钠还原六价铬,用氢氧化钠分步沉淀铬、镍重金属,锌则继续留在溶液中.电镀污泥的浸铬实验的浸出动力学研究结果表明硫酸作为浸出剂的反应级数为1,反应的速率常数为:k=0.053 2e-4.52/RT.     

CaO/Zn-Al-O固体碱的制备、表征及其催化活性

采用共沉淀、浸渍及高温焙烧的方法制备了CaO/Zn-Al-O固体碱催化剂。采用正交试验考察了制备条件对CaO/Zn-Al-O固体碱油脂醇解催化活性的影响,得到的优化条件为:一次焙烧时间0h、二次焙烧温度750℃、二次焙烧时间3h。以优化条件下制备的CaO/Zn-Al-O固体碱为催化剂,在n(醇)/n(油)=9、m(催化剂)/m(油)=0.04、搅拌速率400r/min、反应温度70℃、反应时间4h的条件下,菜籽油转化率可达96.3%。采用TGDTA、BET、XRD、SEM技术及Hammett指示剂法对催化剂及其前驱体进行了表征。对催化剂结构及表面性质与其活性之间的关系进行了讨论。     

Electric-oxidation extraction of molybdenite concentrate in alkaline NaCl electrolyte

The dissolution of molybdenite concentrate in NaCl electrolyte was investigated. The results show that the dissolution rate increases with the increase in liquid-to-solid ratio, stirring speed, NaCl concentration and temperature. When the liquid-to-solid ratio is 30:1, stirring speed is 400 r/min, concentration of NaCl is 4 mol/L at pH=9 and room temperature, the leaching efficiency of molybdenite concentrate will reach 99.5% in 240 min. Molybdenite concentrate cannot be electro-oxidized directly on the anode. The kinetic studies show that the dissolution of molybdenite concentrate is represented by shrinking core model with diffusion through a porous product layer of element sulfur, and the apparent activation energy for the dissolution reaction is 8.56 kJ/mol.     

Electric-oxidation extraction of molybdenite concentrate in alkaline NaCl electrolyte

The dissolution of molybdenite concentrate in NaCl electrolyte was investigated. The results show that the dissolution rate increases with the increase in liquid-to-solid ratio, stirring speed, NaCl concentration and temperature. When the liquid-to-solid ratio is 30:1, stirring speed is 400 r/min, concentration of NaCl is 4 mol/L at pH=9 and room temperature, the leaching efficiency of molybdenite concentrate will reach 99.5% in 240 min. Molybdenite concentrate cannot be electro-oxidized directly on the anode. The kinetic studies show that the dissolution of molybdenite concentrate is represented by shrinking core model with diffusion through a porous product layer of element sulfur, and the apparent activation energy for the dissolution reaction is 8.56 kJ/mol.     

深度还原工艺对铁颗粒粒度影响规律研究

采用深度还原技术处理浸染微细粒度的复杂难选铁矿石,控制铁颗粒粒度是分选出合格产品的关键.根据深度还原物料中铁颗粒的球形特征,通过测量铁颗粒二维截面参数,求取了其累计粒度特性曲线,定性地描述了不同深度还原工艺对铁颗粒粒度的影响规律.结果表明:适当的提高还原温度、延长还原时间、增大配碳系数,都有利于铁颗粒的长大,但还原温度过高、配碳系数过大将阻碍铁颗粒长大;适宜的工艺条件为:还原温度1 225℃,还原时间30min,配碳系数2.0,获得铁颗粒的d50为278.88μm.