牡蛎粉中砷、铅、汞、镉有害金属含量的测定研究

采用微波消解法处理的样品,用原子荧光法来分析测定样品中的痕量Hg,用等离子原子发射光谱法来分析测定样品中As、Pb、Cd的含量。研究了测定不同金属元素的最佳仪器的工作条件,并对方法的准确度和精密度进行考察。结果表明,牡蛎粉中的砷、铅、镉、汞含量分别为9．65μg／g,1．00μg/g,11．1μg/g,0．0511μg/g,加标回收率为89．0％～106．9％,相对标准差为0．50％～4．76％。测定方法简单易行,方便快捷。     

气相色谱法快速测定油脂及加工食品中的BHA、BHT、TBHQ

本文研究了用毛细管气相色谱快速测定油脂及其加工食品中BHA、BHT、TBHQ含量的方法。样品用无水乙醇提取、过滤、浓缩后直接进样测定。结果三种组分加标回收率在94.6%~109.1%之间,相对偏差均小于5.2%,线性范围在10~500μg/ml之间,相关系数均大于0.999,最低检测浓度(以3N计)均小于0.5μg/ml。     

微波消解ICP-AES法测定钼矿石中多种元素

建立了电感耦合等离子体发射光谱法同时测定钼矿石中钼、铜、铅、钨、钛、硫6中元素含量的分析方法。采用微波消解溶解样品,在选定的仪器工作条件下直接测定。通过试验确定了各元素的分析谱线,对试液的酸度进行了探讨。6种元素的检出限为0.042~0.612μg/ml,加标回收率为97.01%~101.59%,测定结果的相对标准偏差0.89%~3.56%(n=6).该方法灵敏度高,适用于钼矿石中多种元素的同时测定。     

液相色谱-串联质谱法同时测定饲料中矮壮素和缩节胺的残留

本文采用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)同时测定饲料中的矮壮素和缩节胺残留。样品先用正己烷脱除油脂,后用缓冲溶液(含0.2%甲酸-0.05mol/L乙酸铵)提取,离心上清液用乙腈沉淀净化后进行测试。结果表明:两种化合物在1.0~50.0μg/L范围内线性关系良好;定量限(S/N=10)矮壮素为0.32μg/L,缩节胺为0.45μg/L;加标回收率为91.7%~94.3%;相对标准偏差3.9%~6.1%;实测有30%的样品中含有矮壮素或缩节胺,含量范围为:矮壮素11.2μg/kg-78.4μg/kg;缩节胺9.7μg/kg-126.6μg/kg。该方法简便、快速、灵敏和准确,适合饲料中这两种农药残留的快速检测和定量分析。     

氢化物原子荧光光谱法同时测定生活饮用水中砷和硒

建立了氢化物发生原子荧光光谱法同时测定生活饮用水中砷和硒的方法.测试结果表明砷和硒在质量浓度分别为0.00μg/L~10.00μg/L和0.00μg/L~40.00μg/L范围内呈线性关系,相关系数分别为(砷r=0.9998,硒r=0.9997)。仪器检出限为砷:0.03μg/L硒:0.05μg/L。本方法检出限砷为0.075μg/L;硒为0.125μg/L。水质样品中砷的回收率为92.6%~96.5%,精密度为0.8%~1.4%;硒的回收率为91.2%~97.4%,精密度为1.0%~1.6%。应用本方法测定生活饮用水中的砷和硒方法简便、快速,结果准确可靠,较好地提高了工作效率。     

石墨炉原子吸收光谱法直接测定纺织品萃取汗液中砷

本文采用石墨炉原子吸收光谱法直接测定纺织品萃取液中砷。通过在样品萃取液中加入基体改进剂,并对石墨炉原子化工作条件和基体改进剂用量进行优化。结果表明,加入4μL 50g/L硝酸镍基体改进剂,可以有效降低高浓度氯化钠基体的影响,样品检出限可达到0.05mg/kg,相对标准偏差为为1.65~3.44%,实际纺织品样品加标回收率为93.8%~103%。该方法具有快速、准确、灵敏度高等优点,适用于测定纺织品萃取汗液中砷含量的检测。     

原子荧光光谱法测定蔬菜中微量砷

采用混酸消解样品,通过探讨消化剂、盐酸浓度、硼氢化钾浓度对测定砷的影响,优化实验条件建立了氢化物发生原子荧光法测定中蔬菜微量砷的含量。该方法灵敏简便、快速准确。砷的检出限为0.047μg/L,线性范围0～80μg/L:样品分析结果的相对标准偏差为3.78%,回收率为94.8%～105.2%。     

微波消解与ICP-AES联用测定糖果以及蜜饯中滑石粉的含量

采用微波消解对样品快速消解,采用氢氟酸、硝酸与双氧水处理样品,使滑石粉中的镁转化成Mg2+。同时用ICP-AES(电感耦合等离子发射光谱法)测定样品中的滑石粉含量,Mg含量在0.5~5 mg/L范围内与光谱强度线性相关,线性相关系数为0.999 7。测定结果的相对标准偏差为4.87%~6.38%(n=6),回收率为93.3%~103.1%。     

阳极溶出伏安法水体镉污染快速测定方法研究

建立一种快速测定水体中镉、铅、汞、砷的阳极溶出伏安法。对现场快速测定影响因素进行探讨,并主要对镉的检出限、精密度和准确度进行研究,将该方法运用到广西龙江镉污染事故应急监测中,并与多种其他方法进行比对。结果表明:该方法运用最优温度为5~40℃,水样最佳p H范围为4~9。便携式阳极溶出伏安法测定污染水样中的镉,检出限为0.1μg/L,加标回收率在80%~110%间;在实际样品质量浓度在2~110μg/L范围内准确度均满足要求,实际样品测定精密度2%~5%;与在线监测结果的相对偏差≤4%,与石墨炉原子吸收测定结果相对偏差≤1%。该方法稳定、快速,灵敏度高,准确度好,可广泛用于重金属污染事故应急监测。     

刚果红水杨酸法测定水中的微量镁

建立一种简便快速的水中微量镁的测定新方法。利用镁离子与刚果红、水杨酸反应,在0.08mol/L的NaOH溶液的条件下显色,进行分光光度分析。在实验最适条件下,镁离子含量在0.01μg-2μg/ml之间时,镁离子含量与吸光度线性关系良好,方法检出限为0.08μg/ml相对标准偏差4.3%,样品加标回收率在96%~106%。本方法操作简便,灵敏度高。用于水中微量镁的测定,结果满意。