EDTA络合滴定法测定铁矿石中钙和镁

在微氨性溶液中,采用硫化钠及铜试剂使铜、铅、锌、铁、钴、镍、锰、铬、镉、铋等生成硫化物沉淀和铜试剂内络盐沉淀与钙镁分离,然后以盐酸羟胺将微量的锰还原成低价消除其干扰,用三乙醇胺和L-半胱氨酸掩蔽残留的其他金属离子。在pH10氨水-氯化铵缓冲溶液中,以酸性铬蓝K-萘酚绿B为指示剂,用EDTA络合滴定法测定钙、镁合量;另在氢氧化钾溶液中,用钙试剂为指示剂,以EDTA络合滴定法测定钙量,用差减法计算镁的含量。该方法对铁矿石标准样品中的钙和镁进行多次测定,结果与认定值相符,相对标准偏差在0.99%~3.4%(n=6)之间,加标回收率在98%~101%之间。     

稀土合金中稀土和镁的络合滴定

用络合滴定法测定稀土合金中稀土和镁,以借铜试剂在不同pH条件下分别沉淀分离干扰元素后进行络合滴定较为普遍。包钢有色一厂等为缩短分析流程,提出选择在pH4～4.5的醋酸介质中借铜试剂沉淀分离铁和部分钍等元素后用络合滴定法测定钙、镁和稀土。本文在此基础上作了某些改进:溶解样品的器皿用刚玉坩埚代替黄金     

碱熔-EDTA滴定法测定铬铁矿中钙和镁

用过氧化钠熔融分解试样,在强碱性条件下沉淀分离基体及铬、硅,控制溶液pH 6~7,用六次甲基四胺和铜试剂沉淀分离铁、铝、钛等干扰元素,再采用两种不同浓度的EDTA标准滴定溶液对滤液中的钙(以氧化钙计)和镁(以氧化镁计)分别进行滴定,建立了测定铬铁矿中钙和镁的方法。采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)对沉淀法分离铬后滤液中的钙进行了测定,结果表明,滤液中钙含量与样品中钙含量相比可忽略不计。干扰试验表明,试样中的共存元素均不干扰测定。按照实验方法对GTK-1铬铁矿样品、GBW 07820GCr-3铬铁矿标准物质和GSBD 33001-94铬铁矿标准物质中钙和镁进行测定,测定值与认定值一致,结果的相对标准偏差(RSD,n=8)在0.25%～4.9%之间,方法的极差在GB/T 24221-2009规定的允许差范围内。     

EDTA络合滴定法联合测定硅钙钡镁合金中钙钡镁

建立了一种快速测定硅钙钡镁合金中钙、钡和镁含量的分析方法。以盐酸、硝酸和氢氟酸分解试样,高氯酸冒烟除去残余的盐酸、硝酸和氢氟酸,经过氨水沉淀分离铁、铝等干扰元素后,在pH 10的NH₃·H₂O-NH₄Cl缓冲体系中,以邻甲酚酞指示滴定终点, EDTA络合滴定法测定钙镁合量;在pH≥12的氢氧化钾缓冲体系中,分别以钙指示剂和钙黄绿素-茜素混合指示剂指示滴定终点, EDTA滴定法分别测定钙及钙钡合量。根据钙钡合量与钙含量的差值和钙镁合量与钙含量的差值,可分别得到钡和镁含量。经氨水沉淀后试液中残余的铁、铝和其他干扰离子用三乙醇胺掩蔽,钡对滴定钙和钙镁合量以及镁对滴定钙和钙钡合量的干扰分别通过生成硫酸钡和氢氧化镁沉淀的方法消除。建立的方法用于实际硅钙钡镁合金中钙、钡和镁测定,测定值与对照方法测定值相符,钙、钡和镁的相对标准偏差分别为0.38%、1.9%和1.9%。     

EDTA滴定法测定镍镁合金中镍和镁

建立了EDTA络合滴定法测定镍镁合金中镍和镁含量的分析方法。试样以硝酸、滴加盐酸溶解,分取一定体积的试液,加柠檬酸掩蔽铁离子,以丁二酮肟沉淀镍,用硝酸和高氯酸破坏沉淀剂,以紫脲酸铵作指示剂,用EDTA标准溶液滴定镍含量;同时,另取部分试液,以铜试剂预先分离镍基体,并以盐酸羟胺、氰化钾、三乙醇胺等掩蔽剩余干扰离子,以铬黑T为指示剂,用EDTA标准溶液滴定镁含量。对沉淀剂进行探讨,结果表明,测定镍时,加沉淀剂丁二酮肟与其络合沉淀,选择性好;而测定镁时,选择铜试剂络合沉淀基体镍和其他干扰离子,滤液可直接用于镁离子的测定,干扰少。对镍镁合金样品中镍、镁含量进行多次平行测定,相对标准偏差(RSD,n=6)分别为0.23%~0.57%和0.76%~0.90%。并模拟镍镁合金的主要成分及含量合成试样溶液进行测定,结果与理论值一致。将方法应用于镍镁合金实际样品分析,结果与参照方法结果一致。     

用EDTA标准溶液直接滴定石灰石中氧化镁

EDTA络合滴定法测定石灰石中氧化镁含量,一般分为差减法和直接滴定法。差减法往往由于钙的误差而引起镁更大的误差,准确度不高;直接滴定法由于溶液中钙会对镁造成干扰,从而影响准确性。下面就如何消除钙的干扰,用EDTA直接滴定镁这一方法作进一步探讨。1 原理在pH值约为6时,过量的草酸根能与钙离子形成溶解度极小的草酸钙沉淀,而与镁离子只有微量的络合。根据这一原理,向钙镁混合液中加入草酸沉淀钙,分离出沉淀后,直接滴定氧化镁。反应式如下:pH值为5～7时:Ca2 2COO-→CaC2O4↓pH值为10时:Mg2 KB→Mg - KB(纯蓝)(红色)Mg-KB …     

EDTA容量法测定铝合金中的镁

试样以氢氧化钠溶解，使铝、锌转入溶液并与铜、铁、锰、镁等氢氧化物沉淀分离。将沉淀以酸溶解并调节溶液酸度近中性，用DDTC分离铜、铁、锰，然后在PH10的氨性溶液中。以铬黑T为指示剂，用EDTA标准溶液直接滴定镁，测试铝合金中镁的含量。     

矿物原料及冶金产品中铝、钙、镁的容量分析法简述

钒、钛、锰、铬等元素,对EDTA容量法测定铝、钙、镁,都有不同程度的干扰。高镁低钙、高钙低镁及低钙镁试样,由于待测元素之间含量悬殊较大,对测定会引起干扰。因此,弄清各类试样的干扰情况,是选择分离干扰元素方法及拟定测定方法的基础。 一、干扰元素对测定铝、 钙、镁的影响 钛和铝在一定条件下同时和EDTA络合,又同时被氟盐释放,因而,钛定量干扰铝的测定。当PH=10,用EDTA滴定镁时,微克量的钛就能使铬黑T指示剂封闭。当钛含量高时,由于水解产生的沉淀吸附钙离子而使结果偏低。五价钒与PAN或二甲酚橙指示剂生成红色络合物,当V_2O_5高于0.5毫克时,终点难于判断。     

稀土硅钡中间合金中钡、稀土、钙、镁测定

测定稀土、硅钡中间合金中,稀土,钡,古典方法采用重量法,钙、镁分离干扰元素后,用FDTA络合滴定,分析手续繁锁,流程长,费时。本法处理一次样品,分析四个元素,用硫酸铵使钡与钙,镁分离,消除互相干扰。滤液用比色法测定稀土,钙,镁用原子吸收法测定。硫酸钡沉淀用EDTA—NaOH溶解后,用原子吸收法测定。分析     

络合滴定法测定球墨铸铁脱氧剂中钙镁钡

根据球墨铸铁脱氧剂的特性,以硝酸-氢氟酸分解试样,采用高氯酸除去样品中的硅,以氨-氯化铵-过氧化氢-铜试剂沉淀分离稀土、锰、铁和钛等干扰元素后,用EDTA、DCTA络合滴定法分别测定样品中的钙、钙钡合量及镁元素含量,用差减法求得钡元素的含量。讨论了溶样方法、指示剂选择、杂质元素的干扰情况及其消除方法,确定了最佳实验条件。采用本方法对与球墨铸铁脱氧剂成分相似的稀土中间合金标准样品中的钙、镁、钡实验进行多次平行测定,测定值与认定值相符,测定结果的相对标准偏差(RSD ,n=5)为1.2%~3.6%。     

选冶产品中钙镁的物相分析方法

建立了选冶产品中钙和镁物相的分析方法，可同时测定选冶产品中钙、镁、硫酸盐相；钙、镁氧化物相及其他钙镁相；分相后经苯甲酸铵─铜试剂沉淀分离，取分样进行钙镁连续络合滴定；实现了对钙和镁物相的连续分相测定并获满意结果。     

电导滴定法快速测定硅铁稀土镁中间合金中钙和镁

测定硅铁稀土镁中间合金中钙镁含量时,通常采用EDTA滴定法,但需分离干扰离子,比较繁琐[1,2]．本方法采用硝酸加氢氨酸溶样,高氨酸冒烟驱除氟,用氢氧化钠溶液调至pH10,使共存的铁、锰、钛、稀土等离子生成氢氧化物沉淀[3],不需分离,直接用电导滴定法,以草酸钠标准溶液滴定钙镁总量。另取溶液调至pH12．5,镁离子也生成氢氧化物沉淀,再用草酸钠标准溶液直接滴定钙。用三次微商法确定终点,以差减法计算出镁的含量。方法准确可靠,可用于生产快速测定。1实验部分1．1主要仪器和试剂DDS—12A型数字式电导率仪,216型电导电极巾HS…     

铝、镁、稀土－锌基合金中钙、镁、铜、镍、铅和铁的原子吸收测定

本文采用原子吸收法测定铝、镁、稀土－锌基合金中的钙、镁、铜、镍、铅和铁的含量。试验了基体对待测元素的干扰，采用均匀设计法考察了各元素间的相互干扰，对每一个元素的不同含量的样品进行加料回收实验，回收值在９３．３～１１２％之间。     

铅盐沉淀分离EDTA滴定法测定钼酸钙中氧化钙量

探讨了用乙酸铅沉淀钼与钙分离的条件。在酸性条件下加入乙酸铅后，调整酸度使钼以钼酸铅的形式沉淀，再以铜试剂使多余的铅离子和其他干扰离子沉淀而与钙分离，在滤波中以适量硫酸镁增敏，用EDTA按常法测定。方法应用于钼酸钙中乳化钙量的测定简便快速，分析结果准确可靠。     

沉淀分离络合滴定法测定铜

络合滴定法测定高合金材料中的铜一般均需要分离.作者研究了硫氰酸亚铜均相沉淀分离的条件,发现1mg以上的铜在高氯酸介质中,加3g柠檬酸、0.5g硫氰酸钠和适当的抗坏血酸,铜以硫氰酸亚铜能定量沉淀.大量钾、钠、钙、镁,高至1g的铁,0.5g钴、铝,0.4g镍、铬、钨,0.2g锰、锌、锡、钒0.1g铅、硅、钼、铌、锆、钛,0.05g稀土和大量氟离子、酒石酸、草酸均不干扰.在酸性溶液中沉淀,EDTA也不干扰.沉淀溶解氧化后,于pH5用EDTA法测定.     

高锰试样中CaO、MgO含量的测定

尝试用六次甲基四胺和铜试剂联合分离法分离出锰等干扰离子,解决了传统分析法对部分高锰试样中的钙镁分析不准确的问题。     

硫酸钡重量法测定硅铝钙钡合金中钡的改进

对钡含量较高的样品中钡的测定,主要采用硫酸钡重量法。由于硅铝钙钡合金中含有大量的铁、铝、钙及少量锰、钛等元素,易形成共沉淀干扰测定,需进行二次沉淀,分析周期长,操作繁琐,易造成沉淀损失。本法通过对介质、酸度、沉淀条件的控制及对共存离子的掩蔽,用一次沉淀方法,获得较好的分析结果。     

EDTA络合滴定法连续测定铁矿石中钙和镁

利用铁矿石的系统分析中重量法测定二氧化硅的滤液作为分析试液,EDTA络合滴定法测定其中钙和镁量,然后通过计算得到铁矿石中氧化钙和氧化镁含量。铁矿石中铁、铝、钛、铜、镍、锰等干扰元素不需要分离,可在酸性溶液中用酒石酸钾钠、盐酸羟胺、三乙醇胺和在氨性溶液中用铜试剂进行掩蔽消除干扰。在氨性溶液中,以酸性铬蓝K-萘酚绿B作指示剂,用EDTA标准溶液滴定钙镁合量。然后在滴定钙镁合量后的同一溶液中,加入KOH溶液,以钙试剂作指示剂,用钙标准溶液滴定EDTA-Mg络合物中释放出的EDTA,同时做EDTA/Ca的比对试验,求得比对系数。根据比对系数、滴定释放出EDTA时消耗钙标准溶液体积和样品量计算出氧化镁的含量,再用差减法计算氧化钙的含量。使用本方法对铁矿标准样品中氧化钙、氧化镁进行了多次平行测定,测定值与认定值相符,测定结果的相对标准偏差（RSD）在1.1%～４.０％（n=6）之间,回收率在98%～104％范围。     

原子吸收光谱法测定金属锶中铜、铁、镁、钙、钡

原子吸收光谱法测定金属锶中铜、铁、镁、钙、钡刘刚（核工业部国营八一三厂,陕西汉中,７２３１０３）我厂目前是采用电解法生产金属锶,该法生产的金属锶中杂质含量甚低,并且由于大量锶存在起到释放剂的作用,并消除了钙、钡、镁等的电离干扰［１］,从而得以直接用火...     

新型球化剂(Mg40SiFe合金)中镁的测定

研究了用六次甲基四胺－铜试剂分离干扰元素,络合滴定法测定Ｍｇ４０ＳｉＦｅ合金中的镁含量。取两份试液,一份于Ｐ上２以钙指示剂,ＥＤＴＡ滴定钙量,另一份于Ｐ上０以铬黑Ｔ为指示剂,在ＥＤＴＡ滴定钙、镁合量,由差减法求得镁量。其方法简便、快捷、准确、镁的回收率为９９．８￣１００．３５。