快速溶胶—凝胶法制备SiO2气凝胶的研究

以正硅酸乙酯（TEOS）为原料，以乙醇为溶剂，以盐酸和氨水为催化剂，用溶胶-凝胶法制得了SiO2气凝胶，大大加快了溶胶-凝胶的反应速率，使得凝胶时间减少至几分钟甚至于更短，TEM测试结果表明所制备的SiO2气凝胶具有纳米多孔结构（骨架颗粒为80nm)实验对溶胶-凝胶过程在不同条件下进行了研究。并对其凝胶过程作了初步探讨。得出了最佳工艺条件。     

溶胶-凝胶法制备PET/SiO2纳米复合材料及其TG、DSC分析

采用溶胶-凝胶（sol-gel）法，将正硅酸乙酯和水加入到制备聚对苯二甲酸乙二酯（PET）的中间产物对苯二甲酸双羟乙酯(BHET)中,在液态下均匀混合，高温下快速发生溶胶-凝胶反应，再按PET缩聚反应制得PET/SiO₂纳米复合材料。通过TEM、TG、DSC对材料进行了表征和研究。结果表明，SiO₂在PET中均匀分散，其尺寸在10～100 nm之间，PET/SiO₂纳米复合材料的热降解活化能较普通PET有明显提高，但初始降解温度和结晶性能均有所降低。     

溶胶-凝胶法制备的SiO2催化生长单壁碳纳米管

溶胶-凝胶法是制备纳米粒子的一种重要方法。采用高化学活性的化合物作反应前驱体经溶胶、凝胶过程,再经热处理而生成颗粒较均一的纳米粒子。分别在酸催化和碱催化条件下以原硅酸四乙酯（TEOS）为前躯体制备出SiO2纳米颗粒,用于生长单壁碳纳米管。最后发现,此SiO2粒子作为一种非金属催化剂,其催化生长的碳纳米管密度和结构均一而且产物中无残留催化剂颗粒,扩大了碳纳米管的性能及应用。     

溶胶-凝胶法制备纳米SiO2/环氧树脂杂化材料

采用溶胶凝胶（Sol-Gel）法,以正硅酸乙酯（TEOS）为无机先驱体,γ-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷（KH-570）为偶联剂,氨水为催化剂,制备了纳米SiO2／环氧树脂杂化材料以有效控制纳米粒子在基体树脂中的分散。考察了共溶剂乙醇对溶胶-凝胶过程的影响,通过力学性能测试研究了TEOS和KH-570用量对杂化材料性能的影响并通过扫描电镜（SEM）对杂化材料的微观结构进行了表征。结果表明：TEOS质量分数为3％,KH-570质量分数为2％时杂化材料拉伸强度和弯曲强度分别提高9％和10％。杂化材料断口形貌有明显的波纹状,表现为韧性断裂。该方法能够实现无机成分和有机环氧树脂在分子级别上的复合,制备出高性能杂化材料。     

溶胶-凝胶法制备纳米二氧化硅

以正硅酸乙酯为原料,采用溶胶-凝胶法制备了纳米二氧化硅。通过控制原料配比、温度和催化剂等因素,分析其对成胶状态、成胶时间、产物粒径大小的影响,得到了制备纳米二氧化硅的优化工艺条件。     

溶胶-凝胶法制备SiO2杂化有机硅树脂及其耐热性能研究

无机基有机复合光功能材料是材料学界和光学界的研究热点。为了解决传统无机凝胶材料的机械加工性能差,光损耗大等问题,将有机基团引入到无机凝胶基质中,不但可以较好地优化基质的结构,还可在很大程度上改善材料的性能。以一甲基三甲氧基硅烷（MTMS）和正硅酸乙酯（TEOS）为原料,甲醇为溶剂,盐酸为催化剂,通过溶胶-凝胶法制备出分子级复合的SiO2杂化有机硅树脂。分析了SiO2杂化有机硅树脂的合成机理,借助傅立叶变换红外光谱表征其结构,TG和马弗炉灼烧实验研究SiO2杂化有基硅树脂的耐热性能,结果表明SiO2杂化有机硅树脂500～600℃的失重只有3％,具有良好的耐热性,并探讨了耐热机理。     

催化剂对正硅酸乙酯常压合成SiO2气凝胶的研究

以正硅酸乙酯为硅源,分别以 HF 和 HF/氨水为催化剂,通过溶胶-凝胶法常压制备 SiO2 气凝胶.研究表明以 HF 为催化剂能有效地加快反应的速度,当以 HF/氨水为催化剂时对产品的合成和性能产生更大的影响.用热重分析仪(TG-DTA)、比表面(BET)、XRD、傅里叶变换红外光谱仪、激光粒度仪等仪器对两种产品微结构测试结果表明:两种产品都是非晶纳米多孔结构,体积平均粒径小于 20μm,为介孔结构.     

溶胶-凝胶法制备硅酸铝耐火纤维

本文以正硅酸乙酯(TEOS)、异丙醇铝(AIP)、硝酸铝(AN)等为原料，用溶胶-凝胶(so1-ge1)法制备硅酸铝耐火纤维．     

非水解溶胶-凝胶反应制备功能化纳米二氧化硅

以正硅酸乙酯和甲酸为原料,硅烷偶联剂KH-570为改性剂制备了功能化纳米二氧化硅溶胶,通过紫外-可见分光光度计表征反应体系溶胶-凝胶反应的程度,研究了甲酸浓度、反应温度、微量水、醇类共溶剂以及硅烷偶联剂KH-570用量等对溶胶-凝胶反应的影响,并利用红外光谱对反应产物进行了表征.结果表明,增大甲酸浓度、加入微量水,提高...     

溶胶-凝胶法SiO2的制备及应用进展

综述了溶胶-凝胶法SiO2的制备及SiO2粒子的改性方法,介绍SiO2粒子在Pickering乳液、功能性微球、功能薄膜、聚合物基纳米复合材料等领域的应用.     

溶胶-凝胶法制备乙烯基改性SiO_2杂化玻璃

采用溶胶-凝胶法以乙烯基三乙氧基硅烷(ETES)作为有机改性剂,与正硅酸乙酯(TEOS)制备了乙烯基改性S iO2杂化玻璃。研究了乙醇作溶剂的一步溶胶-凝胶法、二步溶胶-凝胶法及丙酮作溶剂的三种方法对产物性能的影响。结果表明:采用乙醇作为溶剂的一步溶胶-凝胶法得不到完整透明致密的杂化玻璃;采用乙醇作为溶剂的二次水解法,透光率随ETES/TEOS摩尔比的增大而增加,可制备ETES/TEOS摩尔比较大(3∶1~6∶1)的透明均质完整杂化玻璃,透光率可达92.8%;采用丙酮作为溶剂的一次水解法透光率随ETES/TEOS摩尔比的增大而减小,可制备ETES/TEOS摩尔比较小(1∶8~2∶1)的透明均质完整杂化玻璃,透光率可达90.3%。红外光谱表明,乙烯基通过S i─C键接枝到S iO2网络中。     

pH对溶胶-凝胶法合成钛酸镍纳米晶的影响

以无机镍盐和钛酸四丁酯为起始原料,乙醇为溶剂,柠檬酸为螯合剂,乙酰丙酮为络合剂,采用溶胶-凝胶法在不同的pH下制备了钛酸镍纳米晶。采用X射线衍射(XRD) 、综合热分析仪（TG-DSC）以及透射电子显微镜（TEM）对制备的纳米晶进行了测试和表征。结果表明：NiTiO3的合成温度为550～700 ℃;在酸性条件下更易获得单一物相的钛酸镍纳米晶;并且随着pH的增加,粉体的纯度降低,平均粒径有增大的趋势;当pH为0.5时,粉体为单一物相的钛酸镍纳米晶,且晶粒形貌为六方形。     

涂层法制备镍纤维

采用改进型螯合溶胶凝胶法分别制备出Ni-EDTA和Ni-CA两种溶胶,将溶胶连续地涂覆于国产连续碳纤维上,通过原位还原法制得涂层型金属镍纤维,并分别对所制备的溶胶和镍纤维微观结构与性能进行了系统研究。研究表明制备溶胶的最佳配方为:n(Ni)∶n(EDTA)=2∶1或n(Ni)∶n(CA)=1∶2(溶液pH值分别为6 7、2 7)时,所得溶胶稳定性最好,溶胶在陈化2 5h、超声时间为0 5h时涂层效果好,改变溶胶黏度和超声时间可调节涂层厚度。制得的镍纤维连续、柔顺有光泽、纯度高,涂层厚度为160～200nm,涂层后T300碳纤维的单丝力学强度提高了10.7%。     

纳米铁酸镍锂的制备

我们发明了一种新型的纳米晶材料合成方法。以硝酸锂、硝酸镍、硝酸铁和草酸为原料,采用溶胶-凝胶法制备出了铁酸盐前驱体,通过高温煅烧得到了纳米晶铁氧体-铁酸镍锂,其颗料尺寸为纳米级(100 nm)。我们所合成的铁酸镍锂对RDX和AP的分解均有推进作用,降低了RDX和AP的热分解温度。     

用废弃煤矸石制备高比表面积的SiO2-Al2O3二元复合气凝胶

以兖州煤矸石为原料,经过低温焙烧、酸浸除杂、碱熔活化,采用溶胶-凝胶法和真空干燥法制备完整的块状SiO₂-Al₂O₃二元复合气凝胶。通过X射线衍射、扫描电镜、傅里叶变换红外光谱、氮气吸附等检测手段对原料、SiO₂-Al₂O₃气凝胶及其制备过程中得到的中间产物的物理、化学特性进行表征,研究SiO₂-Al₂O₃凝胶的形成机制。实验结果表明,煤矸石经过酸浸除去了大部分的铁、钾、碱土金属等杂质。在经过碱熔活化后,煤矸石主要组分石英和高岭石均转化为非晶态,反应活性提高。制备得到的SiO₂-Al₂O₃气凝胶是以Si-O-Si、Si-O-Al网络结构为骨架的非晶态纳米颗粒聚集体,其堆积密度0.37 g·cm^-3,比表面积483 m²·g^-1,比孔容1.87 cm³·g^-1,平均孔径10.29 nm,最可几孔径9.32 nm,具有较好的介孔特征。     

Preparation of Ni/SiO2 catalyst in ionic liquids for hydrogenation

A series of silica supported nickel catalysts were prepared from nickel nitrate and tetraethyl orthosilicate by the sol-gel method with the imidazolium type ionic liquids as solvents. The catalysts were characterized by means of X-ray diffraction (XRD), scanning electron microscopy (SEM) and energy dispersive X-ray spectroscopy (EDS). Their catalytic performances for the selective hydrogenation of cinnamaldehyde to hydrocinnamaldehyde were investigated. The results show that the Ni/SiO₂ catalyst prepared with 1-(2-hydroxyethyl)-3-methylimidazole tetrafluoroborate ionic liquid as solvent exhibits the highest catalytic activity for the reaction. Under the optimal conditions of catalyst dosage (based on the mass of cinnamaldehyde used) 10%, reaction pressure 2 MPa, temperature 373 K and reaction time 2 h, the conversion of cinnamaldehyde and the selectivity to hydrocinnamaldehyde can reach 97.6% and 98.8%, respectively. __________ Translated from Petrochemical Technology, 2007, 36(1): 9–14 [译自:石油化工]     

Sol-gel法制备二氧化硅膜及阻止开裂研究

用硅烷和聚酰胺酸对硅溶胶进行改性,结果表明对硅溶胶进行有机杂化可以有效地抑制硅溶胶膜在干燥过程中的开裂。     

两相溶胶－凝胶法制备微米二氧化硅

采用两相溶胶-凝胶法,以正硅酸乙酯、氨水、乙醇、水、微量电解质为原料,制备出微米级单分散性二氧化硅微球,着重研究了微量电解质加入量、加料时间、加料方式、不同溶剂配比对二氧化硅微球粒径的影响.结果表明,二氧化硅微球粒径随着电解质浓度的增大先减小后增大;随着加料时间的延长,二氧化硅微球粒径逐渐增大;连续加料比间歇加料制得的二氧化硅微球单分散性好;溶剂类型对二氧化硅微球粒径有很大影响,通过不同溶剂配比调控二氧化硅微球粒径,最终制备出单分散性好的微米二氧化硅微球.     

溶胶凝胶法制备PW/SiO_2负载型催化剂合成异丙基苯酚

用溶胶凝胶法制备出不同含量的磷钨酸负载到SiO2上的负载型催化剂。实验结果表明,该方法制备的催化剂对苯酚异丙醇合成异丙基苯酚有催化作用。采用氨程序升温脱附、X射线衍射对催化剂表面酸性、晶相进行表征。实验结果：不同含量的二氧化硅负载磷钨酸催化剂对苯酚转化率、异丙基苯酚的选择性有较大影响。当磷钨酸含量为SiO2的25%时苯酚转化率与异丙基苯酚选择性为最佳：分别为41.67%、62.86%。