液相色谱-原子荧光联用测定植物中汞形态

建立液相色谱-原子荧光联用测定植物中汞形态的测量方法,并优化仪器参数和氢化物发生条件。在2%KBH4和7%盐酸的氢化物发生条件下,且Hg^2＋、甲基汞、乙基汞3种汞形态的线性范围在5-100μg/L时,线性相关系数均优于0.999。方法检出限分别是：Hg^2＋为0.33μg/L,甲基汞为0.83μg/L,乙基汞为0.28μg/L,各形态RSD均小于7%,植物样品加标回收率78.7%-112%。本方法适用于植物中汞化合物形态分析测定。     

液相色谱-原子荧光联用技术与元素形态分析

原子荧光光度计(AFS)作为一种高灵敏度的分析技术在砷、汞、硒等元素的分析方面具有独特优势,在与色谱分离技术相结合后,具有可以与电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)相媲美的灵敏度。本文介绍了液相色谱与原子荧光(HPLC-AFS)联用技术在元素形态分析方面的应用,目前的研究主要集中在砷、汞、硒、锡等元素的形态分析,研究对象以食品、海产品、农产品、水、土壤/沉积物、中药/中成药居多。     

人尿中形态砷的高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法联用分析

采用高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法(HPLC-HG-AFS)测定了人尿中4种砷化物[As(Ⅲ)、As(Ⅴ)、MMA和DMA],考察了各种砷化物分离的条件。该方法具有操作简便、灵敏度高、准确度高、节省时间等特点,可以对尿液样品中各形态砷进行准确的定量分析。     

液相色谱—原子荧光联用技术测定蔬菜中砷形态的不确定度

本文介绍蔬菜样品中砷形态测量的不确定度评定方法,该法根据最小二乘法原理计算校准曲线的标准不确定度,并充分分析和识别分析过程中的不确定度来源,较为全面地评定测量不确定度,为蔬菜中砷形态的测定方法提供理论依据。     

固相微萃取和高效液相色谱、液相色谱-质谱技术联用的研究新进展

近年来随着现代分析技术的发展,固相微萃取技术作为一种简单有效的前处理手段被越来越多地应用于环境、食品、临床、生物学等方面的检测分析。本文主要综述固相微萃取和高效液相色谱、液相色谱-质谱技术联用的原理和发展现状,介绍该技术在实际应用中的优化,并对其发展前景作展望。     

高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光法测定大米中的4种砷形态

本文建立了一种高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光法测定大米中无机砷的新方法。该方法对4种砷形态的检出限为0.005～0.008μg/L,线性范围达2个数量级以上。将该方法用于大米中无机砷的检测,实际样品的加标回收率在95.7%～107.5%之间,样品连续进样5次,相对标准偏差(RSD)均小于5%。     

液相色谱—原子荧光光度计联用测定三种含砷药物的形态

本文以AF-610D2色谱-原子荧光联用仪为检测平台,建立了分离含砷药物中对氨苯基砷酸(PASA)、2-硝基苯基砷酸(NPAA)和4-羟基-3-硝基苯基砷酸(NHPAA)三种有机砷制剂的砷形态分析方法。在优化色谱分离和检测条件下,浓度均为100ng/mL的三种砷药物混合溶液7次重复测定,色谱峰的相对标准偏差(RSD)分别为1.74%、1.02%和1.62%;100μL进样线性范围在10-2000ng/mL之间,相关系数均可达0.999以上;检出限分别为0.22ng/mL,0.24ng/mL和0.42%。     

蔬菜中砷形态的液相色谱-原子荧光联用分析

本文研究高压液相色谱-氢化物发生原子荧光(HPLC-HGAFS)测定蔬菜中砷形态前处理的方法。研究提取溶剂、水浴温度、水浴时间等因素的影响,采用正交优化,明确砷形态化合物(As~Ⅲ,DMA)分离分析的条件。研究HPLC-HGAFS联用技术来测定蔬菜样品中不同形态的砷的分析方法。该法具有操作简便、灵敏度高、准确度高、基体干扰少、节省试剂等特点,可以对蔬菜样品中砷形态进行定量分析。     

应用HPLC-HGAFS联用技术测定海产品中无机砷的研究

本文应用高压液相色谱-氢化物发生原子荧光(HPLC-HGAFS)联用技术测定海产中无机砷的含量研究。解决测定海产品中无机砷的实际问题,按常规的分析方法在海产品样品前处理过程中,将中间产物砷糖(AsS)分解产生的小分子有机砷二甲基砷(DMA)误报为无机砷(iAs),使得测量海产品中无机砷结果偏高的问题。     

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术测定畜禽肉制品中八种砷形态化合物

建立了畜禽肉制品中三价砷［As(Ⅲ)］、一甲基砷(MMA)、二甲基砷(DMA)、五价砷［As(Ⅴ)］、阿散酸(p-ASA)、 洛克沙砷(ROX)、4-羟基苯砷酸(4-HPAA)和4-硝基苯砷酸(4-NPAA)等砷形态化合物的高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)分析方法。以甲醇-水(1∶1,V/V)作为提取剂,采用超声水浴对样品进行前处理,选取Dionex IonPac AS14 阴离子交换柱作为分析柱,50 mmol/L (NH₄)₂HPO₄(pH 7.3)为流动相,对畜禽肉制品中的砷形态化合物进行分析测定。结果表明,8种砷形态化合物的线性范围为1~300 μg/L,相关系数(R²)均大于0.999,检出限为0.1~0.5 μg/L。以精密度考察方法重现性,相对标准偏差（RSD）均小于5%,方法加标回收率在80.8%~105.7%之间。通过对实际样品的分析测定,发现在畜禽肉制品中的有机砷制剂主要为三价砷阿散酸和洛克沙砷,另外还有一种未知的砷化合物,有待进一步研究确认。     

微波消解-ICP-MS法测定海产品中的微量元素

本文采用微波消解电感耦合等离子体质谱法测定海产品中微量钴、铜、砷、钼、镉、锑、汞、铅等8种元素。8种元素回收率在90%~110%之间,RSD值均低于10%符合痕量分析要求,成功实现海产品中重金属的检测。     

ICP—MS检测饮用水中汞的方法研究

通过实验确定了ICP—MS检测饮用水中Hg含量的方法。检测方法的检出限（DL）、定量限（LOQ）和精密度（RSD）分别达到0．00274ng／mL、0．0091ng／mL和6．18％（n=12）。     

ICP-MS检测饮用水中汞的方法研究

通过实验确定了ICP-MS检测饮用水中Hg含量的方法。检测方法的检出限(DL)、定量限(LOQ)和精密度(RSD)分别达到0.00274ng/mL、0.0091ng/mL和6.18%(n=12)。     

原子荧光光度法测定地表水中的痕量汞

以硫酸-高锰酸钾加热消解水样，低浓度硼氢化钾作为还原剂，运用 A FS -9230双道原子荧光光度计，采用顺序注射-冷蒸气发生-原子荧光光谱法，测定地表水中的痕量汞。检出限为0.012μg/L ，回收率为90％～110％，RSD小于10.0％，该法具有灵敏度高，精密度好，干扰少和操作简单方便等优点，同时对方法的质量控制进行了探讨。     

GC-MS/SIM法测定盐酸鲁拉西酮片中甲磺酸酯类物质残留量

建立了气相色谱-质谱/选择离子监测法(GC-MS/SIM),检测盐酸鲁拉西酮片中甲磺酸酯类物质残留量。使用DB-624毛细管色谱柱(30m×0.32mm×1.8μm)实现了甲磺酸酯的分离,对提取溶剂、起始柱温、分流比等条件参数进行了优化。在选择离子监测模式(SIM)下,选取适宜的特征离子,进行定性定量分析。结果表明,目标物在0.01~0.40mg/L范围内线性关系均良好,线性相关系数(R2)均大于0.999;检出限、定量限均分别为0.003mg/L、0.01mg/L;在0.16、0.20、0.24mg/L三个加标浓度下,平均回收率为88.43%~104.15%,相对标准偏差为0.97%~1.82%。该方法精密度良好,操作简便快速、准确可靠、灵敏度高,适用于盐酸鲁拉西酮片中甲磺酸甲酯、甲磺酸乙酯和甲磺酸异丙酯残留的同时检测。     

微波消解－氢化物原子荧光法测定洪泽湖水产品中的汞

建立了微波消解样品,原子荧光法测定水产品中汞的方法。对样品的消解条件、仪器条件、酸度、还原剂等影响进行了实验并测定了水产品中汞含量。结果表明：汞含量在0～1.0ng／mL的范围内线性良好,线性方程Y ＝24.12＋217.01 X ,r＝0.9999。方法检出限为0.031 ng／mL。样品加标浓度为0.1～0.4 ng／mL时,方法回收率为96.4％～98.7％。方法操作简便、定量准确可靠,重现性好,可以满足水产品中汞检测的要求。     

球形汞膜吸附电位溶出法研究痕量铊

本文采用球形汞膜吸附电位溶出法对铊进行测定。选择0.1mNaAc,0.008mKI,它的线性范围为 0.002～0.01μgml~(-1),搅拌吸附8分钟,灵敏度为0.0006μgml(-1),并对吸附剂进行探讨,实验和理论吻合。     

水质铅自动在线监测仪测定水样中铅的含量

首先,构建了基于聚苯乙烯-双硫腙纳米纤维的铅离子富集前处理装置,可以有效地降低铅的检出限并提高检测灵敏度和选择性。其次,研发了水质铅自动在线分析监测仪,以预镀汞膜的玻碳电极为工作电极,采用阳极溶出伏安法,对实验参数进行了优化,例如预镀汞膜的条件、缓冲液的种类和浓度、铅富集时间和电压等。在最优化条件下,铅的溶出峰面积与其浓度在0～2000μg/L 范围内呈现良好的线性关系,其回归方程为 y1＝-0.07843＋0.00269 x （相关系数为0.998,浓度范围为5～2000μg/L ）,y2＝-0.0035＋0.00178 x （相关系数为0.998,浓度范围为5～100μg/L ）,检出限为0.38μg/L。在此基础上,采用标准加入法对水样中铅的含量进行了测定,并与原子吸收法的测定结果进行了比较。结果显示,该水质铅自动在线监测仪具有快速、准确、简便、灵敏等优点。     

同位素稀释电感耦合等离子体质谱法测定国际关键比对剑鱼中汞

A method of isotope dilution inductively coupled plasma mass spectrometry was established for the determination of total amount mercury in CCQM K43.1 sword fish. Enriched ²⁰²Hg isotope spike solution CRMs was developed and applied to measurement of Hg in the sword fish. The result obtained by this work is in agreement with the reference value of the comparison sample.     

微波消解-原子吸收光谱法分析中药材中Pb,Cd,As,Hg的含量

采用微波消解-原子吸收光谱法对中药材中的铅、镉、砷、汞的含量进行了测定，方法快速准确、灵敏度高，加标回收率在95％-105％之间，相对标准偏差小于3％，测定结果令人满意。