水体中挥发酚测定方法研究进展

综述了近年来水体挥发酚测定方法的研究进展。分别论述了传统方法和近代仪器方法。重点论述了4-氨基安替比林光度法和流动注射-分光光度法的应用     

流动注射分光光度法测锌

本文研究了用４－ＰＡＲ流动注射分光光度法测锌。配合物最大吸收波长４９５ｎｍ，比尔定律适用范围０－８μｇｍｌ＾－１，加标回收率９４－１０７％，相对标准偏差１．５％，进样频率１８０次／ｈ。方法简便快速，结果令人满意。     

连续流动分析测定环境水样中的挥发酚

建立用Smartchem140全自动化学分析仪测定环境水样中的挥发酚的方法,方法具有良好的线性相关性和重复性,回收率为99.8%～103.8%,方法简便实用,用于环境样品分析,所得结果令人满意。     

流动注射-分光光度法在线测定水中锌

将GB/T10656-2008锌试剂分光光度法在线化,建立了水中锌的流动注射全自动在线分析法,优化了实验参数。锌浓度在0.01～3.00mg/L范围内呈良好线性关系,检出限为0.003mg/L,对0.50mg/L、1.00mg/L、2.00mg/L的含锌水样连续测定11次,相对标准偏差分别为0.75%、0.42%、0.74%。将该法用于环境水样分析,结果令人满意,回收率在98.5%～107.9%之间。     

废水中苯酚的测定方法研究

研究在pH为8.0的NH3.H2O-K2HPO4-KH2PO4缓冲溶液中4-氨基安替比林与苯酚的显色反应。在pH=8.0的缓冲溶液中,苯酚与4-氨基安替比林和铁氰化钾反应生成黄色染料,用三氯甲烷萃取后,其λmax为460nm,表观摩尔吸光系数为2.1×104L.moL-1.cm-1。苯酚质量浓度在0~6mg/mL范围内服从比尔定律。本方法用于测定废水中的苯酚时,结果令人满意。     

分光光度法对钢铁中九种元素的联合测定

介绍了采用分光光度法联合测定钢铁中硅、锰、磷、铜、铬、钼、镍、稀土和镁的新方法。该方法具有灵敏度高、选择性好、试剂及样品用量少和操作简便快速等优点。     

测定维生素E的分光光度法测定

本文研究并建立了定量分析维生素Ｅ的分光光度法。此方法基于维生素Ｅ结构中含有具有还原性的酚羟基,可定量与Ｆｅ＾３＋反应,还原为Ｆｅ＾２＋,并与铁试剂α,α－联吡啶络合,络合物在５２０ｎｍ处有较大吸收,从而可以实现对维生素Ｅ的定量分析。     

分光光度法测定水中微量的氯离子

在酸性介质中 ,氯离子与硫氰酸汞 -硝酸铁溶液反应生成红色的络合物 ,最大吸收波长为 460 nm,氯离子含量在 0 .2～ 1 0 mg/L范围内呈良好线性关系 ,回收率在 95 .1 %以上 ,可适用于水中微量氯离子的测定     

在线蒸馏流动注射分析法测定水中挥发性酚的研究

使用自行研制的全自动流动注射分析仪,采用在线蒸馏流动注射4-氨基安替比林显色法测定水中的挥发酚。方法的检出限为0.58μg/L;线性范围为2~50μg/L,线性相关系数r为0.9994;其相对标准偏差为4.1%~6.2%;实际水样的加标回收率为94%~104%;样品测定频率为9样/小时。本方法快速、简便、灵敏度较高,线性范围、精密度和准确度均符合国家标准。     

气相色谱质谱法测定化妆品中的辛基苯酚、壬基苯酚和双酚A

建立了爽肤水、乳液和啫喱类化妆品中4-n-辛基苯酚、4-n-壬基苯酚、壬基苯酚、双酚A的气相色谱质谱分析方法。样品经甲醇超声提取,用UCT提取柱净化后,甲醇定容,采用DB-5ms色谱柱分离,保留时间定性,选择离子扫描,外标法定量。4-n-辛基苯酚、4-n-壬基苯酚、壬基苯酚、双酚A在20~1000μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99。方法的定量限4-n-辛基苯酚、4-n-壬基苯酚为10μg/kg,壬基苯酚为50μg/kg,双酚A为6.8μg/kg;在爽肤水、乳液和啫喱样品中的平均加标回收率为90.1~100.5%。该方法准确、快速,适用于爽肤水、乳液和啫喱类化妆品中4-n-辛基苯酚、4-n-壬基苯酚、壬基苯酚、双酚A的定量检测。     

流动注射分析仪测定土壤环境中挥发酚的方法应用研究

挥发酚是当前土壤监测中的重要控制指标之一。文章讨论了土壤样品用水提取后,用蒸馏法进行前处理,蒸馏液用流动注射分析仪测定挥发酚的含量。结果证明样品前处理后与流动注射分析仪的有机结合,能够极大地提高土壤样品中挥发酚检测的效率,具有灵敏度高、精密度好的特点。以水质检测为基础,选用水质挥发酚标准样品进行检测,计算准确度和精密度,相对标准偏差为0．45％-2．5％,相对误差为0．54％-3．3％。土壤样品方法检出限为0．19μg酚;检测高中低实际土壤样品,标准偏差为（0．01-0．16）mg／kg,相对标准偏差为1．8％-3．0％;实际土壤样品加标回收率为89．5％-95．3％,准确度及精密度均符合质量保证要求,结果令人满意。同时方法中不使用有机试剂三氮甲烷,以减少对环境和人体的危害,为土壤中挥发酚的测定提供了新的方法和思路。     

毛细管波导流通池连续流动分析仪测定水中低浓度挥发酚

采用配有1m毛细管波导流通池的连续流动分析仪（CFA）测定了水中的低浓度挥发酚,探讨了方法的检出限、准确度、精密度和水样加标回收率。结果显示,仪器方法的检出限为0.11μg/L,考核样测定平均值为4.41μg/L,与标准值4.55±0.36μg/L吻合,相对标准偏差为0.79%。测定实际水样,加标回收率在96%～104%之间。本法检出限低,准确性好,精密度高,适合水中低浓度挥发酚的检测。     

流动注射光度法测定蔬菜中的亚硝酸盐和硝酸盐

建立了流动注射光度法测定蔬菜中亚硝酸盐和硝酸盐含量的方法。亚硝酸钠的线性范围为20μg/L～1000μg/L,回归方程Y=0.1230x-0.7984,相关系数R:2=0.9999,方法的检出限为0.17mg/kg,相对标准偏差为3.63%,平均回收率为99.02%;硝酸钠的线性范围为20μg/L～5000μg/L,回归方程Y=0.0476x-0.4274,相关系数R:2=0.9999,方法的检出限为25.31 mg/kg,相对标准偏差为1.26%,平均回收率为94.19%。     

流动注射化学发光法快速测定中药黄芪中的痕量铬

利用Cr3+对鲁米诺-H2O2化学发光反应的催化作用,流动注射化学发光法的优点,建立测定Cr3+的新方法,并通过H2SO3的还原作用,使Cr6+还原为Cr3+,从而实现对总铬的测定。确定此方法的最佳条件:负高压500V;鲁米诺浓度为2.50×10-4mol/L;过氧化氢的浓度为4.00×10-2mo1/L,鲁米诺溶液的pH为12,铬(Ⅲ)试液的pH为5。线性范围为1.0×10-6mg/mL～1.0×10-4mg/mL,检出限(S/N=3)为6.60×10-7mg/mL,对浓度为6.00×10-6mg/mLCr3+的标准溶液进行11次平行测定,其相对标准偏差为0.6%。该法成功地实现对中药黄芪样品中痕量铬的测定。     

流动注射法测定水中阴离子表面活性剂及条件改进

应用FIA自动离子分析仪,通过更换载液,改变部分检测条件,可更好地完成水中阴离子表面活性剂的测定,降低检出限(低于0.01mg/L),提高低浓度水平样品测定的准确度,曲线相关系数达到0.9995以上。通过收集各类水质进行实际样品的加标回收率实验,平均加标回收率为90.6%~108.1%,测定数据具有良好的重现性和测试精度,既节省碱性亚甲基蓝溶液,又能更好地达到对系统的清洗效果。与传统方法相比,既节约大量的时间又提高工作效率。     

在线紫外/过硫酸盐消解流动分析法测定地表水中总氮

应用FS Ⅳ型流动分析仪,采用在线紫外/过硫酸盐消解测定地表水中总氮。通过试验,确定最佳测定参数,对该方法的灵敏度、准确度和精密度等进行试验。测得的检出限0.019mg/L、相对标准偏差? 5.0%及回收率在95%～100%范围内。     

流动注射法测定海水中的无机氮和磷酸盐

使用流动注射分析技术测定海水中的无机氮和磷酸盐.氨氮、硝酸盐、亚硝酸盐和磷酸盐四项指标的检出限分别为:0.7μg/L、2.0 μg/L、2.0μg/L、0.28μg/L.测定实际海水样品加标回收率均在90％以上,相对标准偏差在20％以内,符合《海洋监测规范》[1]中的测定要求.该方法与传统的分光光度法相比减少了人为操作带来的实验误差和环境污染,具有快速、方便、基体干扰小,精密度和准确度高等优点,适合批量样品的测定.