气相色谱-质谱法检测土壤中痕量芥子气

建立气相色谱-质谱选择离子检测土壤中痕量芥子气的方法。该方法采用二氯甲烷萃取土壤中的芥子气,萃取液经净化、浓缩,加入内标丁基硫醚后进行分析,可实现对土壤中0.02mg/kg芥子气的定量检出,且加标回收率大于70%,相对标准偏差小于10%。     

气相色谱-质谱法测定纺织品中的有机锡

介绍了利用酸性人工汗液萃取 ,气相色谱 -质谱联用法 (GC/ MS)测定纺织品中的可溶出有机锡 (主要是三丁基锡与二丁基锡 )。通过考察该方法标准曲线、检出限和回收率 ,结果表明其灵敏度高、定量准确、重现性好。适合于测定纺织品中的可溶出有机锡。     

甲基化处理气相色谱-质谱法同时检测大米中12种酸性除草剂

实验采用丙酮酸性水溶液(150∶20,体积比)提取试样中农药残留物,提取液用乙酸乙酯液液分配、凝胶渗透色谱仪(GPC)净化后,用重氮甲烷乙醚溶液衍生化,用气相色谱-质谱(GC/MS)选择离子监测模式(SIM)内标法(IS)测定,分离色谱柱为DB-5MS。10种农药的回收率≥80%;相对标准偏差≤10%;最低检测限0.01~0.05 mg/kg。     

气相色谱-质谱法检测人尿中的羟乙基淀粉

应用气相色谱 -质谱法 ( GC/MS)研究新增兴奋剂掩蔽类药物羟乙基淀粉 ( Hydroxye-thyl Starch) ,根据保留时间和特征离子 ,在受试者的尿液中 ,检出 3 -羟乙基单葡萄糖、2 -羟乙基单葡萄糖和 6-羟乙基单葡萄糖等三种代谢物 ,并建立了系统的检测方法     

固相微萃取-气相色谱-质谱法快速

用固相微萃取-气相色谱-质谱(SPME-GC/MS)法测定了丙纤滤棒粘合剂的挥发性成分,并对加工好的滤棒进行跟踪对比分析。探讨了不同纤维头取样、不同温度平衡样品等条件对分析检测结果的影响。从而形成一套分析烟用滤棒粘合剂挥发性物质的简便方法,对粘合剂的整体质量评价提供了有益的参考。     

采用裂解气相色谱/质谱法剖析船用沥青

采用裂解气相色谱/质谱联用方法对三种不同类型的沥青进行分析研究,选择在550℃裂解,其裂解产物通过SE-54高效毛细管柱分离和质谱鉴定,提供了有关这三种沥青各自结构的特征信息。通过碎片峰相对峰面积的比较,可区分不同产地的石油沥青样品。具有样品无需前处理,用量少,谱图直观,对应性强,灵敏度高等特点。     

气相色谱-质谱法分析催化裂化汽油的组成

应用毛细管柱气相色谱-质谱(GC/MS)分析催化裂化(FCC)汽油中的组成。在一定条件下对FCC汽油分别用浓硫酸、高锰酸钾等溶液进行预处理。用GC/MS对FCC汽油中的碳氢化合物和含氧化合物等组分进行详细的定性分析。应用化学法、色谱(GC)保留值法、标准物定性法、参考文献法等多种方法对GC/MS检索结果进行验证。以FCC汽油中的碳氢化合物为参比物,获得含氧化合物的相对校正因子,采用校正面积归一法,确定FCC汽油中饱和烃、烯烃和芳烃(SOA),苯、甲苯、乙苯、二甲苯(BTEX)和含氧化合物等组分的含量。定量分析的相对标准偏差(sr)低于3.3％。     

气相色谱-质谱法检测药物中3种苯磺酸酯类基因毒性杂质

目的:建立药物(苯磺酸左旋氨氯地平片)中3种苯磺酸酯类基因毒性杂质(苯磺酸甲酯,苯磺酸乙酯,苯磺酸异丙酯)衍生顶空-气相色谱-质谱联用的检测方法。方法:样品经60℃,平衡30min后,顶空进样,经VFWAXms毛细管柱(30m×250μm×1.0μm)分离,质谱进行检测,内标法定量。结果:该方法3种苯磺酸酯类基因毒性杂质的分离效果较好。目标化合物的检出限在0.03～0.13mg·kg~(-1),定量限为0.14～0.25mg·kg~(-1)。在3.57～307.99ng·mL~(-1)的浓度范围内线性关系良好(r0.99)。3种苯磺酸酯在1.00、4.00和6.00mg·kg~(-1)浓度水平,平均回收率为103.32～109.89%,RSD为1.62～3.87%。结论:该方法灵敏度高,准确可靠,可应用于药物(苯磺酸左旋氨氯地平)中苯磺酸酯类基因毒性杂质含量的质量监控。     

气相色谱-质谱联用快速筛查尿样中麻醉剂类药物

为了快速检测尿样中的麻醉剂类药物（可待因,双氢可待因,四氢大麻酚酸,苯甲酰爱康宁,6-乙酰吗啡,吗啡,羟考酮）,建立了气相色谱-质谱联用检测方法。尿样经葡萄糖醛酸甙酶酶解后,采取HLB Oasis反相固相萃取柱纯化,氮气吹干后衍生化,采用HP-5MS柱(25 m×0.2 mm×0.33 μm )色谱分离,程序升温,质谱检测,SIM方式采集。该方法的检测限为5 mg/L,在添加高、中、低3种浓度的相对回收率分布在75%~123%,满足常规检测要求,样品前处理简单、快速、结果可靠。     

GC—MS法测定液态松香助焊剂中邻苯二甲酸酯类物质

本文研究的GC-MS法测定液态松香助焊剂中邻苯二甲酸酯类物质,具有灵敏度高、准确、简便等特点。方法的检出限DBP、DEHP、DNOP均小于0.1mg/L,BBP小于0.3mg/L,回收率均大于85%,相对标准偏差均小于5%。     

鞋底材料中16种邻苯二甲酸酯类化合物的气相色谱-质谱法测定

建立了超声震荡提取、硅胶小柱净化、气相色谱-质谱法测定鞋底材料（聚氯乙烯、热塑性橡胶、橡胶、聚氨酯、热塑性聚氨酯、飞龙和乙烯-醋酸乙烯共聚物）样品中16种邻苯二甲酸酯的方法。比较了索氏萃取与超声萃取的提取效果。以及硅胶、氧化铝、硅胶-氧化铝混合小柱的净化效果,本实验选择的萃取及净化条件为：常温下用二氯甲烷超声提取目标物40min（功率180w）,经硅胶小柱净化分离后,用25．0mL乙酸乙酯／正己烷混合液（8：2,v／v）淋洗,淋洗液用氮气吹扫浓缩后进行GC—MS法测定。该方法的标准加入回收率为61．3％（DMP）～85．50%（DIDP,DDcP）,相对标准偏差为1．3％～9．6％（n=6,0．50mg／L）,检出限为4．3（DBP）～30．0（DUP）μg／g（30）。     

气相色谱-离子迁移谱法快速测定废气及空气中的二甲基乙酰胺和二甲胺

本研究利用气相色谱-离子迁移谱联用仪,成功建立了空气及废气中二甲基乙酰胺（DMAC）和二甲胺（DMA）的快速测定方法。空气和废气现场直接采样分析,二甲基乙酰胺质量浓度在0～19.5mg/m³ 时,方法检出限0.01mg/m³;平均加标回收率分别为93.0%～107%。二甲胺质量浓度在0～4.03mg/m³,方法检出限0.008mg/m³;平均加标回收率分别为100%～106%。与传统的实验室分析方法相比,整个分析流程由先前的12h,降低到现在的1h以内,二甲基乙酰胺的灵敏度比国标方法3.3mg/m³提高了300倍,二甲胺在没有富集的的情况下,与现有的离子色谱法0.009mg/m³检出限相当。本方法灵敏度高、精密度好及定性能力强,能更好适应环境空气及废气中DMAC及DMA的在线检测,可有效解决氨纶企业周边废气的检测时效问题,为环境检测提供有力的支撑。     

荧光光度法选择性测定水样中痕量镉的研究

本文研究了镉 (Ⅱ ) 8 羟基喹啉 5 磺酸 溴代十六烷基三甲胺体系测定痕量镉的荧光分析方法。Cd(Ⅱ )与 8 羟基喹啉 5 磺酸 (HQS)在强碱性条件下能选择性地形成稳定的配合物 ,发射较强的荧光 ,激发波长和发射波长分别位于 394nm和 5 2 0nm。在溴代十六烷基三甲胺 (CTMAB)表面活性剂存在时 ,络合物的荧光强度显著地增强。在碱性条件下 ,CTMAB浓度为 3× 1 0 3mol/L时 ,镉 (Ⅱ )的浓度在 4 3× 1 0 9～ 6 0× 1 0 6 mol/L范围内线性关系良好 ,检出限为 4 3nmol/L。应用本方法测定生活及环境水样后 ,共加标回收率为1 1 7 1 %～ 1 2 1 8%。本方法操作简便、选择性好、准确度高 ,可直接应用于水样品中镉含量的测定 ,结果令人满意     

X射线荧光光谱法快速半定量分析催化剂中的稀土总量

介绍了用X射线荧光光谱仪测量催化剂中稀土总量的快速半定量分析方法。该方法根据自然界中稀土元素丰度与稀土总量之间的关系，通过选择镧、铈两个元素作为指示元素进行测定，就可以基本确定稀土元素的总量。实验结果证明，该方法快速简便、工作效率高。测量结果与给出的参考值吻合较好。     

Flow-injection electrochemical determination of glucose by a poly[1-(2-aminophenyl) pyrrole] modified gold electrode

Poly[1-(2-aminophenyl) pyrrole] film was electropolymerized on a gold electrode and used for the first time as the matrix for the electrochemical determination of glucose. The working electrode where glucose oxidase was chemically immobilized by amine groups of the poly[1-(2-aminophenyl) pyrrole] film was used for online glucose determination with flow-injection operation. The optimum conditions for glucose were a flow rate of 4?mL/min at +0.7?V in 100?mM using pH 6.5 phosphate buffer as the carrier. The electrode provided a long linear dynamic range between 0.2?mM and 30?mM, a response time of 9?s, a detection limit of 63?µM, a relative standard deviation of 0.7%, and an accuracy of 99.95%. The working electrode preserved 64% of its initial current value following six weeks. The optimized device was employed to determine glucose in wastewater from the Zonguldak Biological Treatment Plant, Turkey.     

液相色谱-质谱-质谱法检测坯布中残留2,4-滴和2,4-滴丙酸

采用液相色谱-质谱-质谱法对坯布中残留农药2,4-滴和2,4-滴丙酸的检测进行研究。检测样品经甲醇提取,吹干后用流动相溶解,质谱-质谱采用电喷雾负离子化方式电离,多离子反应监测方式检测。优化质谱-质谱参数和液相色谱条件,最低检测限为0.005mg/kg,在0.02~0.5mg/kg范围内平均回收率为85.2%~100.9%,相对标准偏差为2.78%~13.8%。     

油田水中新型水驱示踪剂氟苯甲酸的气相色谱-质谱分析

建立了油田水中新型水驱示踪剂 2 -( 2 -FBA)的痕量分析方法。该方法将过滤、固相萃取、衍生等样品前处理技术有效地结合在一起 ,应用气相色谱 -质谱 ( GC/ MS)技术对其进行定性和定量测定。结果表明 :方法具有较高的灵敏度和可靠的不确定度 ,油田水取样量为 2 5 0 m L时 ,2 -FBA最低检测限达 4ng/ L。 40 0 ng/ L2 -FBA的单次测量结果扩展不确定度为 5 0 ng/ L,即相对扩展不确定度优于 1 4%。本方法采用 4-甲基 -氟苯甲酸 ( 4 -TMFBA)作为内标物质校正衍生及测量过程。2 -FBA的浓度为 5～ 2 0 0 0 ng/ L,标准曲线的相关系数>0 .9998。此方法适用于油田、环境、生物、药物等样品中痕量 2 -FBA的快速、准确分析。同时也为其它氟代苯甲酸作为油田示踪剂提供了分析方法     

P507萃淋树脂分离—火花源质谱法定量分析高纯Nd2O3中痕量稀土元素

本采用萃取色谱法，以Ｐ５０７萃淋树脂为固定相，以ＨＣｌ－ＮＨ４Ｃｌ体系为淋洗液，研究了高纯Ｎｄ２Ｏ３（９９．９９９％～９９．９９９９％）中稀土杂质与Ｎｄ基体的分离方法。选择螯合剂－活性碳柱富集淋洗液中痕量稀土，采用火花源质谱法分析，测定下限０．０１μｇ／ｇ。     

氢醌-双(β-羟乙基)醚工业品中相关杂质的气相色谱-飞行时间质谱定性研究

建立了气相色谱 -飞行时间质谱 ( GC-TOFMS)法测定聚氨酯扩链剂氢醌 -双 ( β-羟乙基 )醚 ( HQEE)工业品中相关杂质的方法。以 5 0 mg HQEE溶解于约 5 0 m L异丙醇中 ,选用 HP-5毛细管柱 ( 3 0 m× 0 .2 5 mm× 0 .2 5μm)进行分离并对其中所含相关杂质进行了定性研究 ,通过色谱保留值和质谱图的信息推断出HQEE样品中主要杂质。结果表明 :样品中三个主要杂质均可被准确定性为 HQEE的同系物 ,相对分子质量分别为 1 5 4、2 42和 2 86。根据合成工艺路线推测出杂质的结构。考察了样品合成过程中环氧乙烷的用量。该方法可及时解决 HQEE产品在合成工艺中出现的问题 ,有效控制并提高产品的质量