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《分析仪器》2020,(4)
对使用电感耦合等离子体质谱法测定小麦粉中6种重金属检测方法不确定度进行评定。根据对实验过程中不确定度来源分析,结合《JJF1059.1-2012测量不确定度评定与表示》的有关规定,分析样品称样、定容体积、曲线配制、曲线拟合、回收率等因素对不确定度分量的影响,对不确定度进行评估,并合成总相对不确定度。使用本实验方法的各重金属总相对不确定度在1.4%~3.7%之间,扩展不确定度分别为砷0.002mg/kg、镉0.006mg/kg、铬0.032mg/kg、镍0.036mg/kg、铅0.010mg/kg、铜0.11mg/kg。经量化不确定度评估,对检测结果影响比较大的是测量重复性、样品空白、标准曲线配制和标准曲线拟合。而样品称量、定容以及仪器稳定性、样品加标回收率对检测结果的影响较小。 相似文献
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采用原子荧光光谱法对土壤样品中硒进行测定,分析了影响测量不确定度的主要来源,对样品消解过程中的样品称量、消解、定容体积、曲线拟合等影响不确定度的分量进行了分析。结果表明,不确定度分量的主要来源为消解样品所引入的不确定度,其次为重复性试验工作曲线拟合产生的不确定度,其余因素的贡献均较小。按照JJF-1059-1999的规定对不确定度分量进行合成,最终给出扩展不确定度为0.087mg/kg,土壤硒含量测定结果的表示方式为(0.161±0.087)mg/kg(k=2)。 相似文献
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利用气相色谱串联离子阱质谱仪的二级质谱技术测定了乳粉中三聚氰胺,并对三聚氰胺测量不确定度的来源进行了分析和量化评定。实验测得:当乳粉中三聚氰胺的含量为0.574mg/kg,扩展不确定度为0.087mg/kg(k=2)。同时,实验表明,影响三聚氰胺测量不确定度的主要来源有标准曲线拟合、重复性实验以及回收率实验引入的不确定度。 相似文献
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对邻二氮杂菲分光光度法测定镁合金中铁含量的不确定度来源进行了辨别,并在此基础上对测定过程中的不确定度分量进行了合理评定。测量不确定度主要来源于试样称量、标准溶液配制、校准曲线拟合、各种玻璃量器的使用及测量重复性。依据不确定度评定的步骤,分析和计算得到了各分量标准不确定度及合成标准不确定度,最后合成标准不确定度乘以95%置信概率下的扩展因子2获得测量结果的扩展不确定度。 相似文献
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顶空-气质联用法测定卷烟包装材料中苯不确定度评定 总被引:3,自引:0,他引:3
采用顶空-气相色谱/质谱联用法分析卷烟包装材料中苯的残留不确定度,通过建立数学模型,分析不确定度的主要来源,计算各个不确定度分量,将不确定度合成,得到该分析方法的测量不确定度评定方法。结果表明,样品测定过程中总的重复性引起的测量不确定度所占权重最大,其次是拟合标准工作曲线所引入的不确定度,配制标液过程中引入的测量不确定度所占权重最小。通过统计分析发现,回收率与100%差异不显著,当苯残留含量为0.010 mg•m-2时,该分析方法的测量扩展不确定度为0.001 mg•m-2(k=2)。 相似文献