用直接测汞仪测定鱼和生物组织中的汞含量

过度接触汞对孕妇、胎儿和年龄较小的孩子的影响一直是公立和私立研究机构关注的焦点。过度接触这种神经毒素,胎儿和婴儿会出现脑损伤、智力缺陷等多种症状。为了使大众认识到过度接触汞产生的影响,地方渔业已经出现各种各样的通知公告。目前已有几种方法可以分析测定鱼体内的汞含量。然而,这些方法大多需要进行繁琐的样品处理过程,消耗了大量人力和成本。直接对汞进行分析,如U.S.EPA Method 7473所述,是除了这些方法之外的另外一种分析测定方法。这种方法已成功地用于鱼和其他生物组织中汞含量的测定。     

原子荧光法与直读测汞仪法测定汞的比较分析

汞根据形态不同常见的检测方法有：原子荧光法（AtomicFluorescenceSpectrometry,AFS）、原子吸收法（AtomicAbsorptionSpectrometry,AAS）、电感耦合等离子质谱法（InductivelyCoupledPlasmMassSpectrometry,ICP—MS）、气相色谱法（GasChromatography,GC）、直读测汞仪法（DirectMercuryAnalyzer,DMA）等。我国汞元素的检测标准,依然延续着传统的原子荧光法。采用原子荧光法检测固体样品时,无一例外均需要消化处理。在消化过程会遣成汞的大量损失,从而降低实验的准确性,同时汞的“记忆效应”仍然难以解决。本文通过对汞元素的检测方法的研究,得出原子荧光法和直读测汞仪法（DMA）两种方法均能达到满意的检测结果,但直读测汞仪法对总汞含量的分析,所用试剂用量少、线性好、检测周期短、方法检出限低、重复性好、准确度高、回收率好,并且样品无需消化处理,更适合总汞含量的测定。     

直接测汞法快速测定酵母中微量总汞

利用直接测汞法对酵母中微量总汞进行快速分析测定。样品无需消解处理,直接进样,采用金质媒介吸附,形成金汞齐,高温加热释放汞单质,由冷原子吸收光谱法进行测试。总汞含量在0~10ng范围内,二次线性相关系数好(R2=1),样品加标回收率(n=6)为96.7%~100.8%,相对标准偏差(RSD)为1.2%~2.6%,方法检出限为0.063μg·kg-1。同时与原子荧光光谱法测试结果进行对比,分析结果一致。本方法准确度高、稳定性好、分析速度快,可用于酵母中总汞含量的检测。     

新型UVHg-1000紫外光化学发生测汞仪简介及其对水中超痕量汞的检测

研发了一种型号为UVHg-1000的紫外光化学发生测汞仪,用于自来水、地表水、地下水中痕量汞的检测。水中的痕量汞经C18固相萃取小柱(SPE)富集,洗脱进入紫外发生装置产生汞原子,汞原子被导入原子荧光检测器进行检测。本方法首次将固相萃取富集-光化学发生法串联系统应用到测汞领域,提高了检测灵敏度,同时也便于野外采样,样品保存以及样品运输。可通过增加进样环的方式实现自动配制标准曲线;可不经消解,直接测量水样中的有机汞。本方法对水中汞总量的检出限为0.0005μg/L,线性范围0.5～1000 ng/L,相对标准偏差(RSD)为5%以内,线性相关系数(R)>0.995,实际样品回收率为85%-110%。     

一种新型的水汞测量装置与原子荧光联用测定水样中超痕量汞

本文采用最新研制成功的WM-10型水汞测量装置与AF-640环保型双道原子荧光光谱仪联用测定水样中超痕量汞。该装置设计的连续流动批量式汞蒸气发生系统及新的操作程序。适用于水样中极低汞元素浓度的测定,检出限达0.0004 μg/L,测得自来水中汞含量为0.0032 μg/L,加标回收率为 99%-105%。取得了满意的分析结果。     

铁(Ⅱ)-吐温80胶束催化动力学光度法测定天然水中痕量汞

在表面活性剂吐温－80存在下，汞（Ⅱ）以对六氰铁（Ⅱ）酸钾与1，10－菲罗啉配位体之间的交换反应产生的胶束催化作用，研究出一种高灵敏度、选择性良好的测定水中痕量汞的新方法。测定的线性范围为0.05-1.50μg/25ml，方法的回收率为95％－102％，相对标准差小于4.1%。     

微波消解-冷原子荧光光谱法测定酵母中的痕量汞

采用梯度升压微波消解样品,蒸气发生-原子荧光分析技术(VG-AFS)测定酵母中的痕量汞。以微波消解为样品的前处理方法,建立了酵母微波消解的最佳分析条件。优化了原子荧光光谱仪的参数设置,以及选择了汞蒸气发生的最佳条件。该方法检出限为0.004ng/mL,加标回收率为91.096-96.7%,相对标准偏差(n=7)为0.89%,取得了令人满意的分析结果。     

直接荧光光度法测定水中痕量酚

建立一种新的荧光光度法分析水中痕量酚。水中的酚经紫外光照射后,激发强荧光(λex=273nm,λem=302nm)能直接进行荧光光度测定。检出限0.03μg·L~(-1),相对标准偏差0.29％,回收率97.5％～102.5％。方法简单、快速、精密度和准确度高、无毒、安全。     

催化动力学—XRF测定海洋沉积物中的痕量汞

利用汞对Ｓｎ（ＩＩ）－Ａｓ（ＩＩＩ）体系反应的强催化性，以ＸＲＦ法测定单体砷中ＡｓＫα线的净强度。０－２Ｈｇ／ｍＬ汞与ＡｓＫα线净强度呈线性关系。检出限为０。００５ｎｇ／ｇ．     

固体样品直接进样石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中的Pb

应用analytikjena公司SSA600全自动固体进样装置石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中的Pb。此方法采用固体样品直接进样方式,省略土壤消解等繁琐步骤,大大缩短土壤样品的测定时间,消除由于复杂的消解过程所带来的各种干扰和误差。此方法经多种标土验证,效果甚佳。     

总有机碳（TOC）分析仪测定土壤中TOC的研究

建立了总有机碳（TOC）分析仪测定土壤中TOC的方法,绘制了总碳（TC）和无机碳（IC）的标准曲线。在此条件下,通过连续测定标准样品（GSS-16）验证了该方法的精密度,同时测试了实际土壤样品中TOC的含量。结果显示二者曲线相关系数r=0.9998,表明该方法的标准曲线具有良好的相关线性。实验室内相对标准偏差RSD〈0.05,充分体现了TOC分析仪法精密度高,结果重现性好等优点。     

原子荧光光度法测定地表水中的痕量汞

以硫酸-高锰酸钾加热消解水样,低浓度硼氢化钾作为还原剂,运用 A FS -9230双道原子荧光光度计,采用顺序注射-冷蒸气发生-原子荧光光谱法,测定地表水中的痕量汞。检出限为0.012μg/L ,回收率为90％～110％,RSD小于10.0％,该法具有灵敏度高,精密度好,干扰少和操作简单方便等优点,同时对方法的质量控制进行了探讨。     

Electrolytic sensor for trace level determination of moisture in gas streams

A thin film platinum electrode-based electrolytic moisture sensor for the measurement of lower concentrations of moisture in gas streams with flow rates lesser than 5 ml/min was designed. The thin film electrode was fabricated with pulsed laser ablation technique and screen printing. The PL-ablated electrode showed deterioration after 80 h of operation. The screen-printed thick film electrode sustained for more than 12 months. The response of the sensor was absolute and so the electrolytic and non-electrolytic currents were deduced. The sensor recovery time from either extreme dry or moist conditions was 70 s. The concentration of trace moisture in an argon cylinder was identified using the present design and the values were found to be 3.97 ± 0.07 ppm at cylinder pressure of 150 kg/cm² and 37.41 ± 0.27 ppm at 30 kg/cm². In addition to the sensitivity up to 1 ppm the present design could detect the sensor failure during operation.     

间断化学分析仪自动样品空白校正测定地表水中痕量六价铬

研究了以DPC为显色剂,采用AQ2间断化学分析仪自动样品空白校正测定地表水中痕量六价铬的新方法,消除了地表水样本身颜色或浊度对测定的影响。在最佳实验条件下,六价铬浓度在0．0020．10mg／L范围内与吸光度呈良好线性关系,相关系数为0．9997,方法检出限为0．5μg／L,加标回收率在92．5％～105％之间,且具有较好的精密度及准确度。水样测定结果与传统分光光度法相比,无显著性差异。该方法自动扣除样品空白,无需手工样品前处理过程,自动化程度高,操作简单,分析速度快,适合大批量地表水样中六价铬浓度的测定。     

荧光光度法选择性测定水样中痕量镉的研究

本文研究了镉 (Ⅱ ) 8 羟基喹啉 5 磺酸 溴代十六烷基三甲胺体系测定痕量镉的荧光分析方法。Cd(Ⅱ )与 8 羟基喹啉 5 磺酸 (HQS)在强碱性条件下能选择性地形成稳定的配合物 ,发射较强的荧光 ,激发波长和发射波长分别位于 394nm和 5 2 0nm。在溴代十六烷基三甲胺 (CTMAB)表面活性剂存在时 ,络合物的荧光强度显著地增强。在碱性条件下 ,CTMAB浓度为 3× 1 0 3mol/L时 ,镉 (Ⅱ )的浓度在 4 3× 1 0 9～ 6 0× 1 0 6 mol/L范围内线性关系良好 ,检出限为 4 3nmol/L。应用本方法测定生活及环境水样后 ,共加标回收率为1 1 7 1 %～ 1 2 1 8%。本方法操作简便、选择性好、准确度高 ,可直接应用于水样品中镉含量的测定 ,结果令人满意     

ICP-AES法直接测定高纯氧化铒中14个稀土杂质元素

本文采用ＩＣＰ－ＡＥＳ技术,对纯度为９９．９９％氧化铒中１４个稀土杂质元素的直接测定进行了研究,对分析线的选择,工作功率,载气流量,观测高度,进样浓度等条件进行了试验。本法条件下,各分析元素的相对标准偏差小于８％,标准加入回收率介于９２％～１０８％之间。试验证明,本法准确、快速,满意。     

微量硫分析仪测定合成气中硫化物应注意的事项

探讨了用气相色谱法微量硫分析仪测定硫化物含量时,气体配比、温度等因素对测定结果的影响,提出了消除影响的方法和应注意的事项。