同位素稀释-电感耦合等离子体质谱法测定沉积物中铬和汞

采用同位素稀释-电感耦合等离子体质谱法（ID-ICP-MS）测定沉积物中铬和汞,分别以铬、汞单元素溶液标准物质标定⁵³Cr和²⁰²Hg浓缩同位素,将稀释剂与样品混合均匀后,加酸进行消解。对质谱测定过程的数据采集参数进行优化,探究基体效应以及H2和He两种模式对铬测定的影响。为防止汞的记忆效应干扰比值的测定,采用5 mg/L EDTA、2.5 mg/L Au溶液和3%硝酸交替冲洗管路系统,分别测定了²⁰⁰Hg/²⁰²Hg和¹⁹⁹Hg/²⁰²Hg两组比值,并比较测定结果。结果显示：积分时间为0.5 s时,同位素比值的测定精密度较好,对测定样品进行稀释能够消除质谱及基体效应干扰。H₂和He模式均适用于该类样品中铬的测定,²⁰⁰Hg/²⁰²Hg和¹⁹⁹Hg/²⁰²Hg两组比值对汞的测定结果无显著性差异,沉积物中铬和汞含量分别为81.7 mg/kg和0.471 mg/kg,相对标准偏差分别为0.35%和0.99%。采用美国NIST2709a标准物质进行方法验证,验证结果与标准值一致。该方法准确度高、精密度良好,适用于沉积物、土壤等基体样品中铬和汞的高准确度测定。     

不同消解方法对土壤中总汞的测定结果研究

分别采用水浴加热消解和电热板加热消解对土壤中的总汞进行分析测定,试验结果表明,采用水浴加热消解法消解土壤中的总汞较之电热板加热消解法,消解程度更完全,测定结果更稳定。同时对仪器条件、载流浓度、载气流速、还原剂浓度等影响测定的主要因素进行比较,选取最佳的试验条件。结果表明该方法精密性高,准确可靠。     

固体进样-原子荧光法测定煤中的汞

建立了一种固体直接进样-原子荧光快速测定煤中汞含量的方法 ,无需进行样品的消解前处理,提高了检测效率。实验对仪器条件进行了优化,对方法进行了验证,并对煤样品进行了汞含量的测定。实验结果表明:用汞标准溶液和煤标准物质建立标准曲线对测量结果无明显差异,可以用汞标准溶液代替煤标准物质建立标准曲线;相关系数均在0.9980以上,线性关系良好,相对标准偏差小于5.0%,检出限为13pg;测定煤标准物质和土标准物质的结果与标称值相符;样品加标回收率为85.3%~99.6%。利用固体进样原子荧光测煤中的汞,方法准确、快速、灵敏、可靠。     

原子荧光光谱法同时测定土壤中砷汞的方法探究

为了提升土壤重金属砷和汞的检测速度,减少试剂消耗量,降低环境污染。现在通过优化土壤样品消解的工作条件,用双道原子荧光光谱法同时测定土壤中的砷和汞。通过对5个GSS系列土壤标准物质进行测试试验,试验结果的准确度满足了土壤环境监测技术规范的要求。该方法样品前处理过程操作简单,容易掌握,线性范围宽,检出线低又具有较好的准确性和稳定性,适合大批量土壤样品的测试。     

微波消解-原子荧光光谱法四通道同时测定中草药中砷、锑、铋和汞元素含量

研究了一种微波消解-原子荧光光谱法四通道同时测定中草药中砷、锑、铋和汞元素含量的方法。实验对仪器条件进行了优化,对方法进行了验证,并对中草药样品进行了砷、锑、铋和汞元素含量的测定。实验结果表明:相关系数R2均在0.9988以上,相对标准偏差均小于1.54%,砷、锑、铋和汞检出限分别为0.019ng/mL、0.015ng/mL、0.008ng/mL和0.005ng/mL;测定柑橘叶标准物质和黄芪标准物质的结果与标称值相符;样品加标回收率为90.8%~114.1%。采用该方法可以准确地测定中草药中砷、锑、铋和汞元素含量,四通道同时测定4种元素,减少了试剂消耗,提高了分析效率,该方法值得推广。     

微波消解-ICP-MS法同时测定软胶囊中10种痕量元素

为应对国家食品、药品安全的限量要求,采用微波消解法对软胶囊进行前处理,电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）同时测定软胶囊中铅、镉、砷、汞、铬、硒、铜、铁、锰和镍等10种痕量元素,并对测定条件进行了优化。结果表明：汞元素在0~10 μg/L范围内,其他元素在0~50 μg/L范围内的线性关系良好,线性相关系数r在0.999 4~0.999 9之间,方法检出限为0.011~0.21 μg/kg;考察了方法精密度,测定结果的相对标准偏差（RSD）为1.2%~5.7%;对各元素进行了3个不同浓度水平下的加标回收率实验,平均回收率为90.0%~110.0%。采用该方法测定了角鲨鱼肝NRCDOLT-3和奶粉GBW10017中的相应元素,测定结果与标准值无显著差异,验证了该方法测定多种不同基体软胶囊中痕量元素的实用性。     

电热解-塞曼原子吸收光谱法快速测定南药中总汞

建立了热解-塞曼原子吸收光谱法测定南药中总汞的快速分析方法。样品冻干后,利用热解技术直接测定南药固体样品中的汞,并利用塞曼效应对杂质信号进行背景校正,提高了测量的灵敏度。方法检出限为0.96μg·kg~(-1),定量限为3.18μg·kg~(-1),线性范围为0~15ng,线性相关系数r~2=0.9999。对4种标准物质进行分析,相对标准偏差(RSD)为2.4%~4.7%,表明该方法具有较高的准确度和精密度。经对实际样品分析,8种南药样品汞含量为5.22~25.30μg·kg~(-1),加标回收率90.6%~106.6%,RSD为1.1%~5.7%,该测定结果与热分解齐化原子吸收光谱法和微波消解-ICP-MS的检测结果基本一致。该方法准确、可靠,定量限满足《中国药典》(2015版)中的汞限量要求,可用于南药质量控制。     

王水（1＋1）体系——双道原子荧光光度计同方法、同步测定土壤中的砷、汞

通过对王水（1＋1）消解土壤方法的优化,利用双道原子荧光光度计的双道检测优势,优化仪器条件,同方法、同步测定土壤中的砷和汞。结果表明：王水（1＋1）消解方法的优化可实现土壤中砷、汞的同步测定,这个方法是简便、快速、准确和精确的,提高了土壤中砷和汞的检测速度。     

化学雾化冷原子吸收法测定人尿中的汞含量

目的:建立一种化学雾化冷原子吸收光谱法测定人尿中汞含量的方法。方法:样品经加酸定容处理后,通过对介质酸度、硼氢化钠浓度、载气流速的优化,直接测定人尿中汞的含量。结果:在选定的条件下,该方法的检出限(3σ)为0.038μg/L,回归方程:y=0.06749x+0.00562,线性范围:0~5.0μg/L,回收率95.2~104.8%,相对标准偏差(RSD,n=7)为1.46~3.23%。结论:本方法准确、可靠、无记忆效应,适合大批量人尿中汞的简便快速测定。     

微波消解法测定中成药中砷、汞元素的研究

采用微波消解样品 ,连续流动进样 -氢化物发生原子吸收分光光度法测定中成药中的砷 ,氢化物发生 -原子荧光光谱法测定中成药中的汞。对消解温度、消解试剂用量、消解程序设计、消解时间等消解条件进行研究 ;在测定汞时对微波消解样品后样品的处理方法进行比较 ;在优化实验条件下 ,砷的回收率为 10 0 8%～ 110 6 %之间 ,汞的回收率为 97 4 %～117 4 %之间。该法具有快速、简便、损失低、污染少、试剂利用率高等优点。     

高效液相色谱原子荧光联用测定广西北部湾海产品中汞的形态

建立高效液相色谱联合原子荧光分光光度计测定海产品中无机汞(Hg(II))、甲基汞(MeHg)、乙基汞(EtHg)含量方法。样品振荡提取、分离,经形态分析装置处理、高效液相色谱分离,用原子荧光光度计检测。Hg(II)标准曲线方程y=4.00×106x+2.52×105,线性范围0～20.00μg/L,相关系数r2=0.9995;MeHg标准曲线的方程y=6.00×106x+9.76×105,线性范围0～23.00μg/L,相关系数r2=0.9997;EtHg标准曲线的方程y=1.00×l07x+4.60×105,线性范围0～21.92μg/L,相关系数r2=1.0000。样品加标回收率Hg(II)86.3%～107%、MeHg83.5%～103.4%、EtHg73.4%～100.5%,测定鱼肉中总汞与MeHg成分分析标准物质,MeHg检测结果与标称值相吻合,RSD为1.35%(n=6)。Hg(II)、MeHg、EtHg方法检出限(S/N=3)分别为0.8μg/L,0.5μg/L,0.5μg/L。该方法易操作、灵敏度高、选择性好、线性范围宽、干扰少、测试成本低,适用于海产品中Hg(II)、MeHg、EtHg含量的测定。     

ICP-MS检测饮用水中汞的方法研究

通过实验确定了ICP-MS检测饮用水中Hg含量的方法。检测方法的检出限(DL)、定量限(LOQ)和精密度(RSD)分别达到0.00274ng/mL、0.0091ng/mL和6.18%(n=12)。     

ICP—MS检测饮用水中汞的方法研究

通过实验确定了ICP—MS检测饮用水中Hg含量的方法。检测方法的检出限（DL）、定量限（LOQ）和精密度（RSD）分别达到0．00274ng／mL、0．0091ng／mL和6．18％（n=12）。     

冷原子荧光便携式痕量汞水质在线监测仪与实验室汞分析仪比较研究

本研究对冷原子荧光便携式痕量汞水质在线监测仪与两种实验室汞测定仪器进行了检出限、测定上限、准确度、精密度、离子干扰、实际水样加标回收率等指标的比较。这两种实验室汞分析仪是DMA-80痕量汞分析仪和AFS-230E双道原子荧光光度计。实验证明,集前处理于一体的冷原子荧光便携式痕量汞水质在线监测仪,性能上分析灵敏度高,准确度、精密度和抗离子干扰能力与两种实验室仪器无明显差异,能满足地表水汞在线监测的要求。     

电感耦合等离子体质谱法测定中国食品中钍和铀

采用电感耦合等离子体质谱 ( ICP-MS)对中国 1 0类食品中痕量 Th和 U进行了研究。选择了最佳仪器测定参数 ,选用铼 ( Re)为内标元素补偿基体效应和仪器灵敏度漂移。用 HNO3 与 HCl O4混合酸消解样品 ,不须分离富集 ,用 ICP-MS可直接测定中国 1 0类食品中 Th和 U。方法检出限为 5 .7ng/L ( 2 3 2 Th) ,1 0 .4ng/L( 2 3 8U) ( 3σ,n=6)。同时对 NIST SRM 1 5 48标准参考物质进行分析 ,测得值与标准参考值相吻合。     

液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术测定水产品中汞化合物形态

The method for determination of mercury speciation analysis in seafood by HPLC-ICP-MS has been established. Using hydrochloric acid extract, C18 Chromatography column (4.6 mm×150 mm), mobile phase is 5% methanol-0.06 mol·L^－1 ammonium acetate-0.1% cysteine , the linear range for three mercury species are all between 0 and 100 μg·L^－1, the linear coefficient(r) are all more than 0.999 0, detection limits are between 0.5—0.8 ·L^－1; the relative standard deviations (RSD) for the determination of three mercury species are all less than 5%; the recoveries of different concentrations of mercury compounds: inorganic mercury is 72.5%—89.8%, methylmercury is 99.2%—117.6%, ethylmercury is 93.1%—111.2%; determination of mercury speciation analysis in fish reference material (GBW10029) and human hair reference material (GBW09101B) are all in the scope of standard values. The International Comparison in FAPAS of methylmercury, the result of Z score is 1.0. The experiments show that: this method had simple pre-treatment method, broad line-arrange, good accuracy and precision, it has been applied for determination of mercury speciation in aquatic product.     

电感耦合等离子体质谱法直接测定土壤中有效硼的研究

以沸水提取土壤中的有效硼,结合电感耦合等离子体质谱,建立一种测定土壤中有效硼含量的方法。与常规检测土壤有效硼含量的方法相比,该方法简便、快速、检出限低,具有良好的准确度和精密度。通过对国家土壤有效态一级标准物质测试,测定结果与参考值吻合。方法的检出限为2.5ng/g,相对标准偏差为2.53%,平均回收率为98.2%。     

ICP-MS测定水系沉积物和土壤中的W、Mo等金属元素

采用不同的微波消解程序和不同混合酸消解水系沉积物和土壤标准参考物，用ICP-MS测定6种金属元素(Li、Be、Mo、W、Tl和U)的含量。依据分析结果，比较了消解程序、混合酸组成和用量对样品的消解效果。结果表明，由1 mL HNO₃＋3 mL HF＋0.5 mL H₂SO₄组成的混合酸对水系沉积物和土壤具有很好的消解能力，各元素的测定值与推荐值相符。     

同位素稀释电感耦合等离子体质谱法测定国际关键比对剑鱼中汞

A method of isotope dilution inductively coupled plasma mass spectrometry was established for the determination of total amount mercury in CCQM K43.1 sword fish. Enriched ²⁰²Hg isotope spike solution CRMs was developed and applied to measurement of Hg in the sword fish. The result obtained by this work is in agreement with the reference value of the comparison sample.