气相色谱法分析蔬菜中的农药残留

本文按照NY/T 761-2008标准方法,采用气相色谱仪检测了4992个蔬菜样品中14种有机磷农药的残留情况,并根据所得数据从不同季节、不同蔬菜种类等角度分析了蔬菜中农药残留的情况.结果表明农药残留超标情况集中出现在春秋季,而夏季超标率则较低,而且绿叶菜类蔬菜的超标状况最严重.此外,甲胺磷等禁用农药仍有一定的检出.本文还对蔬菜农药残留超标问题进行了初步分析,提出了一些参考措施.     

气相色谱法同时测定蜂花粉中7种有机氯农药残留

建立了蜂花粉中有机氯农药残留的浓硫酸磺化-毛细管气相色谱分析方法。对蜂花粉中五氯硝基苯、六氯苯、林丹、p,p＇-DDE、p,p＇-DDD、o,p＇-DDT、p,p＇-DDT 7种有机氯农药的残留,采用等体积的正己烷与乙酸乙酯的混合溶剂提取,经浓硫酸磺化净化后,以VF-1石英毛细管气相色谱柱分离,用电子捕获检测器进行检测。7种持久性有机氯农药的加标回收率为88.8%～108%,相对标准偏差为2.2%～9.1%,本方法净化效果好,准确度、精密度和灵敏度均能够满足农药残留检测的要求。     

SPE-HPLC同时测蔬菜中6种农药残留

采用了固相萃取-高校液相色谱法(SPE-HPLC)同时测22种蔬菜中吡虫啉、多菌灵、甲基硫菌灵、除虫脲、灭幼脲、氟啶脲6种农药.将样品经乙腈匀质法提取后盐析脱水,过氨基柱净化,浓缩后用高效液相色谱法检测样品.结果表明:对样品进行添加回收率试验,添加浓度为0.5 ng/uL,6种农药的回收率分别为89.6％、115.8％...     

气相色谱法测定蔬菜中菊酯类农药

文章采用丙酮一石油醚为提取溶剂、石英毛细管色谱柱分离、电子捕获检测器检测的气相色谱法测定蔬菜中氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯农药残留。以保留时间定性，外标法定量。3种菊酯农药的检测限分别为0．013mg／kg、0．010mg／kg、0．035mg／kg。相对标准差〈7％，加标回收率在75％～87％之间。该法简便，满足了蔬菜安全性鉴别要求。     

蔬菜中41种农药的气相色谱-离子阱质谱多残留检测

建立了蔬菜中41种农药的气相色谱-离子阱质谱多残留检测方法,样品采用丙酮、二氯甲烷提取,经活性炭/celite/酸性氧化铝柱净化,用气相色谱-离子阱质谱在选择离子存储(SIS)模式下分析。以保留时间和特征离子定性,运用SIS技术定量。方法在0.1、0.5、1.0 mg/kg添加回收率为70%~110%,相对标准偏差<20%,最低检测限在0.02~0.1 mg/L,符合多残留分析要求。     

QuEChERS-气质法同时检测根茎类蔬菜中7种菊酯农药残留

研究建立了采用QuEChERS前处理方式,GC-MS/MS法同时检测萝卜等根茎类蔬菜中7种菊酯类农药残留(高效氯氟氰菊酯、氟氯苯菊酯、联苯菊酯、甲氰菊酯、苯醚菊酯、溴氰菊酯和氰戊菊酯)的分析方法。7种菊酯类农药在0.01～2.0μg/mL浓度范围内有良好的线性,相关系数r均≥0.995;仪器检出限在0.006～0.017μg/kg范围内;样品在3个不同浓度水平的加标回收率均在83.2%～100.1%;精密度和重复性测试的相对标准偏差均在5%以内(n=6)。该方法前处理操作简单、快速,检测结果灵敏度高、准确性好,为萝卜等根茎类蔬菜中菊酯类农药残留的批量分析提供一种新的检测方法。     

气相色谱法检测蔬菜中百菌清及拟除虫菊酯类农药残留

采用气相色谱法测定了蔬菜中百菌清、甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯的残留量.通过对芹菜进行添加回收率试验,结果表明此方法前处理简单、易操作,回收率在81.4%～112.8%之间,变异系数(RSD)为2.04%～9.32%.最低检测浓度0.38～0.73μg/kg.     

蔬菜中农药残留检测前处理技术的研究进展

蔬菜滥用农药所产生的残留对人类的健康和生命安全构成了直接威胁,而农药残留检测前处理技术是农药残留分析检测的关键步骤。文章综述了6种农药残留前处理技术。     

蔬菜农药残留现状及防控对策

蔬菜作为三大园艺作物之一,是人们餐桌上不可缺少的食物。随着人均收入的增加,人们越来越重视蔬菜的质量安全。目前我国已经逐步对蔬菜安全进行了多方面的监管,但仍存在一些问题,其中导致蔬菜不安全的主要原因之一是农药残留。所以,文章介绍了蔬菜农药残留的相关现状,对引起农药残留超标的一些原因进行了分析,并针对这些问题提出了对应的防控对策,以减少蔬菜产品上的农药残留,确保蔬菜质量安全。     

植物油中角鲨烯的GC/MS分析

建立植物油中角鲨烯的GC/MS分析方法,植物油经KOH-甲醇法皂化和三氟化硼衍生,经HP-5MS毛细管柱分离,以二十四烷酸为内标,用GC/MS选择性离子监测对角鲨烯进行定量测定。方法在0.0625～2.00μg/mL范围内线性关系良好,相关系数r>0.9998;最低检测限为7.8ng/mL。日内精密度为1.63%~2.89%,日间精密度为1.70%~3.22%。加标平均回收率为89.58%～94.12%。用所建立的方法测定6种植物油中角鲨烯含量。     

液相色谱-串联质谱法测定植物油中的6种儿茶素

建立液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)测定各种植物油中儿茶素的方法。植物油经水或甲醇液-液萃取,采用ZorbaxSBC18柱,以乙腈–0.1%甲酸为流动相进行梯度洗脱,用多反应监测扫描方式对表没食子儿茶素、儿茶素、表儿茶素、表没食子儿茶素没食子酸酯和没食子儿茶素没食子酸酯等6种儿茶素类茶多酚进行检测。方法的最低检出限均为5~20pg,平均回收率为79.6~99.9%,精密度为0.97%~5.35%。用所建立的方法测定市售植物油中儿茶素类茶多酚的含量。     

凝胶渗透色谱净化-气相色谱法测定蔬菜中百菌清残留

本文采用气相色谱(GC)附ECD检测器,对蔬菜中百菌清进行定量分析。分别比较弗罗里硅土、活性炭和凝胶渗透色谱(GPC)三种方法去除蔬菜样品色素,确定采用凝胶渗透净化色谱法(GPC)去除蔬菜样品中色素等杂质,样品处理过程简便,回收率较高。     

UPLC-MS/MS同时测定蔬菜中19种氨基甲酸酯类药物残留

建立蔬菜中19种氨基甲酸酯类药物残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS-MS) 测定法。样品经丙酮-乙腈混合溶液(85+15)提取,提取液经二氯甲烷液-液分配萃取,凝胶色谱法(GPC)或PSA固相萃取柱净化,以甲醇-0.1%甲酸为流动相,采用梯度淋洗,多反应监测法(MRM),正离子模式下进行质谱检测,内标法定量。方法的检出限为0.01mg/kg。 GPC法净化,回收率为70.1%～95.7% ; PSA固相萃取柱净化,回收率为70.2%～94.9%。     

果蔬及其制品中甲胺磷、乙酰甲胺磷、氧化乐果、久效磷残留量检测

甲胺磷、乙酰甲胺磷、氧化乐果、久效磷是极性大的农药,这几种农药在常规分析检测过程中产生的基质增强效应,严重影响检测结果的准确性,检出限较高,难以满足痕量分析的需要。本文通过采用硅胶柱的吸附、洗脱净化步骤,去除色素和杂质,达到良好的净化效果,同时采用加入分析保护剂的方式,补偿基质增强效应,保证检测结果的准确性。     

离子色谱法测定蔬菜中亚硝酸盐含量

建立离子色谱法快速定量蔬菜中亚硝酸盐含量的分析方法。以Na2CO3-NaH-CO3为淋洗液,分析柱为D ionex AS14,检测器为化学抑制型电导检测器。检出限为0.04mg/L,加标回收率为97.8%~100.1%,与GB/T5009.33比色法比较相对偏差小于5%。方法简便,快速,用于蔬菜中亚硝酸盐含量的测定结果满意。     

高效液相色谱法测定梅肉中的3种着色剂

本文建立了超声提取-C18固相萃取柱净化-高效液相色谱法测定梅肉中的3种着色剂的分析方法。考察了不同提取试剂和温度对提取效率的影响;优化了C18固相萃取柱洗脱液种类和体积。结果表明：在检测范围内,采用该方法有着良好的线性关系（r〉0.999）;回收率可达到88.9%-101.2%。采用高效液相色谱法可有效检测肉制品中常用着色剂的含量,具有重现性好、快速、准确等特点。     

介质辅助微波消解和原子荧光法测定蔬菜中的铅

利用介质辅助微波消解仪对样品进行前处理,原子荧光法测定蔬菜中铅的含量,加标回收率在87.9%～101.2%之间,RSD在2.5%～4.0%。整个方法快速、高效、安全。     

双柱GC-FID法检测腌制辣泡菜中甜蜜素

本文介绍甜蜜素的GC-FID检测方法,并利用异极性双柱(CP-SIL 1301和CP-WAX57CB)进行比对检测,解决腌制辣泡菜中普遍出现的假阳性问题。本方法的回收率为86%~99%,最低检测限为10mg/kg。     

气相色谱法测定盐酸多西环素中乙醇的含量

采用气相色谱法测定盐酸多西环素中乙醇的含量。乙醇在0.158-0.790mg/ml范围内线性关系良好，r=0.9992。乙醇的最低检出浓度为0.0790mg/ml ,相对标准偏差在0．40－2．69％，回收率在99．3－103．0％之间，RSD＝1．31％（n=9)。该方法简便，快速，准确。